摘要：分別用火焰原子吸收法和原子熒光法測定水中銻，并進行了對比分析。實驗結(jié)果表明，兩種方法都具有較好的線性和加標回收率，精密度和準確度無顯著性差異，均能滿足水質(zhì)監(jiān)測的要求，但各有優(yōu)缺點。

關(guān)鍵詞：火焰原子吸收法；原子熒光法；水；銻

中圖分類號：X830.2 文獻標識碼：A 文章編號：2095-672X（2018）01-0118-02

DOI：10.16647/j.cnki.cn15-1369/X.2018.01.067

Comparative analysis between FAAS and AFS for determining antimony in water

Chen Jingjing

（Dafeng Dstrict Environmental Monitoring Station，Yancheng Jiangsu 224100，China）

Abstract：The antimony in water was determined by flame atomic absorption spectrophotometry and atomic flourescence spectrometry. .The results show that both methods have good linearity and recovery rate，the methods of the detection limits， the precision and accuracy have no obvious difference.All these methods can meet the requirements of water quality monitoring， but each have its advantages and disadvantages.

Key words：Flame atomic absorption spectrophotometry； Atomic flourescence spectrometry； Water； Antimony

銻為銀白色金屬，在自然界中主要以Sb3+、Sb5+和Sb3-形式存在，水中銻污染主要來自選礦、冶金、電鍍、制藥、鉛字印刷、皮革等行業(yè)排放的廢水。由于銻對人體及環(huán)境生物具有毒性，因此準確測定環(huán)境水樣中的銻含量，科學判斷其是否受到污染，對保護水環(huán)境具有重要意義[1]。

銻的測定方法有：孔雀綠分光光度法、原子熒光法、原子吸收發(fā)、電感耦合電離子體質(zhì)譜法[2]等。本文采用火焰原子吸收法和原子熒光法測定水中銻，通過實驗比較研究了兩種方法的線性、檢出限、精密度和準確度、加標回收率，實驗結(jié)果令人滿意。

1 實驗部分

1.1 儀器與試劑

TAS-990原子吸收分光光度計：北京普析通用儀器有限責任公司

AFS一9760雙道原子熒光光度計：北京海光儀器有限公司

銻空心陰極燈：北京曙光明電子光源儀器有限公司

銻高性能空心陰極燈：北京有色金屬研究總院

銻標準溶液（100 mg·L-1）：環(huán)境保護部標準樣品研究所

鹽酸：南京化學試劑股份有限公司，優(yōu)級純

硼氫化鉀：天津市科密歐化學試劑有限公司，優(yōu)級純

氫氧化鈉：南京化學試劑股份有限公司，優(yōu)級純

中國醫(yī)藥（集團）上海化學試劑公司，分析純

抗壞血酸：南京化學試劑股份有限公司，分析純

超純水

1.2 實驗原理

1.2.1 火焰原子吸收法

銻的化合物在微富燃的空氣-乙炔火焰中原子化，具有較好的靈明度，用火焰中的銻基態(tài)原子，對其空心陰極燈發(fā)射的特征譜線217.6nm的吸收進行定量。

1.2.2 原子熒光法

在水樣消解處理后加入硫脲和抗壞血酸，將銻還原為三價，在酸性介質(zhì)中加入硼氫化鉀溶液，反應生成銻的揮發(fā)性物質(zhì)，由載氣帶人石英原子化器中，進而原子化，在特制銻空心陰極燈的激發(fā)下產(chǎn)生原子熒光，其熒光強度在一定范圍內(nèi)與被測定溶液中銻的濃度成正比，與標準系列比較定量。

1.3 儀器條件

TAS-990測量參數(shù)見表1。

1.4 校準曲線的配制

分別配置一個空白和5個銻工作標準溶液，其中火焰原子吸收法標準使用液的濃度為10mg·L-1，具體工作標準溶液見表4。原子熒光法標準使用液的濃度為0.05mg·L-1，具體工作標準溶液見表5。

2 結(jié)果與討論

2.1 校準工作曲線的制定

按照設(shè)定的最佳儀器條件，分別對工作標準溶液進行測定，火焰原子吸收法得出的校準曲線方程為y=0.058x+0.0103，γ=0.9992，截距為0.0103。原子熒光法得出的校準曲線方程為y=316.8x-20.2，γ=0.9996，截距為-20.2。

2.2 檢出限試驗

根據(jù)國際純粹和化學聯(lián)合會對光學方法檢出限做出的規(guī)定，檢出限計算公式為D.L=3Sb/K，在以上實驗條件下，連續(xù)對空白測定21次，并求出空白的標準偏差。火焰原子吸收法的檢出限為0.008mg·L-1，原子熒光法的檢出限為0.250μg·L-1。

2.3 精密度試驗

分別采用火焰原子吸收法和原子熒光法對兩組不同濃度銻的標準溶液進行測定，計算兩種方法的精密度，測定結(jié)果見表5。通過對表中數(shù)據(jù)采用統(tǒng)計學方式進行F檢驗，F(xiàn)值分別為2.70，1.56，|F|

2.4 加標回收率試驗

在兩批樣品中分別加入銻標準溶液，按以上測定程序進行分別進行6次加標回收實驗，加標回收率實驗結(jié)果見表6?；鹧嬖游辗ǖ募訕嘶厥章试?6.0%～103%，原子熒光法在97.0%～106%，表明兩種方法都具有較好的加標回收率，火焰原子吸收法的加標回收率優(yōu)于原子熒光法的加標回收率，說明火焰原子吸收法的準確度更高。

2.5 標準樣品的測定

分別采用兩種方法對濃度為（25.0±2.3）mg·L-1的銻標準樣品（環(huán)境保護部標準樣品所研制，樣品編號：204907）進行測定，每種方法個測定6次，測定結(jié)果見表表7.計算其相對標準偏差，火焰原子吸收法的相對標準偏差為1.27%，原子熒光法的相對標準偏差為2.06%，兩種方法的檢測結(jié)果均在保證值范圍以內(nèi)，均能滿足水質(zhì)監(jiān)測的要求。

3 結(jié)論

從以上實驗結(jié)果可以看出，兩種方法都具有良好的線性，精密度和準確度無顯著性差異，均能滿足水質(zhì)監(jiān)測的要求，但兩種方法各有優(yōu)缺點。火焰原子吸收法測定銻元素的線性、精密度和準確度優(yōu)于原子熒光法，且該方法速度快，易于操作，適用于大批量樣品的快速分析。而原子熒光法的檢出限低，靈敏度高，可用于痕量銻的分析工作，將以上兩種方法作為實際工作中的測定方法都是可行的。

參考文獻

[1]李山紅，陳任翔，賀豐炎等.原子熒光法測定環(huán)境水樣中的銻[J].現(xiàn)代儀器，2011，3（17）79-80.

[2]國家環(huán)境保護總局.水和廢水監(jiān)測分析方法（第四版）（增補版）[M].北京：中國環(huán)境科學出版社，2002.391-395.

收稿日期：2017-12-15

作者簡介：陳京京（1982-），男，本科，工程師，研究方向環(huán)境監(jiān)測分析。