孔玉芬 胡家斌
(秦皇島市新宇建設工程材料檢測有限公司 河北秦皇島 066000)
所謂水泥中堿含量,從根本上來講,就是水泥當中Na2O含量與K2O含量之和,用R2O加以表示。計算公式是0.658K2O+NaO2=R2O。在生產水泥所需要的各種原料當中,均或多或少的含有鈉與鉀,對于堿而言,其無論是在水泥生產中,還是在混凝土施工中,均為有害成分。在實際生產水泥時,如果原料中含有大量的堿,會使旋窯窯尾出現堵塞情況,在窯中不斷結蛋、結圈;而在建筑領域,堿具有較強的腐蝕性,其能夠腐蝕鋼筋,引起強烈的堿集料反應。為了能夠更好的、更加有效的對堿含量指標施加有效控制,降低總體生產成本,提升水泥的質量,需將水泥及其原料當中鈉、鉀的實際含量給準確測定出來?,F階段,在測定水泥中的鈉與鉀時,大多采用的是火焰光度法,該方法具有操作簡單方便、精密度高、速度快及測定結果有較好的重現性等特點。現就水泥中堿含量測定的影響因素及提升準確性策略作一探討。
①在運用火焰光度法進行實際測定時,首先取適量的粉末試樣,將其依據相關操作工序,制備成試樣溶液,而在對試樣質量進行稱取時,需依據鈉、鉀含量的高低來進行增減。針對普通類型的硅酸鹽水泥,或者是諸如石灰石、熟料及生料等有著比較低鈉、鉀含量的樣品,通常情況下,會稱取0.2~0.3g,如果是有著較高鉀含量的樣品,比如窯灰、砂巖、粉煤灰及黏土等,則可根據實際情況,稱取0.1g。②在試樣分解方面,主要在鉑皿中實施,在低溫電爐上,用HF-H2SO4進行加熱處理。當將HF加入時,需要選擇更為規(guī)范的塑料量杯,不可使用玻璃杯,因為玻璃當中會含有一定量的鈉,會對整個分析結果造成影響,使整體數值偏高;在加硫酸時,需對其量進行準確控制,最好以能夠滿足各陽離子全部形成硫酸鹽為佳,避免由于硫酸加入量欠佳而生成氟化物,造成測定結果偏低。通常來講,加入1mlH2SO4溶液(1+1)為佳。③在首次對硅進行加熱分離時,如果試樣中有著比較高的鈣、鎂含量,那么容易出現濺失的情況,所以,不能走開,需要實時搖動鉑皿,直到蒸干為止。當溶液已完全蒸干,且有白煙冒出時,需要對鉑皿進行搖晃,使整個鉑皿側能夠受熱均勻,以便能將白煙徹底趕出,不然會對最終測定結果造成影響,使之出現偏高情況。④在進行第二次加熱蒸發(fā)時,需對溫度進行合理控制,使其不能過低,避免MgCO3、CaCO3出現再次溶解情況,在加熱蒸發(fā)過程中,需要對鉑皿進行搖動,次數為2次,以此來將鉑皿當中多余的(NH4)2CO3分解成CO2、NH3。⑤在過濾過程中,尤其是在疊濾紙前,需要將手洗干凈,并進行殺毒消菌處理,避免汗液所含有的鈉、鉀誤入到試液當中,防治所測結果不準確,出現偏高情況。在此過程中,要使用塑料漏斗實施過濾處理,所得到的濾液需要及時進行測定,不可放置于外部環(huán)境過長時間。對于玻璃容器而言,引起具有比較高的鈉含量,因而會對測定結果造成影響,使其偏高。⑥在進行空白試驗時,自然界當中有著非常豐富的鉀、鈉含量,因此,在實驗室中,含有鈉、鉀的試劑或溶液比較多,在實驗過程中,容易帶入空白,造成整個測定結果出現偏高情況。因此,需要首先對試劑根據實際情況及需要,進行空白試驗,在對分析結果進行計算時,將其實施定量扣除。
①當將汽油當作基礎燃料時,需要首先將3000ml的汽油注入到汽油缸中,此時需注意,不可加滿,需預留約1/3的空間。②在使用汽油過程中,應做到環(huán)境合宜,溫度適宜,以此來來使汽油能夠得打最大程度汽化,最終實現充分燃燒的目的。需指出的是,如果氣溫比較低,那么便難以切實保障汽油汽化,因此較難實現引燃。③對燃氣閥進行調節(jié),以此來調整火焰形狀,使其成為高40mm的維形火焰,在火焰的底部,稍微帶有彎曲的焰形,呈現出比較穩(wěn)定的狀態(tài)。④在預熱時間方面,通常為15min。因樣品注入及火焰的燃燒乃是一個典型的動態(tài)過程,剛開始的時候是冷卻狀態(tài),然后溫度會慢慢的升高。當將進氧量以及燃氣都明確之后,此時的火焰便會傾向于熱平衡過程。此時,會有相對穩(wěn)定的火焰,能夠激發(fā)能量恒定,因此,此時進行讀數,穩(wěn)定且可靠。⑤當每次將測試工作完成后,再對空白液進行持續(xù)進樣,時間為5min,以此來徹底清洗霧化室腔體內,避免溶液將管道玷污。⑥針對霧化室所呈現出的霧化效果而言,其乃是儀器正常使用的核心所在,如果長時間使用的話,會造成玷污噴嘴或者堵塞等情況,對此,可將其拆下并實施清洗。⑦調節(jié)液體流量。依據儀器檢定規(guī)程當中的相關規(guī)定,吸液量應控制在2~4ml/min區(qū)間內。
綜上,測定分析結果準確與否,直接影響著產品質量。伴隨水泥工業(yè)的不斷發(fā)展,相關生產技術的日漸更新與完善,這對水泥產品的質量提出了越來越高的要求,因此,積極、有效的控制水泥及其原料中的堿含量指標,作用與意義重大。對此,在水泥日常生產中,需不斷研究與探索,確保水泥堿含量測定的準確性,為安全、高效、健康化生產提供切實指導。
參考文獻
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