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        農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留檢測(cè)能力驗(yàn)證問(wèn)題和技巧分析

        2018-02-11 07:26:59張建忠周沫瑤
        江西農(nóng)業(yè) 2018年23期
        關(guān)鍵詞:出峰菊酯定性

        張建忠 吳 瑤 周沫瑤

        (江蘇省儀征市農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢測(cè)中心,江蘇儀征 211400)

        1 農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留檢測(cè)能力驗(yàn)證的準(zhǔn)備工作

        1.1 人員檢測(cè)人員具備農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留檢測(cè)技術(shù)的能力,具備上崗證書(shū),選擇專(zhuān)業(yè)技術(shù)水平較高、試驗(yàn)操作技能強(qiáng)、工作態(tài)度好的人員參加能力驗(yàn)證工作。同時(shí)領(lǐng)導(dǎo)要重視,至少有兩三人協(xié)同進(jìn)行檢測(cè),主要和關(guān)鍵步驟應(yīng)由同一人操作,檢測(cè)全過(guò)程及關(guān)鍵步驟需由另一人監(jiān)督和確認(rèn),遇到疑問(wèn)要沉著應(yīng)對(duì)、團(tuán)結(jié)協(xié)作、群策群力。

        1.2 設(shè)備儀器設(shè)備必須是檢定合格設(shè)備。調(diào)試至最佳狀態(tài),因氣相色譜只有1臺(tái),中途要換襯管、色譜柱,有機(jī)磷有時(shí)出峰不太穩(wěn)定,因此需先檢測(cè)有機(jī)磷后檢測(cè)菊酯類(lèi),早開(kāi)機(jī)平衡。

        1.3 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)能力驗(yàn)證前要及時(shí)采購(gòu)新的標(biāo)樣,配成單標(biāo)和混標(biāo),提前上機(jī)檢測(cè)。最好與省農(nóng)檢中心采購(gòu)相同單位生產(chǎn)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

        1.4 玻璃器皿和試劑耗材三角瓶、刻度試管、高型燒杯、刻度試管和容量瓶等,色譜純乙腈、丙酮、正己烷、甲醇和二氯甲烷等,以及Florisil固相萃取小柱、氨基固相萃取小柱。

        1.5 操練通過(guò)添加回收試驗(yàn),確保儀器設(shè)備、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、檢測(cè)方法等檢測(cè)全過(guò)程沒(méi)有問(wèn)題,發(fā)現(xiàn)問(wèn)題可提前解決。能力驗(yàn)證時(shí)即可沉著應(yīng)對(duì)。

        2 能力驗(yàn)證檢測(cè)基本流程

        一是領(lǐng)樣品,領(lǐng)回考核樣品后靜置一段時(shí)間。二是取空白樣和一個(gè)考核樣進(jìn)行前處理并上機(jī)檢測(cè)。三是初步定性和定量(圖譜分析),即配置每種農(nóng)藥選擇一種濃度的混合農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液,判斷樣品中含有哪幾種農(nóng)藥,根據(jù)峰高和峰面積推算出農(nóng)藥的含量。四是根據(jù)定性結(jié)果配置對(duì)應(yīng)農(nóng)藥的標(biāo)準(zhǔn)曲線。五是質(zhì)量控制。根據(jù)推算的含量,確定質(zhì)控樣品加標(biāo)濃度。六是定量。對(duì)2個(gè)平行樣和質(zhì)控樣進(jìn)行前處理并上機(jī)檢測(cè),數(shù)據(jù)分析得出目標(biāo)農(nóng)藥的濃度。

        3 能力驗(yàn)證問(wèn)題和技巧

        3.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線要求曲線全覆蓋農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)曲線配置,不需要配置所有農(nóng)藥的標(biāo)準(zhǔn)曲線,可以根據(jù)初步定性的結(jié)果,配置對(duì)應(yīng)農(nóng)藥的標(biāo)準(zhǔn)曲線,標(biāo)準(zhǔn)曲線至少5個(gè)點(diǎn),而且要覆蓋樣品濃度,濃度范圍不易過(guò)窄,可以參考農(nóng)藥的限量值,高濃度點(diǎn)是限量值的5~10倍,低濃度點(diǎn)是限量值的1/10。

        3.2 凈化過(guò)程出現(xiàn)的問(wèn)題在氣相色譜測(cè)定菊酯類(lèi)農(nóng)藥、液相色譜測(cè)定吡蟲(chóng)啉和多菌靈農(nóng)藥過(guò)程中都需要凈化。一方面注意凈化要完全,防止部分農(nóng)藥未被完全洗脫,可以加大洗脫液的用量,如液相色譜測(cè)定多菌靈回收率偏低,原因就是凈化過(guò)程中洗脫不完全,后增加洗脫液用量至10mL,回收率正常;另一方面比較不同公司凈化柱的凈化效果,筆者發(fā)現(xiàn)不同公司去除色素等雜質(zhì)效果有區(qū)別,部分公司同一批次產(chǎn)品質(zhì)量不一致。選擇高質(zhì)量品牌的凈化柱,去除不必要的干擾,可更準(zhǔn)確地對(duì)農(nóng)藥進(jìn)行定性鑒別或定量測(cè)定。

        3.3 能力驗(yàn)證定性過(guò)程中出現(xiàn)的問(wèn)題出峰時(shí)間相近的農(nóng)藥都應(yīng)單獨(dú)配置標(biāo)準(zhǔn)溶液,同時(shí)通過(guò)軟件解析,進(jìn)行圖譜比對(duì),仔細(xì)鑒別。例如,殺螟硫磷、馬拉硫磷、對(duì)硫磷出峰時(shí)間相近,要仔細(xì)鑒別,甲基對(duì)硫磷和馬拉硫磷出峰時(shí)間相近,同時(shí)檢出,漏報(bào)馬拉硫磷。

        3.4 能力驗(yàn)證定量過(guò)程中出現(xiàn)的問(wèn)題菊酯類(lèi)農(nóng)藥很多都有同分異構(gòu)體,如氯氟氰菊酯等,如果與考核機(jī)構(gòu)購(gòu)買(mǎi)完全一致的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí),可以用其中一個(gè)或多個(gè)峰積分計(jì)算結(jié)果,如果不一致,用其中一個(gè)峰計(jì)算可能導(dǎo)致結(jié)果出錯(cuò),因不同檢測(cè)機(jī)構(gòu)的同分異構(gòu)體比例可能不一樣,所以需要各組分加和積分,結(jié)果才準(zhǔn)確。

        3.5 圖譜保留時(shí)間存在的問(wèn)題液相樣品保留時(shí)間2min以內(nèi),肯定不對(duì),都是雜峰,液相檢測(cè)樣品至少30min以上。氣相色譜ECD檢測(cè)時(shí)間20min太短,正常45min,防止上下樣品出峰重疊,程序升溫過(guò)程中避開(kāi)樣品出峰時(shí)間。有的圖譜縱坐標(biāo)設(shè)置太大,峰看起來(lái)太小。

        3.6 結(jié)果輸出注意事項(xiàng)3個(gè)平行樣相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差過(guò)大的,肯定錯(cuò)誤,至少小于15%。3個(gè)平行樣并非完全一致的樣品,有時(shí)把平行樣認(rèn)為是完全相同的樣品,選擇多次測(cè)定中最相近的數(shù)據(jù)也是錯(cuò)誤的。材料裝訂要有序,必須要有圖譜,一般包含能力驗(yàn)證結(jié)果上報(bào)表、標(biāo)準(zhǔn)曲線、標(biāo)準(zhǔn)曲線單點(diǎn)圖譜、樣品圖譜等材料。

        4 能力驗(yàn)證過(guò)程中的質(zhì)量控制

        4.1 氣相色譜測(cè)定中的質(zhì)量控制氣相色譜測(cè)定有機(jī)磷類(lèi)或菊酯類(lèi)農(nóng)藥殘留,有機(jī)磷類(lèi)農(nóng)藥基質(zhì)效應(yīng)明顯,必須用相同基質(zhì)農(nóng)藥配置標(biāo)準(zhǔn)溶液,菊酯類(lèi)農(nóng)藥不需要。配置標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí),應(yīng)選擇相同的基質(zhì)配置標(biāo)準(zhǔn)溶液。制備質(zhì)量控制樣時(shí),可根據(jù)初步定性和定量的結(jié)果,在自行采購(gòu)的與考核樣相同的蔬菜中添加相近濃度的農(nóng)藥制備質(zhì)控樣,采購(gòu)的蔬菜最好不含有農(nóng)藥。

        4.2 液相色譜測(cè)定中的質(zhì)量控制液相色譜對(duì)質(zhì)控樣基質(zhì)匹配要求更嚴(yán),必須選擇完全相同的空白樣品做添加回收試驗(yàn),可提供空白樣品需要完成多項(xiàng)檢測(cè),所以可以選擇吸取部分空白提取液做添加回收試驗(yàn),可根據(jù)初步定性和定量的結(jié)果,取考核空白樣靜置的分層的乙腈10mL,添加相近濃度的農(nóng)藥制備質(zhì)控樣,將質(zhì)控樣和考核樣品中另外2個(gè)平行樣一起進(jìn)行前處理操作、上機(jī)。

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