劉 千，李 華，楊敏敏，楊志杰，陳 黎,*

（1.宜賓市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗所，四川 宜賓 644000；2.宜賓市食品藥品檢驗檢測中心，四川 宜賓 644000）

中國白酒與白蘭地、威土忌、伏特加、朗姆酒、金酒并稱為世界六大蒸餾酒。白酒是我國民族傳統(tǒng)產(chǎn)品，歷史悠久，風(fēng)格獨特，被稱為“國寶”，深受消費者的歡迎與喜愛。原酒是白酒產(chǎn)業(yè)鏈的上游，是勾調(diào)高品質(zhì)白酒的基礎(chǔ)。四川作為我國濃香型原酒的主產(chǎn)地，曾有專家斷言，目前國內(nèi)市場銷售的濃香型白酒，80%以上酒體都是從四川引進(jìn)原酒勾調(diào)而成[1]。宜賓市具有白酒產(chǎn)業(yè)得天獨厚的自然生產(chǎn)條件，自古就有“川酒甲天下，精華在宜賓”之說。隨著白酒傳統(tǒng)生產(chǎn)工藝不斷積累與創(chuàng)新，使宜賓白酒原酒產(chǎn)業(yè)在全國占有重要地位，2009年11月，宜賓市被中國輕工業(yè)聯(lián)合會、中國釀酒工業(yè)協(xié)會授予“中國（宜賓）白酒之都”的榮譽稱號。2010年國家質(zhì)檢總局發(fā)布的第144號公告，將“宜賓酒”作為了地理標(biāo)志保護(hù)產(chǎn)品。

乙醇體積分?jǐn)?shù)、總酸、總酯以及單體物質(zhì)含量是評價白酒品質(zhì)的重要質(zhì)量指標(biāo)，它們含量的高低及比例直接關(guān)系到酒的香氣、口味和風(fēng)格。張健等[2]曾對白酒各香型理化指標(biāo)與通過專家品評獲得的香氣品質(zhì)指標(biāo)進(jìn)行過相關(guān)性分析；霍麗娜等[3]對老白干型原酒的微量成分和風(fēng)格特點進(jìn)行了分析；張衛(wèi)衛(wèi)等[4]對杜康不同級別基酒的11 種風(fēng)味物質(zhì)進(jìn)行分析與差異性研究。近年來，對各香型白酒風(fēng)味物質(zhì)的研究報道還有不少[5-9]，對于個別成分的研究[10-13]或針對微量成分的檢測方法的探討也很多[14-19]。各項研究表明白酒的理化指標(biāo)或不同配比，直接影響著香氣品質(zhì)，因此各白酒標(biāo)準(zhǔn)中都對相關(guān)指標(biāo)有要求。

地理標(biāo)志是指標(biāo)示某商品來源于某地區(qū)，該商品的特定質(zhì)量、信譽或其他特征，主要由該地區(qū)的自然因素或者人文因素所決定的標(biāo)志。我國于2005年正式建立地理標(biāo)志產(chǎn)品專門保護(hù)制度，獲保產(chǎn)品已達(dá)1600多個[20]。對于地理標(biāo)志產(chǎn)品的報道多集中于品牌或產(chǎn)業(yè)方面的描述[21-23]，也有一些對標(biāo)準(zhǔn)的探討[20,24]。但對產(chǎn)品的數(shù)據(jù)統(tǒng)計分析僅見感官評價[25]。地理標(biāo)志產(chǎn)品“宜賓酒”在現(xiàn)有的標(biāo)準(zhǔn)體系中，除四川?。▍^(qū)域性）地方標(biāo)準(zhǔn)DB511500/T10—2014《地理標(biāo)志產(chǎn)品 多糧濃香型白酒（宜賓酒）傳統(tǒng)固態(tài)法釀造工藝要求》[26]外，沒有關(guān)于“宜賓酒”原酒的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。同時，該標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布實施時間尚短，其中的限量值設(shè)置是否科學(xué)合理有效也需要進(jìn)一步驗證。

本研究通過對多糧濃香型“宜賓酒”原酒中乙醇體積分?jǐn)?shù)、總酸、總酯、主要醇、醛和酯類物質(zhì)含量分析，進(jìn)一步明確該地理標(biāo)志產(chǎn)品的主要品質(zhì)指標(biāo)，為更好地制定或修訂相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)提供依據(jù)，也為進(jìn)一步發(fā)掘該地理標(biāo)志產(chǎn)品的特征品質(zhì)提供依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

2012—2014年，在多糧濃香型白酒“宜賓酒”原產(chǎn)地域范圍內(nèi)的80 家獲QS生產(chǎn)許可證企業(yè)中，共采集原酒樣品524 份，對乙醇體積分?jǐn)?shù)、總酸和總酯含量進(jìn)行測定。同時，隨機選擇出267 份樣品進(jìn)行單體物質(zhì)含量測定。

乙醇溶液、內(nèi)標(biāo)（乙酸正丁酯）溶液和各單體物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液（均為色譜純） 天津市光復(fù)精細(xì)化工研究所；實驗用水為賽多利斯arium?Comfort I純水儀制備；其余試劑均為分析純 成都市科龍化工試劑廠。

1.2 儀器與設(shè)備

GC2010氣相色譜儀 日本島津公司。

1.3 方法

對采集到的樣品按照GB/T 10345—2007《白酒分析方法》[27]對樣品的乙醇體積分?jǐn)?shù)（采用酒精計法，按乙醇體積分?jǐn)?shù)計）、總酸、總酯（采用滴定法）以及11 種單體物質(zhì)（采用氣相色譜法對乙醛、正丙醇、乙酸乙酯、仲丁醇、異丁醇、乙縮醛、正丁醇、異戊醇、丁酸乙酯、乳酸乙酯和己酸乙酯）含量進(jìn)行檢測。單體物質(zhì)分析條件為：分流進(jìn)樣，分流比：25∶1；進(jìn)樣口溫度：230 ℃；進(jìn)樣量：1 μL。色譜柱采用蘭州化物所AT.LZP-930白酒專用柱（25 m×0.53 mm，1.00 μm）。柱溫程序為：起始溫度40 ℃，恒溫2 min；以5 ℃/min程序升溫至60 ℃；以10 ℃/min程序升溫至200 ℃，繼續(xù)恒溫1 min。載氣：氮氣，流量2.8 mL/min；檢測器：氫火焰離子化檢測器，溫度230 ℃；氫氣流速40 mL/min；空氣流速400 mL/min，尾吹氣流速30 mL/min。用乙酸正丁酯為內(nèi)標(biāo)。結(jié)果采用SPSS 17.0進(jìn)行統(tǒng)計分析。

2 結(jié)果與分析

2.1 乙醇體積分?jǐn)?shù)含量及分布

全部524 份樣品經(jīng)檢測，乙醇體積分?jǐn)?shù)符合DB511500/T10—2014中不低于62%要求的樣品有507份，單體物質(zhì)含量測定的267 份樣品中，乙醇體積分?jǐn)?shù)符合DB511500/T10—2014標(biāo)準(zhǔn)要求的樣品共255 份，乙醇體積分?jǐn)?shù)分布見表1。對符合標(biāo)準(zhǔn)要求的樣品進(jìn)行總酸、總酯以及單體物質(zhì)分析。

表1 樣品乙醇體積分?jǐn)?shù)分布范圍Table1 Alcohol content distribution of 524 base liquor samples

2.2 總酸含量及分布

表2 507 份樣品總酸測定結(jié)果Table2 Statistical results of total acid contents of 507 samples

對乙醇體積分?jǐn)?shù)達(dá)到DB511500/T10—2014要求的507 份樣品，按照乙醇體積分?jǐn)?shù)分布范圍測定總酸，結(jié)果見表2。原酒中總酸質(zhì)量濃度平均值均大于1.07 g/L，且隨乙醇體積分?jǐn)?shù)增高而降低，平均值最大降幅為0.22 g/L；但總酸含量最小值、最大值以及最大極差均出現(xiàn)在乙醇體積分?jǐn)?shù)65%～70%范圍。此外，總酸含量的變異系數(shù)還表現(xiàn)出隨乙醇體積分?jǐn)?shù)增加而增加的情況，說明在高乙醇體積分?jǐn)?shù)條件下，總酸含量多樣性更好。1.37 g/L；與總酸情況不同的是，總酯含量最小值出現(xiàn)在乙醇體積分?jǐn)?shù)65%～70%范圍，最大值和最大極差均出現(xiàn)在乙醇體積分?jǐn)?shù)70%以上范圍。此外，總酯含量的變異系數(shù)也表現(xiàn)出隨乙醇體積分?jǐn)?shù)增加而增加的情況，但相對總酸的變異系數(shù)要小。

表3 507 份樣品總酯測定結(jié)果Table3 Statistical results of total ester contents of 507 samples

圖2 總酯含量范圍分布Fig. 2 Total ester content distribution

圖1 總酸含量范圍分布Fig. 1 Total acid content distribution

從含量分布情況（圖1）看，多糧濃香型白酒“宜賓酒”原酒中總酸質(zhì)量濃度以0.50～1.50 g/L為主，樣品量所占比例超過80%，其次是質(zhì)量濃度在1.51～2.00 g/L的，占比11.2%。而質(zhì)量濃度在1.01～1.50 g/L的樣品已達(dá)總量的49.60%。

從507 份樣品測得的總酸分布范圍與標(biāo)準(zhǔn)DB511500/T10—2014要求（一級酒不低于0.50 g/L，優(yōu)級酒不低于0.60 g/L，特級酒不低于0.70 g/L）進(jìn)行分析比較，可以看出，總酸質(zhì)量濃度低于0.50 g/L的樣品數(shù)為9 份。其余498 份樣品總酸含量均達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)要求，其中達(dá)到一級酒的為13 份，達(dá)到優(yōu)級酒的為20 份，剩余465 份均達(dá)到特級酒要求。

2.3 總酯含量及分布

對乙醇體積分?jǐn)?shù)達(dá)到DB511500/T10—2014要求的507 份樣品，按照乙醇體積分?jǐn)?shù)分布范圍測定總酯，結(jié)果見表3。原酒中總酯質(zhì)量濃度平均值均大于4.64 g/L，且隨乙醇體積分?jǐn)?shù)增高而增高，平均值最大增幅為

從含量分布情況（圖2）看，多糧濃香型白酒“宜賓酒”原酒中總酯質(zhì)量濃度以4.01～6.00 g/L為主，占全部樣的比例超過60%，其次是質(zhì)量濃度在3.01～4.00 g/L和高于7.00 g/L的，各占全樣比例約13%。

從507份樣品測得的總酯分布范圍與標(biāo)準(zhǔn)DB511500/T10—2014要求（一級酒不低于2.00 g/L，優(yōu)級酒不低于2.50 g/L，特級酒不低于3.00 g/L）進(jìn)行分析比較，總酯質(zhì)量濃度小于2.00 g/L的樣品數(shù)為3份。其余504 份樣品總酯質(zhì)量濃度均達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)要求，其中達(dá)到一級酒標(biāo)準(zhǔn)的為2 份，達(dá)到優(yōu)級酒的為4 份，剩余498 份均達(dá)到特級酒要求。

2.4 醛類含量測定結(jié)果

表4 255 份樣品醛類含量結(jié)果Table4 Statistical results of total aldehyde contents of 255 samples

總體上，多糧濃香型白酒“宜賓酒”原酒中醛類物質(zhì)含量相對較少，255 份乙醇體積分?jǐn)?shù)達(dá)到DB511500/T10—2014要求的樣品中，乙醛和乙縮醛質(zhì)量濃度平均值分別為0.985 g/L和0.735 g/L，按照乙醇體積分?jǐn)?shù)范圍分類的乙醛和乙縮醛含量結(jié)果見表4。隨乙醇體積分?jǐn)?shù)增加，醛類含量也增加。

2.5 醇類含量測定結(jié)果

多糧濃香型白酒“宜賓酒”原酒中除乙醇外的醇類物質(zhì)含量相對醛類成分更少，255 份乙醇體積分?jǐn)?shù)達(dá)到DB511500/T10—2014要求的樣品中正丙醇、仲丁醇、異丁醇、正丁醇和異戊醇質(zhì)量濃度平均值分別為0.221、0.044、0.133、0.109 g/L和0.349 g/L，按照乙醇體積分?jǐn)?shù)范圍分類的醇類含量結(jié)果見表5，其含量平均值也隨乙醇體積分?jǐn)?shù)增加而增加。

2.6 酯類含量測定結(jié)果

酯類單體物質(zhì)作為濃香型白酒的香味骨架成分，其含量較高，按照乙醇體積分?jǐn)?shù)分布范圍，測得255 份乙醇體積分?jǐn)?shù)達(dá)到DB511500/T10—2014要求的樣品的4 種酯類（濃香型白酒四大乙酯）含量結(jié)果見表6。

表6 255 份樣品4 種酯類含量結(jié)果Table6 Statistical results of contents of four esters in 255 samples

2.6.1 乙酸乙酯

樣品中乙酸乙酯質(zhì)量濃度平均值為1.427 g/L?？傮w上，原酒中乙酸乙酯平均值含量隨乙醇體積分?jǐn)?shù)增高而增高，平均值增幅為0.569 g/L。此外，乙酸乙酯含量的變異系數(shù)也表現(xiàn)出隨乙醇體積分?jǐn)?shù)增加而增加的趨勢，特別是乙醇體積分?jǐn)?shù)70%以上范圍樣品中乙酸乙酯含量變化明顯高于其他乙醇體積分?jǐn)?shù)范圍樣品，變異系數(shù)超過50%。

2.6.2 丁酸乙酯

樣品中丁酸乙酯質(zhì)量濃度平均值為0.352 g/L，其含量在4 種酯類單體成分中最少。表6結(jié)果還表明，原酒中丁酸乙酯含量平均值隨乙醇體積分?jǐn)?shù)增高有少量增加，其變異系數(shù)隨乙醇體積分?jǐn)?shù)增加變化不大。

2.6.3 乳酸乙酯

樣品中乳酸乙酯質(zhì)量濃度平均值為2.108 g/L，其含量在4 種酯類單體成分中較高。含量平均值最高出現(xiàn)在乙醇體積分?jǐn)?shù)65%～70%范圍，且這個范圍內(nèi)的極差和變異系數(shù)均最大；但含量平均值最低出現(xiàn)在乙醇體積分?jǐn)?shù)70%以上范圍。

2.6.4 己酸乙酯

樣品中己酸乙酯質(zhì)量濃度平均值為3.782 g/L，各乙醇體積分?jǐn)?shù)范圍質(zhì)量濃度平均值均大于2.835 g/L，且隨乙醇體積分?jǐn)?shù)增高而增高，平均值最大增幅為1.748 g/L；含量最大值與最小值均出現(xiàn)在乙醇體積分?jǐn)?shù)65%～70%范圍。此外，含量的變異系數(shù)也表現(xiàn)出隨乙醇體積分?jǐn)?shù)增加而增加。

圖3 己酸乙酯含量范圍分布Fig. 3 Ethyl caproate content distribution

從己酸乙酯含量分布情況（圖3）看，多糧濃香型白酒“宜賓酒”原酒中己酸乙酯質(zhì)量濃度以2.01～5.00 g/L為主，占全部樣品的比例超過70%，質(zhì)量濃度在1.50～2.00、5.01～6.00 g/L和高于6.00 g/L的樣品數(shù)所占比例大致相同。

從255份樣品測得己酸乙酯分布范圍與標(biāo)準(zhǔn)DB511500/T10—2014要求（一級酒不低于1.50 g/L，優(yōu)級酒不低于2.20 g/L，特級酒不低于3.00 g/L）進(jìn)行分析比較。全部樣品中己酸乙酯質(zhì)量濃度小于1.50 g/L的樣品數(shù)為19 份。其余236 份樣品己酸乙酯含量達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)要求，其中達(dá)到一級酒標(biāo)準(zhǔn)的為19 份，達(dá)到優(yōu)級酒的為46 份，剩余171 份均達(dá)到特級酒要求。

3 討 論

3.1 乙醇體積分?jǐn)?shù)對各品質(zhì)指標(biāo)的影響

本研究發(fā)現(xiàn)，多糧濃香型白酒“宜賓酒”原酒中總酯、醛類、醇類、乙酸乙酯、丁酸乙酯和己酸乙酯的平均含量均隨乙醇體積分?jǐn)?shù)增加而增加，總酸則相反，乳酸乙酯平均含量與乙醇體積分?jǐn)?shù)關(guān)系不大，但乙醇體積分?jǐn)?shù)高的反而要低。就各個指標(biāo)含量的變化情況看，樣品中總酸、總酯、乙酸乙酯、丁酸乙酯和己酸乙酯在高乙醇體積分?jǐn)?shù)中含量比低乙醇體積分?jǐn)?shù)中含量水平更多樣，特別是總酸、總酯和己酸乙酯最為明顯，而乙醇體積分?jǐn)?shù)對醛類、醇類和乳酸乙酯含量多樣性影響不大。各乙醇體積分?jǐn)?shù)范圍中，總酸和己酸乙酯的最大、最小值都出現(xiàn)在65%～70%之間，乳酸乙酯含量最大值也在此范圍；乙醇體積分?jǐn)?shù)70%以上，除醇類和乳酸乙酯，其余指標(biāo)變異系數(shù)最大，含量水平多樣性更好。

朱夢旭等[28]曾對不同香型原酒和成品酒中乙醛和乙縮醛濃度進(jìn)行分析，發(fā)現(xiàn)原酒中的含量更高，認(rèn)為是白酒蒸餾過程中乙醛和乙縮醛很快被餾出，且含量較集中于前幾個餾分的原因。本研究中醛類物質(zhì)隨乙醇體積分?jǐn)?shù)增加而升高，同樣印證了這個觀點。

3.2 主要品質(zhì)指標(biāo)特點

主要品質(zhì)指標(biāo)中，DB511500/T10—2014只對總酸、總酯和己酸乙酯作了要求。本研究中，總酸質(zhì)量濃度大多集中在0.50～1.50 g/L之間，其中質(zhì)量濃度1.01～1.50 g/L的樣品占全部樣品幾乎一半之多；總酯質(zhì)量濃度大多集中在4.01～6.00 g/L之間；己酸乙酯大多集中在2.01～5.00 g/L之間。

張博[29]認(rèn)為，酸含量過高，會使酒變得粗糙，放香差，聞香不正，發(fā)澀、酒體不協(xié)調(diào)；酸含量低的酒，出現(xiàn)邪雜味，酒發(fā)苦，不干凈，單調(diào)，酒口味寡淡，后味短淡，酒體不豐滿。賈巧喚等[30]也認(rèn)為我國白酒的含酸量一般不超過0.6～1.5 g/L。本研究總酸結(jié)果與上述論述一致，說明多糧濃香型“宜賓酒”原酒總酸含量在適宜的范圍。我國名酒的總酯質(zhì)量濃度都比較高，大多在4.5 g/L以上[29]。多糧濃香型“宜賓酒”原酒大多總酯已超過此含量。己酸乙酯是濃香型白酒的主體香味成分。本研究的樣品中大多數(shù)己酸乙酯質(zhì)量濃度已超過2.00 g/L。張衛(wèi)衛(wèi)等[4]對杜康白酒基酒4 個級別中11 種典型風(fēng)味物質(zhì)含量進(jìn)行測定和分析，發(fā)現(xiàn)四大乙酯中除乳酸乙酯含量隨級別降低而遞增，其余3 個含量均隨級別降低而明顯遞減。向軍等[31]報道了白云邊原酒釀造工藝與原酒質(zhì)量的相關(guān)性，發(fā)現(xiàn)其獨特的釀造工藝造就了獨特的原酒質(zhì)量風(fēng)格特征，不同輪次酒的單一風(fēng)格構(gòu)成不同要素，需經(jīng)反復(fù)勾調(diào)才能形成其兼香型的風(fēng)格特色?；酐惸鹊萚3]對老白干香型原酒的分析發(fā)現(xiàn)，衡水老白干酒中酯類物質(zhì)主要是乳酸乙酯和乙酸乙酯，原酒的乳酸乙酯含量要高于乙酸乙酯。己酸乙酯含量略高于清香型而低于鳳香型。此為老白干香型的特色。

綜上，本研究的多糧濃香型“宜賓酒”原酒特色則可以歸納為：適宜含量的總酸、高含量的總酯和己酸乙酯。

3.3 現(xiàn)有標(biāo)準(zhǔn)的合理性

通過對樣品乙醇體積分?jǐn)?shù)、總酸、總酯及己酸乙酯含量測定，90%以上的樣品能達(dá)到DB511500/T10—2014中對原酒相關(guān)理化指標(biāo)的最低要求（一級酒要求），說明宜賓市主要生產(chǎn)企業(yè)的絕大多數(shù)原酒作為地理標(biāo)志產(chǎn)品，其品質(zhì)均能有效控制。這對該地理標(biāo)志產(chǎn)品的品牌影響力和品牌聲譽保護(hù)提高了堅實有力的質(zhì)量基礎(chǔ)。云振宇等[20]指出，通過質(zhì)量技術(shù)要求與相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的符合性評價，保證質(zhì)量技術(shù)要求編制和起草的科學(xué)性、嚴(yán)謹(jǐn)性和合理性，對地理標(biāo)志產(chǎn)品各利益相關(guān)方均具有重要的技術(shù)指導(dǎo)意義。

但本研究發(fā)現(xiàn)，該標(biāo)準(zhǔn)中關(guān)于等級限定指標(biāo)的劃分存在較大問題，主要表現(xiàn)出達(dá)到特級酒要求的樣品比例極高，乙醇體積分?jǐn)?shù)、總酸和總酯單項指標(biāo)達(dá)到特級酒的樣品數(shù)均超過了90%，己酸乙酯指標(biāo)達(dá)到特級酒的樣品數(shù)超過了65%。相反，樣品中總酸、總酯和己酸乙酯的變異系數(shù)均比較大，反映出多糧濃香型“宜賓酒”原酒較高的品質(zhì)多樣性。以上結(jié)果表明，現(xiàn)有的標(biāo)準(zhǔn)DB511500/T10—2014中各等級限量值差別太小，沒有客觀地反映多糧濃香型“宜賓酒”原酒豐富多樣的內(nèi)在品質(zhì)，建議對相關(guān)內(nèi)容進(jìn)行修訂。

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