張風(fēng)英

摘 要：本文通過(guò)相應(yīng)的實(shí)驗(yàn)，將磷酸二氫銨溶液以及磷酸二氫銨-抗壞血酸復(fù)合溶液作為基體改進(jìn)劑，對(duì)其在石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定土壤鎘元素中的應(yīng)用進(jìn)行分析，試驗(yàn)顯示，復(fù)合基體改進(jìn)劑可以得到更加準(zhǔn)確、靈敏的測(cè)定結(jié)果。

關(guān)鍵詞：基體改進(jìn)劑 石墨爐原子吸收光譜法 土壤 重金屬鎘

中圖分類(lèi)號(hào)：X833；O657.31 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1674-098X（2017）10（c）-0064-02

2016年5月，食品安全部門(mén)對(duì)全國(guó)市場(chǎng)中的大米進(jìn)行了抽樣檢測(cè)，結(jié)果表明，多個(gè)省份出產(chǎn)的大米均存在重金屬鎘超標(biāo)問(wèn)題，也再一次敲響了土壤重金屬污染的警鐘。對(duì)土壤中的鎘污染進(jìn)行有效的測(cè)量，是預(yù)防和治理土壤重金屬污染的關(guān)鍵，需要相關(guān)部門(mén)的重視。

1 儀器與試劑

儀器設(shè)備及其型號(hào)包括：石墨爐原子吸收分光光度計(jì)（AA600）、石墨管、電熱板、超純水系統(tǒng)（MILL-Q Integral）、鎘空心陰極燈、聚四氟乙烯坩堝。需要用到的試劑包括硝酸、氫氟酸、優(yōu)級(jí)純高氯酸、鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液、磷酸二氫銨溶液（5%，m/v），抗壞血酸溶液（5%，m/v）、超純水（電阻率18.3MΩ·cm）以及HNO3溶液（1%）[1]。

2 實(shí)驗(yàn)方法

2.1 樣品前處理

依照《土壤質(zhì)量鉛鎘的測(cè)定 石墨爐原子吸收分光光度法》（GB/T 17141-1997）中規(guī)定的消解方法，從實(shí)際需求出發(fā)進(jìn)行適當(dāng)改進(jìn)。選擇聚四氟乙烯坩堝，在其中放入0.5gGSS-5土壤樣品，以適量超純水潤(rùn)濕后，加入5mL氫氟酸和10mL硝酸，將坩堝放在電熱板上，以190℃溫度進(jìn)行加熱，待酸液冒煙后，持續(xù)搖動(dòng)坩堝飛硅，直至酸液濃縮到2mL，關(guān)閉電熱板，取下坩堝，等卻后加入高氯酸3mL，加蓋后繼續(xù)放在電熱板上，180℃加熱3h，打開(kāi)蓋子趕酸，直到消解液呈現(xiàn)出粘溶膠體狀。再次加入10mL硝酸溶液（5%），對(duì)殘?jiān)M(jìn)行溶解后，以超純水定容至50mL，放置過(guò)夜備用[2]。

2.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

選擇鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液（500mg/L），以超純水逐級(jí)稀釋?zhuān)纬?μg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液，同樣放置備用。

2.3 樣品檢測(cè)

測(cè)定前，做好石墨爐原子吸收分光光度計(jì)設(shè)定，將測(cè)定波長(zhǎng)設(shè)定為228.7nm，燈電流50%，塞曼背景校正，信號(hào)調(diào)制峰高，通帶寬度0.5nm。石墨爐升溫的具體流程分為：干燥，溫度100℃，時(shí)間30s，氬氣流量設(shè)定0.2L/min；灰化，溫度750℃，時(shí)間20s，氬氣流量設(shè)定0.2L/min；原子化，溫度1050℃，時(shí)間3s，氬氣流量關(guān)閉；清除，溫度2500℃，時(shí)間3s，氬氣流量設(shè)定0.2L/min[3]。

3 結(jié)果與討論

3.1 土壤空白測(cè)定

對(duì)土壤空白測(cè)定，結(jié)果見(jiàn)表1。

3.2 土壤鎘測(cè)定

結(jié)合石墨爐原子吸收光譜法，對(duì)土壤中重金屬元素鎘進(jìn)行分析，需要確保儀器分析條件有效，升溫程序合理，結(jié)合試樣的峰高和峰尖度等進(jìn)行分析，測(cè)定圖譜見(jiàn)圖1。

3.3 標(biāo)準(zhǔn)土壤測(cè)定

在進(jìn)樣體積相同，儀器設(shè)置相同的情況下，針對(duì)樣品進(jìn)行7次單溶液測(cè)試，結(jié)果見(jiàn)表2。

結(jié)合表2分析，可能是因?yàn)樵诨一A段，復(fù)合基體改進(jìn)劑能夠更加有效地對(duì)可能存在的干擾物質(zhì)進(jìn)行去除，令原子化更加充分，使得原本在基體束縛中的原子鎘能夠釋放出來(lái)。結(jié)合7次測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分析，在條件相同時(shí)，復(fù)合基體改進(jìn)劑對(duì)于土壤重金屬鎘測(cè)量的穩(wěn)定性超過(guò)單一基體改進(jìn)劑。

4 結(jié)論

結(jié)合上述試驗(yàn)分析，可以得到如下結(jié)論。

（1）磷酸二氫銨和磷酸二氫銨-抗壞血酸復(fù)合溶液都可以作為石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定的基體改性劑，為土壤重金屬鎘的測(cè)定提供良好保障，消除干擾因素，滿(mǎn)足分析需求。

（2）與單一磷酸二氫銨溶液相比，磷酸二氫銨-抗壞血酸復(fù)合溶液在實(shí)際應(yīng)該用中具備更加優(yōu)越的效果，得到的圖譜在峰形、吸光值等方面都更加合理、更加準(zhǔn)確。

參考文獻(xiàn)

[1] 易海艷.有機(jī)集體改進(jìn)劑用于石墨爐原子吸收光譜法生物樣品中重金屬測(cè)定的研究[D].中南大學(xué)，2010.

[2] 秦文，武云霞.玻璃吸附作用對(duì)石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定土壤中重金屬元素鎘的影響[J].輕工科技，2015（11）：106，132.

[3] 徐鵬，王青柏，姜雅紅.固體進(jìn)樣——石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定土壤中重金屬[J].分析實(shí)驗(yàn)室，2015，34（5）：554-557.endprint