發(fā)明人：劉忠 惠嵐峰 王慧梅 鄭續(xù)

專利權(quán)人：天津科技大學(xué)

申請?zhí)枺?01810157426.6

申請公布號：CN 108373513 A

申請公布日：2018-08-07

權(quán)利要求書

1.一種楊木的蒸汽和氮?dú)鈪f(xié)同氣爆分離半纖維素的方法，其特征在于包括如下制備步驟：

（1）對楊木片進(jìn)行復(fù)水平衡處理；

（2）采用蒸汽和氮?dú)鈪f(xié)同作用對楊木片進(jìn)行氣爆處理；

（3）對氣爆產(chǎn)物分離及半纖維素提取。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的楊木的蒸汽和氮?dú)鈪f(xié)同氣爆分離半纖維素的方法，其特征在于，氣爆處理中通入蒸汽與氮?dú)獾捏w積比為 1∶5～15∶1。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的楊木的蒸汽和氮?dú)鈪f(xié)同氣爆分離半纖維素的方法，其特征在于，氣爆處理中的氣爆壓力為2.0～3.8MPa，氣爆溫度為160～230℃，保溫(維壓)時間為 3～11 min。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的楊木的蒸汽和氮?dú)鈪f(xié)同氣爆分離半纖維素的方法，其特征在于，采用蒸汽來平衡保溫(維壓)過程中的氣爆溫度和氣爆壓力。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的楊木的蒸汽和氮?dú)鈪f(xié)同氣爆分離半纖維素的方法，其特征在于，氣爆產(chǎn)物包括氣爆殘渣和氣爆殘液，氣爆殘液中提取半纖維素。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的楊木的蒸汽和氮?dú)鈪f(xié)同氣爆分離半纖維素的方法，其特征在于半纖維素提取步驟包括：用砂芯漏斗對氣爆殘液進(jìn)行過濾；對爆破濾液進(jìn)行蒸發(fā)濃縮；向濃縮的爆破濾液中加入乙醇，對半纖維素進(jìn)行沉淀；再應(yīng)用乙醇多次洗滌沉淀出半纖維素；半纖維素離心，冷凍干燥后得到半纖維素。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的楊木的蒸汽和氮?dú)鈪f(xié)同氣爆分離半纖維素的方法，其特征在于，復(fù)水平衡處理為將楊木片置于密封袋中，加入蒸餾水，控制楊木片的水分含量為30%～38%后進(jìn)行水分平衡。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的楊木的蒸汽和氮?dú)鈪f(xié)同氣爆分離半纖維素的方法，其特征在于，水分平衡溫度為4～10℃，水分平衡時間為24～48 h。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的楊木的蒸汽和氮?dú)鈪f(xié)同氣爆分離半纖維素的方法，其特征在于，對氣爆殘渣進(jìn)行烘干處理。

10.一種半纖維素產(chǎn)品，其特征在于，基于上述權(quán)利要求1—9中任一所述楊木的蒸汽和氮?dú)鈪f(xié)同氣爆分離半纖維素的方法制得。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及楊木中半纖維提取技術(shù)領(lǐng)域，尤其是涉及一種楊木的蒸汽和氮?dú)鈪f(xié)同氣爆分離半纖維素的方法。

背景技術(shù)

楊木是一種重要的木質(zhì)纖維素類生物資源，其原料來源廣泛、廉價易得，為環(huán)保的新型材料。楊木纖維原料成分主要包括纖維素(42%～49%)、半纖維素(16%～23%)、木質(zhì)素(21%～29%)以及少量的果膠。在進(jìn)化過程中，為抵御微生物的入侵，并充分吸收陽光，主要組分相互交聯(lián)形成了天然緊密的細(xì)胞壁結(jié)構(gòu)。這種結(jié)構(gòu)組織的復(fù)雜性和組分分布不均一性構(gòu)成了生物轉(zhuǎn)化過程中的天然抗降解屏障，使木質(zhì)纖維素的改性及轉(zhuǎn)化難以進(jìn)行。因此，生物質(zhì)需要進(jìn)行必要的前處理，其目的是通過破壞植物細(xì)胞壁的原本結(jié)構(gòu)，分離或脫除部分組分(半纖維素和部分木素)，增加原料底物的空隙率，從而提高物料中流體的傳質(zhì)系數(shù)和底物的可及性，已達(dá)到提高原料的轉(zhuǎn)化率或者綜合轉(zhuǎn)化率的目的。

目前采用較多的方法為采用物理化學(xué)方法為水蒸汽爆破技術(shù)，但是應(yīng)用該方法缺點(diǎn)為在水蒸汽爆破過程中，溫度較高，且溫度和壓力控制的精準(zhǔn)度差，纖維中的各組分均在同一條件下進(jìn)行氣爆處理，在分離半纖維素的過程中難以控制纖維素及木質(zhì)素的降解。

因此，針對上述問題本發(fā)明提供一種新的楊木的蒸汽和氮?dú)鈪f(xié)同氣爆分離半纖維素的方法。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種楊木的蒸汽和氮?dú)鈪f(xié)同氣爆分離半纖維素的方法，本發(fā)明通過蒸汽和氮?dú)鈪f(xié)同氣爆方法對楊木片進(jìn)行處理，控制蒸汽與氮?dú)馔ㄈ肓?，從而更好的控制氣爆過程中的氣爆溫度和氣爆壓力，從而分離出半纖維素以解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的傳統(tǒng)水蒸汽爆破工藝中控溫效果差，半纖維素分離率不高的技術(shù)問題。

本發(fā)明提供一種楊木的蒸汽和氮?dú)鈪f(xié)同氣爆分離半纖維素的方法，包括如下制備步驟：

（1）對楊木片進(jìn)行復(fù)水平衡處理；

（2）采用蒸汽和氮?dú)鈪f(xié)同作用對楊木片進(jìn)行氣爆處理；

（3）對氣爆產(chǎn)物分離及半纖維素提取。

優(yōu)選地，氣爆處理中通入蒸汽與氮?dú)獾捏w積比為 1∶5～15∶1。

優(yōu)選地，氣爆處理中，氣爆壓力為2.0～3.8 MPa，氣爆溫度為 160～230 ℃，保溫(維壓)時間為 3～11 min。

優(yōu)選地，采用蒸汽來平衡保溫(維壓)過程中的氣爆溫度和氣爆壓力。

優(yōu)選地，氣爆產(chǎn)物包括氣爆殘渣和氣爆殘液，氣爆殘液中提取半纖維素。

優(yōu)選地，半纖維素提取步驟包括：用砂芯漏斗對氣爆殘液進(jìn)行過濾；對爆破濾液進(jìn)行蒸發(fā)濃縮；對爆破濾液進(jìn)行蒸發(fā)濃縮；向濃縮的爆破濾液中加入乙醇，對半纖維素進(jìn)行沉淀；再應(yīng)用乙醇多次洗滌沉淀出半纖維素；半纖維素離心，冷凍干燥后得到半纖維素。

優(yōu)選地，復(fù)水平衡處理過程為將楊木片置于密封袋中，加入蒸餾水，控制楊木片的水分含量為30～38%后進(jìn)行水分平衡。

優(yōu)選地，水分平衡溫度為4～10℃，水分平衡時間為 24～48 h。

優(yōu)選地，對氣爆殘渣進(jìn)行烘干處理。

本發(fā)明還包括一種半纖維素產(chǎn)品，如上述中任一所述楊木的蒸汽和氮?dú)鈪f(xié)同氣爆分離半纖維素的方法制得。

本發(fā)明提供的楊木的蒸汽和氮?dú)鈪f(xié)同氣爆分離半纖維素的方法與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下進(jìn)步：

1.本發(fā)明中采用蒸汽和氮?dú)鈪f(xié)同氣爆工藝對楊木片進(jìn)行處理，在通入蒸汽的同時通入氮?dú)?，屬于一種物理-化學(xué)法，通過控制蒸汽和氮?dú)獾谋壤{(diào)控氣爆壓力、氣爆溫度，迅速減壓后有效地破壞楊木片的細(xì)胞壁結(jié)構(gòu)，可以使原料中的大量半纖維素水解成為可溶性的多糖，使得原料的木質(zhì)素和纖維素得以分離，從而分離出半纖維素，通過氮?dú)獾耐ㄈ肟梢跃珳?zhǔn)地控制氣爆壓力和氣爆溫度，從而達(dá)到分離出半纖維素的目的。

2.氮?dú)夂驼羝麉f(xié)同作用，控溫和控壓精準(zhǔn)度高，半纖維素提取率高，方法簡單，易于操作。

附圖說明

為了更清楚地說明本發(fā)明具體實(shí)施方式或現(xiàn)有技術(shù)中的技術(shù)方案，下面將對具體實(shí)施方式或現(xiàn)有技術(shù)描述中所需要使用的附圖作簡單的介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖是本發(fā)明的一些實(shí)施方式，對于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來講，在不付出創(chuàng)造性勞動的前提下，還可以根據(jù)這些附圖獲得其他的附圖。

圖1為本發(fā)明中所述楊木的蒸汽和氮?dú)鈪f(xié)同氣爆分離半纖維素方法的步驟框圖。

圖1 楊木的蒸汽和氮?dú)鈪f(xié)同氣爆分離半纖維素方法

具體實(shí)施方式

下面將結(jié)合附圖對本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整的描述，顯然，所描述的實(shí)施例是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例?；诒景l(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。

本發(fā)明提出的一種楊木的蒸汽和氮?dú)鈪f(xié)同氣爆分離半纖維素的方法，包括如下制備步驟：

（1）對楊木片進(jìn)行復(fù)水平衡處理；

（2）采用蒸汽和氮?dú)鈪f(xié)同作用對的楊木片進(jìn)行氣爆處理；

（3）對氣爆產(chǎn)物分離及半纖維素提取。

氣爆處理中通入蒸汽與氮?dú)獾捏w積比為1∶5～15∶1。

氣爆處理中，氣爆壓力為2.0～3.8 MPa，氣爆溫度為 160～230 ℃，保溫(維壓)時間為 3～11 min。

采用蒸汽平衡保溫(維壓)過程中的氣爆溫度和氣爆壓力。

氣爆產(chǎn)物包括氣爆殘渣和氣爆殘液，從氣爆殘液中提取半纖維素。

半纖維素提取步驟包括：用砂芯漏斗對氣爆殘液進(jìn)行過濾；對爆破濾液進(jìn)行蒸發(fā)濃縮；向濃縮的爆破濾液中加入乙醇對半纖維素進(jìn)行沉淀；用乙醇多次洗滌沉淀出來的半纖維素；半纖維素離心，冷凍干燥后得到半纖維素。

復(fù)水平衡處理過程為將楊木片置于密封袋中，加入蒸餾水，控制楊木片的水分含量為30～38%，置于6℃環(huán)境中進(jìn)行水分平衡。

水分平衡時間為24～48 h。

本發(fā)明作用機(jī)理為：通過采用蒸汽和氮?dú)鈪f(xié)同對楊木片進(jìn)行氣爆處理，可以使原料中的大量半纖維素水解成為可溶性的多糖，保溫(維壓)后，迅速減壓，此時纖維素物料在細(xì)胞腔內(nèi)外壓力差的作用下發(fā)生爆裂反應(yīng)，使得細(xì)胞壁結(jié)構(gòu)遭到破壞，原料的木質(zhì)素和纖維素得以分離，從而選擇性地控制氣相爆破過程的化學(xué)反應(yīng)，進(jìn)而控制纖維素及木質(zhì)素的降解，通過蒸汽和氮?dú)獾膮f(xié)同作用，可以更好地控制反應(yīng)過程中的氣爆溫度和氣爆壓力，從而更好地分離出半纖維素，氮?dú)獾耐ㄈ肟梢员苊鈧鹘y(tǒng)汽爆工藝中蒸汽的溫度過高，無法有效控制汽爆過程，影響楊木片的爆破效果。

實(shí)施例1

對比樣品1制備：對450 g楊木片進(jìn)行篩選、除塵，將楊木片浸入到存有蒸餾水的密封袋中，使得楊木片吸水，楊木片水分控制在35%左右，反復(fù)搖晃后，放入冷藏箱內(nèi)，冷藏箱內(nèi)的溫度為6℃，水分平衡48 h；采用傳統(tǒng)蒸汽爆破工藝(即蒸汽爆破，是應(yīng)用蒸汽彈射原理實(shí)現(xiàn)的爆炸過程對生物組織細(xì)胞層處理的一種技術(shù)，為現(xiàn)有技術(shù)，是本領(lǐng)域公知常識)對楊木片進(jìn)行處理，汽爆壓力為2.2 MPa，汽爆溫度為217.2℃，保溫(維壓)時間為7 min，收集汽爆處理后的產(chǎn)物，對產(chǎn)物中的殘液和汽爆殘渣分離，并對汽爆殘渣進(jìn)行組分和含量分析。

傳統(tǒng)蒸汽爆破后，爆破殘渣中含有纖維素55.25%，半纖維素4.65%，木質(zhì)素19.63%，抽出物18.96%。

樣品1制備：對450 g楊木片進(jìn)行篩選、除塵，將楊木片浸入到存有蒸餾水的密封袋中，使得楊木片吸水，楊木片水分控制在35%左右，反復(fù)搖晃后，放入冷藏箱內(nèi)，冷藏箱內(nèi)的溫度為6℃，水分平衡時間48 h；將復(fù)水平衡處理后的楊木片放入到高壓反應(yīng)釜中，先對高壓反應(yīng)釜內(nèi)通入蒸汽，使得溫度上升到206℃后，通入氮?dú)猓钡礁邏悍磻?yīng)釜中的壓力值為 2.4 MPa，進(jìn)行保溫(維壓)，時間為 7 min，在保溫(維壓)過程中，通入蒸汽(通入氮?dú)夂?，蒸汽會發(fā)生部分冷凝，溫度會有所降低，因此在保溫過程中應(yīng)補(bǔ)加一定量的蒸汽，以達(dá)到所需氣爆總壓力及溫度)，保證溫度為206℃，壓力為2.4 MPa，最終通入蒸汽與氮?dú)獾捏w積混合比為 11∶1，在保溫(維壓)后，迅速減壓，使得楊木片爆破，爆破結(jié)束后，收集氣爆處理后的產(chǎn)物，將產(chǎn)物中的殘液和氣爆殘渣分離；采用烘箱對氣爆殘渣進(jìn)行烘干處理，烘箱溫度設(shè)定值為60℃，烘干后對氣爆殘渣進(jìn)行組分和含量分析，用砂芯漏斗對氣爆殘液進(jìn)行過濾；采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀對爆破濾液進(jìn)行濃縮，將體積縮減至原體積的1/2；向濃縮的爆破濾液中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為95%的乙醇對半纖維素進(jìn)行沉淀；用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為70%的乙醇多次洗滌沉淀出來的半纖維素；半纖維素離心，冷凍干燥后得到半纖維素產(chǎn)品。

蒸汽與氮?dú)鈪f(xié)同氣爆后，爆破殘渣中含有纖維素56.56%，半纖維素4.49%，木質(zhì)素22.03%，抽出物16.01%。

由于爆破后氣爆殘液損失率較大，通常采用對氣爆殘渣中半纖維素含量進(jìn)行測定進(jìn)而推算氣爆殘液中半纖維素含量，分析爆破效果。氣爆殘渣中的半纖維素含量越低，纖維素和木素的含量越高，說明氣爆殘液中半纖維素含量越高，纖維素含量和木素含量越低，半纖維素的分離效果越好。

其中氣爆殘渣含量測定方法采用美國國家可再生能源實(shí)驗(yàn)室NREL(National Renewable Energy Laboratory)的方法，該方法為本技術(shù)領(lǐng)域公知常識，測量精準(zhǔn)度高。

對比樣品1采用傳統(tǒng)汽爆工藝對楊木片進(jìn)行氣爆處理，氣體為100%蒸汽，爆破后，經(jīng)測定氣爆殘渣中的半纖維素含量為4.65%，樣品1采用蒸汽和氮?dú)鈪f(xié)同氣爆工藝對復(fù)水平衡后的楊木片處理，其中蒸汽與氮?dú)獗葹?1∶1，氣爆處理后，測定氣爆殘渣中的半纖維素含量為4.49%，且纖維素含量(56.56%)和木素含量(22.03%)高于傳統(tǒng)爆破的纖維素含量(55.25%)和木素含量(19.63%)，采用蒸汽和氮?dú)鈪f(xié)同氣爆工藝對復(fù)水處理后的楊木片提取半纖維素，效果好于采用傳統(tǒng)汽爆工藝對楊木片氣爆處理的效果。

實(shí)施例2

對比樣品2制備：對450 g楊木片進(jìn)行篩選、除塵，將楊木片浸入到存有蒸餾水的密封袋中，使得楊木片吸水，楊木片水分控制在35%左右，反復(fù)搖晃后，放入冷藏箱內(nèi)，冷藏箱內(nèi)的溫度為6℃，水分平衡時間為48 h；采用傳統(tǒng)蒸汽爆破工藝對楊木片進(jìn)行處理，汽爆壓力為2.0 MPa，汽爆溫度為207.2℃，保溫(維壓)時間為5 min，收集汽爆處理后的產(chǎn)物，對產(chǎn)物中的殘液和氣爆殘渣分離，并對汽爆殘渣進(jìn)行組分和含量分析。

傳統(tǒng)蒸汽爆破后，爆破殘渣中含有纖維素50.66%，半纖維素11.87%，木質(zhì)素24.84%，抽出物9.92%。

樣品2制備：對450 g楊木片進(jìn)行篩選、除塵，采用復(fù)水工藝對楊木片進(jìn)行處理，將楊木片水分控制在35%左右，放入到冷藏箱內(nèi)，冷藏箱內(nèi)的溫度為6℃，水分平衡時間48 h；將復(fù)水平衡處理后的楊木片放入到高壓反應(yīng)釜中，先對高壓反應(yīng)釜內(nèi)通入蒸汽，使得溫度上升到206.7℃后，通入氮?dú)?，直到高壓反?yīng)釜中的壓力值為2.4 MPa，進(jìn)行保溫(維壓)，時間為 5 min，在保溫(維壓)過程中，通入蒸汽(通入氮?dú)夂?，蒸汽會發(fā)生部分冷凝，溫度會有所降低，因此在保溫過程中應(yīng)補(bǔ)加一定量的蒸汽，以達(dá)到所需氣爆總壓力及溫度)，保證溫度為206.7℃，壓力為2.4 MPa，最終通入蒸汽與氮?dú)獾捏w積混合比為11∶1，在保溫(維壓)后，迅速減壓，使得楊木片爆破，爆破結(jié)束后，收集氣爆處理后的產(chǎn)物，對產(chǎn)物中的殘液和氣爆殘渣分離；采用烘箱對氣爆殘渣進(jìn)行烘干處理，烘箱溫度設(shè)定值為60℃，烘干后對氣爆殘渣進(jìn)行組分和含量分析，用砂芯漏斗對氣爆殘液進(jìn)行過濾；采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀對爆破濾液進(jìn)行濃縮，將體積縮減至原體積的1/2；向濃縮的爆破濾液中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)95%乙醇對半纖維素進(jìn)行沉淀；用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為70%的乙醇多次洗滌沉淀出來的半纖維素；半纖維素離心，冷凍干燥后得到半纖維素產(chǎn)品。

蒸汽與氮?dú)鈪f(xié)同氣爆后，爆破殘渣中含有纖維素52.79%，半纖維素8.02%，木質(zhì)素24.51%，抽出物12.39%。

由于爆破后氣爆殘液損失率較大，通常采用對氣爆殘渣中半纖維素含量測定進(jìn)而推算氣爆殘液中半纖維素含量，分析爆破效果，氣爆殘渣中的半纖維素含量越低，說明氣爆殘液中半纖維素含量越高，纖維素的分離效果越好。其中氣爆殘渣的測定方法同實(shí)施例1。

對比樣品2采用傳統(tǒng)汽爆工藝對楊木片進(jìn)行汽爆處理，爆破后，經(jīng)測定汽爆殘渣中的半纖維素含量為11.87%，樣品2采用蒸汽和氮?dú)鈪f(xié)同氣爆工藝對復(fù)水后的楊木片處理，其中蒸汽與氮?dú)獗葹?1∶1，氣爆處理后，測定氣爆殘渣中的半纖維素含量為8.02%，可以發(fā)現(xiàn)采用蒸汽和氮?dú)鈪f(xié)同氣爆工藝對復(fù)水處理后的楊木片提取半纖維素，效果好于采用傳統(tǒng)汽爆工藝對楊木片汽爆處理的效果。

本實(shí)施例中采用蒸汽和氮?dú)鈪f(xié)同氣爆工藝對復(fù)水處理后楊木片進(jìn)行氣爆，與實(shí)施例1進(jìn)行比較發(fā)現(xiàn)，在蒸汽和氮?dú)怏w積比一樣的情況下，保溫（維壓）條件對半纖維素提取率有一定的影響，保溫（維壓）為5min的半纖維素提取率要高于保溫（維壓）為7min的半纖維提取率。

實(shí)施例3

對比樣品3制備：對450 g楊木片進(jìn)行篩選、除塵，將楊木片浸入到存有蒸餾水的密封袋中，使得楊木片吸水，楊木片水分控制在35%左右，反復(fù)搖晃后，放入冷藏箱內(nèi)，冷藏箱內(nèi)的溫度為6℃，水分平衡48 h；采用傳統(tǒng)蒸汽爆破工藝對楊木片進(jìn)行處理，氣爆壓力為1.4 MPa，氣爆溫度為195℃，保溫(維壓)時間為7 min，收集氣爆處理后的產(chǎn)物，對產(chǎn)物中的殘液和氣爆殘渣分離，并對氣爆殘渣進(jìn)行組分和含量分析。

傳統(tǒng)蒸汽爆破后，爆破殘渣中含有纖維素47.98%，半纖維素14.81%，木質(zhì)素26.84%，抽出物7.18%。

樣品3制備：對450 g楊木片進(jìn)行篩選、除塵，將楊木片浸入到存有蒸餾水的密封袋中，使得楊木片吸水，楊木片水分控制在35%左右，反復(fù)搖晃后，放入冷藏箱內(nèi)，冷藏箱內(nèi)的溫度為6℃，水分平衡時間48 h；將復(fù)水平衡處理后的楊木片放入到高壓反應(yīng)釜中，先對高壓反應(yīng)釜內(nèi)通入蒸汽，使得溫度上升到195.2℃后，通入氮?dú)猓钡礁邏悍磻?yīng)釜中的壓力值為 2.4 MPa，進(jìn)行保溫(維壓)，時間為 7 min，在保溫(維壓)過程中，通入蒸汽(通入氮?dú)夂螅羝麜l(fā)生部分冷凝，溫度會有所降低，因此在保溫過程中應(yīng)補(bǔ)加一定量的蒸汽，以達(dá)到所需氣爆總壓力及溫度)，保證溫度為206.7℃，壓力為2.4 MPa，最終通入蒸汽與氮?dú)獾捏w積混合比為 2∶1，在保溫(維壓)后，迅速減壓，使得楊木片爆破，爆破結(jié)束后，收集氣爆處理后的產(chǎn)物，對產(chǎn)物中的殘液和氣爆殘渣分離；采用烘箱對氣爆殘渣進(jìn)行烘干處理，烘箱溫度設(shè)定值為60℃，烘干后對氣爆殘渣進(jìn)行組分和含量分析，用砂芯漏斗對氣爆殘液進(jìn)行過濾；采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀對爆破濾液進(jìn)行濃縮，將體積縮減至原體積的1/2；向濃縮的爆破濾液中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為95%的乙醇對半纖維素進(jìn)行沉淀；用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為70%的乙醇多次洗滌沉淀出來的半纖維素；半纖維素離心，冷凍干燥后得到半纖維素產(chǎn)品。

蒸汽與氮?dú)鈪f(xié)同氣爆后，爆破殘渣中含有纖維素49.24%，半纖維素13.51%，木質(zhì)素28.29%，抽出物5.93%。

由于爆破后氣爆殘液損失率較大，通常采用對氣爆殘渣中半纖維素含量測定進(jìn)而推算氣爆殘液中半纖維素含量，分析爆破效果，氣爆殘渣中的半纖維素含量越低，說明氣爆殘液中的半纖維素含量越高，爆破效果越好。其中氣爆殘渣的測定方法同實(shí)施例1。

對比樣品3采用傳統(tǒng)汽爆工藝對楊木片進(jìn)行氣爆處理，爆破后，經(jīng)測定氣爆殘渣中的半纖維素含量為14.81%，樣品3采用蒸汽和氮?dú)鈪f(xié)同氣爆工藝對復(fù)水后的楊木片處理，其中蒸汽與氮?dú)獗葹?∶1，氣爆處理后，測定氣爆殘渣中的半纖維素含量為13.51%，同樣可以發(fā)現(xiàn)，采用蒸汽和氮?dú)鈪f(xié)同氣爆工藝對復(fù)水處理后的楊木片提取半纖維素，效果好于采用傳統(tǒng)汽爆工藝對楊木片氣爆處理的效果。

表1為對比樣品1、對比樣品2、對比樣品3、樣品1、樣品2、和樣品3氣爆參數(shù)及氣爆殘渣中成分含量測定結(jié)果，具體數(shù)據(jù)見表1。

表1 氣爆處理過程參數(shù)及氣爆殘渣成分和含量測定結(jié)果

由表1可以看到，在對爆破殘渣進(jìn)行爆破產(chǎn)物和含量分析中，將對比樣品1和樣品1進(jìn)行比較，半纖維素含量下降，說明大部分半纖維素溶解到爆破殘液中去，同樣，采用該氣爆方法處理后的樣品2與對比樣品2相比，氣爆殘渣中的半纖維素含量下降，采用該氣爆方法處理后的樣品3與對比樣品3相比，氣爆殘渣中的半纖維素含量下降，由此說明該氣爆方法可以有效地氣爆分離出半纖維素，該氣爆方法(通入氮?dú)夂驼羝?處理效果要好于傳統(tǒng)蒸汽爆破工藝(通入蒸汽)。

表2分別為紅外測定結(jié)果，其中A1為楊木片原楊木片的紅外譜圖、A2為采用傳統(tǒng)蒸汽爆破工藝對楊木片汽爆殘渣測定的紅外譜圖，A3為蒸汽和氮?dú)鈪f(xié)同氣爆工藝處理?xiàng)钅酒髿獗瑲堅募t外譜圖。波長1 505 cm－1為半纖維素的顯著特征峰，A1中在波長1 505 cm－1處的波強(qiáng)度為中，A2中在波長1 505 cm－1處的波強(qiáng)度為弱，A3 中在波長 1 505 cm－1處的波強(qiáng)度為微弱，說明通過傳統(tǒng)蒸汽爆破工藝和氣爆處理均可以有效分離出半纖維素，其中氣爆處理要好于傳統(tǒng)蒸汽爆破工藝處理的效果。

表2 紅外測定結(jié)果

相比傳統(tǒng)的蒸汽汽爆技術(shù)，本發(fā)明通過氮?dú)獾耐ㄈ?，可以很好地控制氣爆過程中的爆破溫度，通過蒸汽和氮?dú)獗壤{(diào)節(jié)，保證了在氣爆前的溫度和壓力值，實(shí)現(xiàn)了對楊木的完全爆破，半纖維素分離效果明顯，該方法優(yōu)于傳統(tǒng)的蒸汽汽爆技術(shù)。

最后應(yīng)說明的是：以上各實(shí)施例僅用以說明本發(fā)明的技術(shù)方案，而非對其限制；盡管參照前述各實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)的說明，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解：其依然可以對前述各實(shí)施例所記載的技術(shù)方案進(jìn)行修改，或者對其中部分或者全部技術(shù)特征進(jìn)行等同替換；而這些修改或者替換，并不使相應(yīng)技術(shù)方案的本質(zhì)脫離本發(fā)明各實(shí)施例技術(shù)方案的范圍。