張彥輝

摘 要：氨咖黃敏膠囊其可以經(jīng)過(guò)薄層色譜法來(lái)開(kāi)展鑒別，經(jīng)過(guò)改善之后，其就可以同時(shí)將三種物質(zhì)進(jìn)行鑒別，分別是馬來(lái)木馬氯苯那敏、乙酰氨基酚以及咖啡因這三種的物質(zhì)。在本次研究當(dāng)中，經(jīng)過(guò)數(shù)次實(shí)驗(yàn)的改進(jìn)來(lái)保證鑒別效果，同時(shí)也可以在一定程度上提高分離效果。本文其鑒別方式進(jìn)行了分析，并且對(duì)其改良提出了一些建議。

關(guān)鍵詞：對(duì)乙酰氨基酚；咖啡因；馬來(lái)酸氯苯那敏；薄層色譜

氨咖黃敏膠囊是對(duì)感冒有著一定的療效，其中有三種主要成分，分別是人工牛黃、乙酰氨基酚和馬來(lái)酸氯苯那敏，所以屬于復(fù)方藥劑，現(xiàn)在已經(jīng)記錄于我國(guó)藥典，并且在化學(xué)地方標(biāo)準(zhǔn)也提出了具體要求。其鑒別方法針對(duì)其薄層色測(cè)當(dāng)中的乙酰氨基酚和馬來(lái)酸氯體那敏成分的檢測(cè)內(nèi)容，但是其檢測(cè)內(nèi)容并不夠全面。本文對(duì)于新的檢測(cè)方法進(jìn)行了簡(jiǎn)單介紹，其可以同時(shí)檢測(cè)三種有效成分物質(zhì)，結(jié)果準(zhǔn)確，分離效果好，可以推廣使用。

1 氨咖黃敏的功能主治

氨咖黃敏膠囊是一種主要用于治療流行性感冒的藥物，對(duì)于頭痛和鼻塞都有一定的緩解作用。在該藥物當(dāng)中，其有效成分乙酰氨基酚可以抑制機(jī)體自動(dòng)合成前列腺素，所以有著良好的鎮(zhèn)痛作用，對(duì)于其他疾病所引起的疼痛也可以在一定程度上起到緩解效果，并且可以在一定程度上改善發(fā)熱；其中的咖啡因的作用則是可以提高藥效，抑制嗜睡癥狀；馬來(lái)氯苯那敏成分可以用于緩解腸胃問(wèn)題，并且治療支氣管炎癥。雖然其中的三種主要成分對(duì)于藥效都是非常重要的，但是不能攝入過(guò)多，否則將會(huì)出現(xiàn)不良反應(yīng)。

2 鑒別儀器和藥品

微量分析天平采用的是上海某儀器廠生產(chǎn)的一種，電熱恒溫干燥箱使用是湖北某醫(yī)療器械廠生產(chǎn)的，三用紫外分析儀器是上海某儀器廠生產(chǎn)的，還有山東工廠生產(chǎn)的硅膠薄層板，采用的對(duì)照品成分是中國(guó)藥品檢定部門(mén)提供的，包括馬來(lái)酸氯苯那敏、乙酰氨基酚和咖啡因，試驗(yàn)說(shuō)用的藥品是湖南某制藥公司所生產(chǎn)的氨咖黃敏膠囊，規(guī)格為每粒膠囊中含有咖啡因15毫克、乙酰氨基酚250毫克和馬來(lái)酸氯苯那敏1毫克，試驗(yàn)中使用的其他試劑為分析純。

3 鑒別方法和結(jié)果

3.1 單一對(duì)照品的溶液制作和準(zhǔn)備

取一定量的咖啡因、馬來(lái)酸氯苯那敏和乙酰氨基酚對(duì)照品，保證其純度，然后加入氯仿形成每1毫升中含有10毫克對(duì)乙酰氨基酚、1.5毫克咖啡因、0.1毫克馬來(lái)酸氯苯那敏的單一對(duì)照品溶液，完成單一對(duì)照品的準(zhǔn)備。

3.2 混合對(duì)照品的溶液制作和準(zhǔn)備

取一定量的咖啡因、馬來(lái)酸氯苯那敏和乙酰氨基酚對(duì)照品進(jìn)行混合，混合之后再加入氯仿形成每1毫升含有10毫克對(duì)乙酰氨基酚、1.5毫克咖啡因、0.1毫克馬來(lái)酸氯苯那敏的混合對(duì)照溶液，完成混合對(duì)照品的準(zhǔn)備。

3.3 供試品溶液的制作和準(zhǔn)備

供試品物質(zhì)取一粒，念成細(xì)末，再加入10毫升氯仿，使供試品溶解，再進(jìn)行過(guò)濾，供試品溶液中含有每毫升25毫克對(duì)乙酰氨基酚、1.5毫克咖啡因、0.1毫克馬來(lái)酸氯苯那敏，完成供試品溶液的準(zhǔn)備。

4 薄層的層析

根據(jù)薄層色譜法，取出適量的單一、混合等五種配制溶液，分別為10滋，將這幾種溶液分別在同一個(gè)硅膠薄層板上放置，采用110溫度進(jìn)行活化，持續(xù)半個(gè)小時(shí)，再配制展開(kāi)劑，使氯仿、乙醇和丙酮含量比例為18：3：2，展開(kāi)劑在12厘米即可，晾干之后再紫外儀器下進(jìn)行觀察，供試品溶液中存在三個(gè)斑點(diǎn)，其顏色和位置與對(duì)照品溶液中的斑點(diǎn)相同，大小也相同，且斑點(diǎn)呈現(xiàn)圓潤(rùn)規(guī)則的形狀，這說(shuō)明分離的效果比較好，咖啡因的Rf=0.83，馬來(lái)酸氯苯那敏Rf=0.15，對(duì)乙酰氨基酚Rf=0.62。（如圖1）

5 討論

經(jīng)過(guò)前文總結(jié)，我們已知，其原標(biāo)準(zhǔn)和對(duì)照品和供試品溶液的濃度上存在區(qū)別，大約在每1ml對(duì)照品當(dāng)中，其包含了10mg乙酰氨基酚、0.15mg馬來(lái)酸氯苯那敏；而在每1ml供試溶液當(dāng)中，有乙酰氨基酚50mg和馬來(lái)酸氯苯那敏0.2mg。作為一種復(fù)方制劑，其試驗(yàn)過(guò)程中要將多組分因素加以考慮，同時(shí)其量比例之間有著較大的比例差別，這樣才能讓整個(gè)實(shí)驗(yàn)有足夠的可操作性。每粒膠囊當(dāng)中含有乙酰氨基酚250mg，可以將其細(xì)粉在氯仿當(dāng)中溶解，但是氯仿本身有著很強(qiáng)的揮發(fā)性，加上其也會(huì)受到輔料的影響，所以其溶解難度更大，所以說(shuō)其是不可能將250mg乙酰氨基酚全部溶解于5ml的氯仿當(dāng)中。為了可以盡量將對(duì)照品溶液和供試品溶液的濃度差距縮小，可以將其溶劑使用量從5ml提高到10ml，這樣說(shuō)可以讓乙酰氨基酚的濃度更加接近，對(duì)于咖啡因和馬來(lái)酸氯苯的濃度也達(dá)到了一致。

在對(duì)照品當(dāng)中，其每1ml當(dāng)中含有10mg的乙酰氨基酚和1.5mg的咖啡因、0.1mg的馬來(lái)酸氯苯那敏。對(duì)于5ml和10ml的溶液來(lái)說(shuō)，其乙酰氨基酚的濃度都已經(jīng)達(dá)到飽合狀態(tài)，所以可以保證其濃度上的一致性。但是咖啡因和馬來(lái)酸氯苯那敏也是可以溶于氯仿和乙醇的，同時(shí)也可以溶于丙酮，所以將這三種都作為展開(kāi)，對(duì)各組分的溶解都可以起到一定的作用。

薄層板由硅膠G改用硅膠GF254；展開(kāi)劑由甲醇-濃氨（20：0.15）改用氯仿-乙醇-丙酮（18：3：2）；顯色方法由碘蒸汽改用紫外光燈（254nm），因?yàn)?種成分均可在熒光燈下直接觀測(cè)。氨咖黃敏膠囊中的咖啡因?qū)僦袠信d奮劑，有文獻(xiàn)對(duì)其含量測(cè)定方法進(jìn)行改進(jìn)，本文則對(duì)其薄層色譜鑒別方法進(jìn)行探討，將原標(biāo)準(zhǔn)中未檢出的咖啡因同時(shí)檢出，對(duì)藥品質(zhì)量控制有一定的意義。該法同樣適用于除氨咖黃敏膠囊以外的其他劑型。

6 總結(jié)

在本次研究當(dāng)中，將原定使用的硅膠G薄層板改為了硅膠GF254薄板；在過(guò)去，其展開(kāi)劑為甲醇-濃氨溶液，在本實(shí)驗(yàn)當(dāng)中也修改為氯仿-甲醇-丙酮-氨水，這樣的改進(jìn)可以有效提高分離效果，在254納米的紫外燈下，3個(gè)熒光點(diǎn)有著清晰的顯色，大大降低了辨認(rèn)難度，同時(shí)也可以避免碘蒸汽的熏不均所造成的不利影響，其有著較高的重現(xiàn)性，結(jié)果較為理想。在標(biāo)準(zhǔn)方法下，可以采用化學(xué)法來(lái)對(duì)咖啡因進(jìn)行鑒定，但是還需要單獨(dú)采樣的步驟，重新進(jìn)行分離，并且進(jìn)行2次蒸干，整個(gè)操作過(guò)程時(shí)間較長(zhǎng)，同時(shí)操作難度大，容易出錯(cuò)，在采用了薄層檢測(cè)方法之后，其可以經(jīng)由一次采樣來(lái)完成全部過(guò)程，經(jīng)過(guò)展開(kāi)之后就可以同步檢測(cè)，其有著較強(qiáng)的專屬性，是一種較好的檢測(cè)方法，可以推廣使用。

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