李政韜

（白銀礦冶職業(yè)技術(shù)學(xué)院，甘肅 白銀 730900）

引言

在酸堿中和滴定過(guò)程中，誤差的存在會(huì)影響到酸堿中和滴定的質(zhì)量和準(zhǔn)確度，給檢測(cè)檢驗(yàn)工作帶來(lái)很大阻力，同時(shí)也會(huì)影響到酸堿中和滴定工作的順利開(kāi)展。而從實(shí)際的工作情況來(lái)看，酸堿中和滴定的誤差或多或少的存在，其主要與操作人員的操作技術(shù)、操作流程以及操作的規(guī)范度等有著很大的關(guān)系，而當(dāng)誤差情況出現(xiàn)的時(shí)候，如果沒(méi)有采取科學(xué)的誤差分析方法，將導(dǎo)致檢測(cè)人員不了解到底哪里出現(xiàn)了問(wèn)題，誤差到底是在哪個(gè)環(huán)節(jié)產(chǎn)生的，將會(huì)影響到酸堿中和滴定的準(zhǔn)確度，最終影響到相關(guān)后續(xù)工作的開(kāi)展。因此，研究酸堿中和滴定的誤差分析方法是很有必要的，通過(guò)查找、分析誤差的原因，從而科學(xué)解決，以提高酸堿中和滴定的準(zhǔn)確度，促進(jìn)酸堿中和滴定工作有效開(kāi)展。

1 酸堿中和滴定誤差分析方法

1.1 操作誤差分析法

酸堿中和滴定的過(guò)程中，經(jīng)常會(huì)因操作不當(dāng)而產(chǎn)生誤差的現(xiàn)象，從而影響到最終的結(jié)果[1]。例如，在酸堿中和滴定過(guò)程中，由于酸式滴定管旋塞控制不得當(dāng)?shù)仍颍斐尚幊霈F(xiàn)漏液的現(xiàn)象，使得實(shí)際所使用的滴定劑用量增加，從而導(dǎo)致結(jié)果偏高；所用的滴定管尖端的氣泡沒(méi)有排盡，而在滴定中會(huì)有一部分溶液填充氣泡的位置，致使滴定結(jié)果偏高；滴定速度過(guò)快，到達(dá)終點(diǎn)時(shí)，管壁上的溶液來(lái)不及流下，還有部分滴定液與溶液未來(lái)得及反應(yīng)，這時(shí)已經(jīng)滴過(guò)量了會(huì)使測(cè)量結(jié)果偏高。而滴定劑的使用量的誤差將給酸堿中和滴定結(jié)果帶來(lái)很大的誤差。

1.2 稱量誤差分析法

在酸堿中和滴定分析操作中，需要根據(jù)分析的要求對(duì)分析的樣品進(jìn)行稱量。在稱量過(guò)程中所使用的電子精密天平，雖然精度很高，但在使用中沒(méi)有定期對(duì)其校準(zhǔn)，沒(méi)有注意稱樣時(shí)環(huán)境因素、沒(méi)有按照操作規(guī)程操作，都會(huì)導(dǎo)致稱量中出現(xiàn)一定的系統(tǒng)誤差、偶然誤差，甚至是過(guò)失誤差，而由于這些誤差的存在，導(dǎo)致了在分析中所使用的量不符合分析標(biāo)準(zhǔn)，而這些稱量誤差也將給后期的酸堿中和滴定實(shí)驗(yàn)帶來(lái)一定的影響。

1.3 讀數(shù)誤差分析法

酸堿中和滴定分析中要用到移液管、吸量管、容量瓶、滴定管等精度較高的刻度器皿，要求分析人員在使用時(shí)準(zhǔn)確地讀出刻度數(shù)值，由于不同分析人員的自身原因在讀數(shù)時(shí)經(jīng)常出現(xiàn)仰視或俯視，從而導(dǎo)致讀數(shù)的不準(zhǔn)確，造成了中和滴定結(jié)果的誤差。讀數(shù)的準(zhǔn)確性是降低酸堿中和滴定誤差的關(guān)鍵。

1.4 指示劑誤差分析法

酸堿指示劑是指示酸堿滴定過(guò)程中到達(dá)化學(xué)計(jì)量點(diǎn)而能改變顏色用來(lái)判斷終點(diǎn)的一種輔助試劑。在變色范圍內(nèi)指示劑顏色變化最明顯的那一點(diǎn)的pH值就是滴定指數(shù)也是實(shí)際滴定終點(diǎn)，用pT表示，不同的指示劑有不同的變色范圍，其變色范圍為pH=pKHIn+1，而兩種顏色有互相掩蓋的作用影響觀察，但是人眼對(duì)各種顏色敏感程度不同，實(shí)測(cè)的酸堿指示劑的變色范圍會(huì)有差異；酸堿指示劑一般是結(jié)構(gòu)復(fù)雜的有機(jī)弱酸或弱堿在滴定過(guò)程中也會(huì)消耗一定的滴定劑造成滴定誤差。

2 降低酸堿中和滴定誤差的建議

2.1 規(guī)范酸堿中和滴定操作

通過(guò)以上的分析了解到，在酸堿中和滴定操作的過(guò)程中，由于操作不當(dāng)可引發(fā)一系列的誤差。因此，在面對(duì)這種操作誤差時(shí)應(yīng)保證操作的規(guī)范性，嚴(yán)格按照規(guī)范操作，可有效降低酸堿中和滴定誤差。在酸堿中和滴定過(guò)程中，應(yīng)嚴(yán)格按照相關(guān)的操作規(guī)范進(jìn)行，尤其是實(shí)驗(yàn)前對(duì)各種分析器皿的清洗檢查必須細(xì)致全面，及時(shí)發(fā)現(xiàn)其中的不足之處，并對(duì)其采取有效的處理措施，避免分析器皿準(zhǔn)備不充分而影響到實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性，從而有效降低酸堿中和滴定誤差，保證酸堿中和滴定分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。其次，應(yīng)嚴(yán)格規(guī)范酸堿中和滴定過(guò)程中的操作，尤其是在操作中控制滴定速度，準(zhǔn)確判斷滴定終點(diǎn)，避免滴定未到終點(diǎn)或滴定過(guò)量造成誤差。大量的實(shí)驗(yàn)結(jié)果證明，在酸堿中和滴定分析中，點(diǎn)滴滴定劑都會(huì)對(duì)整個(gè)滴定分析帶來(lái)誤差。例如用摩爾濃度為0.100 0 mol/L的HCl滴定20.00 mL的摩爾濃度為0.100 0 mol/L的c（NaOH）溶液為例，從滴定過(guò)程中溶液的pH值的計(jì)算上可以看到，滴定劑對(duì)溶液的pH的影響：化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)溶液的pH=7.00。化學(xué)計(jì)量點(diǎn)前后（從中和剩余的0.02 mL NaOH到等當(dāng)點(diǎn)后過(guò)量的0.02 mL HCl）溶液的pH變?yōu)閺?.70減小到4.30，滴定過(guò)程中溶液的pH值出現(xiàn)較大的變化，可見(jiàn)控制滴定劑的量至關(guān)重要，分析檢測(cè)工作十分嚴(yán)謹(jǐn)，點(diǎn)滴之差導(dǎo)致最后的分析結(jié)果產(chǎn)生誤差。

2.2 嚴(yán)格控制稱量誤差

稱量誤差主要來(lái)源于操作不規(guī)范、使用不正確。分析工作使用的天平必須是精度、穩(wěn)定度高的電子分析天平。稱量誤差主要來(lái)源于天平、砝碼、天平所擺放的環(huán)境以及操作者等方面，因此，要降低酸堿中和滴定中的稱量誤差，應(yīng)避免人為失誤，做好稱量各個(gè)環(huán)節(jié)的工作。如天平要安放在安全的環(huán)境和穩(wěn)固的工作臺(tái)上，應(yīng)避免環(huán)境因素帶來(lái)的氣流波動(dòng)、溫度變化、振動(dòng)和靜電等；應(yīng)定期對(duì)天平和砝碼進(jìn)行校準(zhǔn)；使用前必須預(yù)熱，將水平泡調(diào)置水平儀中心位置。水平面偏差，表示天平放置得不平衡，這些因素使得天平在使用中檢測(cè)、控制出現(xiàn)偏差而影響天平稱重精確。因此只要做到正確使用和規(guī)范操作天平，就會(huì)減少稱量帶來(lái)的誤差。

2.3 嚴(yán)格控制讀數(shù)誤差

通過(guò)以上的分析了解到，在酸堿中和滴定分析的過(guò)程中，由于受到人為因素的影響，在進(jìn)行讀數(shù)的過(guò)程中經(jīng)常出現(xiàn)俯視或仰視等，這樣的角度所讀出的數(shù)值都會(huì)偏大或偏小，而讀數(shù)的偏差也將造成酸堿中和滴定誤差[2]。對(duì)此，應(yīng)注意在讀數(shù)的過(guò)程中滴定管、移液管等量器與水平面要垂直、液面要穩(wěn)定、不仰視（或俯視）刻度，應(yīng)垂直于器皿的刻度。因此，分析人員應(yīng)在日常工作中養(yǎng)成良好的讀數(shù)習(xí)慣，最大程度地降低酸堿中和滴定誤差，保證中和滴定實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。

2.4 嚴(yán)格控制指示劑誤差

通過(guò)前面的分析知道指示劑會(huì)給酸堿中和滴定分析帶來(lái)誤差。為了減小誤差，所選用的指示劑的變色范圍越窄越好，pH稍有變化，指示劑就能改變顏色。也可以根據(jù)根據(jù)化學(xué)計(jì)量點(diǎn)附近溶液pH所發(fā)生的突躍選擇指示劑。還需控制指示劑的用量和濃度，減少指示劑本身消耗滴定劑的量。

3 結(jié)語(yǔ)

通過(guò)大量的實(shí)踐發(fā)現(xiàn)，酸堿中和滴定誤差問(wèn)題頻繁發(fā)生，影響到酸堿中和滴定的準(zhǔn)確度，導(dǎo)致很多結(jié)果與實(shí)際情況不符合，造成一定的損失，最終也影響到酸堿中和滴定工作的有效開(kāi)展。而在實(shí)際的工作中，當(dāng)出現(xiàn)誤差問(wèn)題的時(shí)候，很多的檢測(cè)人員不知道到底是哪里出現(xiàn)了問(wèn)題，到底是哪個(gè)步驟、哪個(gè)環(huán)節(jié)出現(xiàn)了問(wèn)題，進(jìn)而也無(wú)法針對(duì)具體的問(wèn)題進(jìn)行解決。因此，在酸堿中和滴定中，如果出現(xiàn)誤差問(wèn)題，應(yīng)采用科學(xué)的誤差分析方法，快速、高效地找到誤差的原因，從而有效地避免，以降低酸堿中和滴定的誤差，提高酸堿中和滴定的準(zhǔn)確度，促進(jìn)酸堿中和滴定工作的順利完成。