馬迎春，劉艷博，翟培艷

（河北省毛皮產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心，河北062350）

1 引言

甲醛是一種極易揮發(fā)的化學(xué)物質(zhì)，能與蛋白質(zhì)結(jié)合，高濃度吸入時(shí)出現(xiàn)呼吸道嚴(yán)重的刺激和水腫、眼刺激、頭痛。皮膚直接接觸甲醛，可引起皮炎、色斑、壞死。在皮革和毛皮生產(chǎn)過(guò)程中，有時(shí)需要使用甲醛進(jìn)行鞣制或作為固定劑，從而把甲醛帶入皮革和毛皮制品中。因此，皮革和毛皮甲醛含量的測(cè)定具有重要意義。GB/T19941-2005《皮革和毛皮化學(xué)試驗(yàn)甲醛含量的測(cè)定》中分光光度法作為常用測(cè)試方法，對(duì)其實(shí)驗(yàn)的質(zhì)控尤為重要。

2 質(zhì)控點(diǎn)分析

2.1 樣品儲(chǔ)存

樣品應(yīng)儲(chǔ)存于聚乙烯袋中，并用鋁箔包于外面，應(yīng)避免將樣品敞開(kāi)放置，防止甲醛揮發(fā)對(duì)甲醛檢測(cè)結(jié)果產(chǎn)生嚴(yán)重的影響。

2.2 室溫控制

實(shí)驗(yàn)時(shí)確保室溫在18℃—26℃。室溫過(guò)低，十二烷基磺酸鈉溶液變渾濁，對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果產(chǎn)生影響。

2.3 試劑配制

2.3.1 甲醛標(biāo)品溶液

甲醛標(biāo)品溶液需要冷藏和避光保存，使用前于室溫（18℃—26℃）平衡，使用時(shí)注意防護(hù)避免吸入及直接接觸皮膚。

2.3.2 十二烷基磺酸鈉

室溫下十二烷基磺酸鈉在水中不好溶解，可以先在小燒餅中加熱攪拌至溶解，再用水稀釋定容。

2.3.3 乙酰丙酮試劑

乙酰丙酮試劑的配制和使用要嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行，且使用前必須儲(chǔ)存12 h，有效期為6個(gè)周。此外，用于乙酰丙酮顯色液在長(zhǎng)期儲(chǔ)存之后，顏色變深，實(shí)驗(yàn)表明，當(dāng)試劑避光置于4℃的冰箱中進(jìn)行保存時(shí)，其變化速率變慢，因此，對(duì)試劑低溫避光保存，且每周做一次校準(zhǔn)曲線與標(biāo)準(zhǔn)曲線校對(duì)，以確保甲醛含量檢測(cè)的精確性。

2.4 制樣

取代表性試樣（如印花或者圖案部分，盡量取樣品中間部位），剪切盡量保證皮毛完整。

2.5 萃取

2.5.1 萃取溫度

當(dāng)萃取溫度在20℃—60℃之間時(shí)，萃取溫度越高，游離到水中的甲醛越多，顯色液吸光度值越大，因此，應(yīng)在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中對(duì)水浴設(shè)備做持續(xù)的溫度觀察，確保萃取溫度40℃±0.5℃。

2.5.2 萃取時(shí)間

萃取時(shí)間越長(zhǎng)，甲醛的測(cè)定值越大，萃取時(shí)間應(yīng)嚴(yán)格控制在60 min±2 min，萃取液應(yīng)立即過(guò)濾。

2.5.3 浴比

試樣與溶液的比例不能改變，因?yàn)樵”仍酱?，游離甲醛萃取越充分，測(cè)定值也會(huì)偏大。

2.6 顯色

2.6.1 顯色溫度

顯色溫度越高，甲醛的測(cè)定值越大，當(dāng)溫度達(dá)到40℃時(shí)，顯色反應(yīng)趨于穩(wěn)定，應(yīng)嚴(yán)格控制顯色溫度在40℃±1℃。

2.6.2 顯色時(shí)間

顯色時(shí)間越長(zhǎng)，甲醛測(cè)定值越大，當(dāng)顯色時(shí)間達(dá)到30 min后，測(cè)定值趨于穩(wěn)定，顯色時(shí)間應(yīng)嚴(yán)格控制在30 min±1 min。

2.6.3 樣品高濃度

當(dāng)甲醛含量較高時(shí)（＞75 mg/kg），應(yīng)將萃取液稀釋后重新顯色測(cè)定，稀釋后吸光度值要保證在標(biāo)準(zhǔn)曲線內(nèi)。

2.7 校準(zhǔn)

甲醛校正溶液的配制也是影響檢測(cè)結(jié)果的重要因素。在配制濃度不同的校正溶液的實(shí)踐過(guò)程中，證實(shí)采用先行注入一定量的純水再進(jìn)行甲醛原液的移取，然后定容，這一方法能夠有效地減少配制偏差，使工作曲線得到更好的線性。

2.8 計(jì)算

樣品中的甲醛含量按公式計(jì)算與真實(shí)甲醛含量容易出現(xiàn)2倍的關(guān)系，這是因?yàn)椋? mL濃度為Cp的甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液與5 mL乙酰丙酮混合，甲醛進(jìn)行了稀釋，Cp/2為其真實(shí)的濃度，標(biāo)準(zhǔn)以Cp/2繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，最終實(shí)驗(yàn)結(jié)果也因考慮稀釋因素而擴(kuò)大了兩倍。

3 結(jié)論

樣品儲(chǔ)存、試劑配制、萃取溫度時(shí)間、顯色溫度時(shí)間等均對(duì)樣品中游離甲醛的測(cè)定有影響，要想得到準(zhǔn)確的實(shí)驗(yàn)結(jié)果，須對(duì)實(shí)驗(yàn)條件嚴(yán)格把控。

參考文獻(xiàn)：

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