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        茶葉中重金屬檢測方法及樣品前處理方法分析

        2018-01-30 19:19:57王彥陽何燕嫻
        農民致富之友 2017年24期
        關鍵詞:檢測方法

        王彥陽+何燕嫻

        茶葉質量是人們關注的問題,為確保其質量安全,必須對重金屬殘留進行監(jiān)測。隨著現代工業(yè)的迅速發(fā)展,重金屬殘留鉛、銅、汞、鎘、鉻、鋅、鎳、鈷及類金屬砷等已成為繼農藥殘留后又一影響茶葉質量安全的重要因素。

        1 重金屬來源及危害

        茶園在種植過程中,容易受到來自茶園周邊各類企業(yè)的增加和工業(yè)“三廢”的排放,大氣重金屬沉降和茶園中農藥化肥等影響,茶葉在加工過程中與加工機具發(fā)生摩擦和碰撞,金屬表面材料的磨損,容易沾染茶葉,也容易造成茶葉重金屬污染。

        長期飲用含過量重金屬殘留的茶葉很容易造成人體慢性蓄積中毒,導致心血管、中樞神經功能損傷等嚴重疾病。因此對茶葉中重金屬含量進行檢測非常關鍵,以確保重金屬攝入量在允許的范圍內。

        2 樣品前處理技術

        重金屬以化合態(tài)形式存在于不同樣品中,在含量測試中,首先對實際的樣品消化過程進行內容,對有機物的破壞,對重金屬離子的破壞,然后再對不同的測試儀器進行再使用。在茶葉中檢測重金屬的常用預處理技術是干灰法、濕法消化法、微波消解法和高壓消解法。近年來,已有一些快速而簡單的制備技術,如酸提取法、超聲提取法、固體懸浮取樣法等,已成功應用于茶葉中重金屬元素的檢測。

        樣品前處理技術酸浸提法利用鹽酸或硝酸,直接浸泡茶葉樣品將其中的待測重金屬元素浸出。用酸浸提法處理茶葉樣品,以2mol/L的鹽酸為浸提液在70℃時浸泡60min提取茶葉中的重金屬。使用石墨爐原子吸收光譜法測定銅的回收率大于96%,測定鉛的回收率大于93%。與灰化消解相比酸浸提法操作簡單方便、速度快,但酸消耗量大,不是所有被測元素都能夠提取完全,回收率相對較低。超聲提取法利用超聲波輻射壓強,產生的強烈空化效應、機械振動和擾動效應,增大物質分子的運動頻率和速度,增加溶劑的穿透力,從而加速目標成分進入溶劑促進提取。固體懸浮液進樣法是以固體細粉和漿料在合適的溶劑中以懸浮狀態(tài)進樣的技術,綜合了液體進樣和固體進樣的優(yōu)點,該方法不需要對樣品進行任何化學處理,可以直接進樣測定,簡便、快速和實用,且節(jié)省了大量具腐蝕性的試劑,不污染環(huán)境。

        3 茶葉中重金屬殘留檢測技術

        重金屬的檢測方法種類多樣,主要有分光光度法(SP)、原子光譜法和電感耦合等離子體法。

        3.1 分光光度法

        分光光度法操作簡便,所需儀器簡單,檢測成本低,穩(wěn)定性和回收率較高,是檢測重金屬最簡單的一類方法。李景梅等以干灰化法處理茶葉樣品,以DBC-偶氮胂為顯色劑,在pH=4.1的醋酸鈉緩沖介質和十六烷基三甲基溴化銨(CTMAB)表面活性劑存在下,采用SP法測定了鐵觀音、茉莉和綠茶樣品中的鋁(Ⅲ)含量。該方法的回收率為98.3%~101.0%,LOD值為1.38μg/L,RSD值為2.26%~2.51%,測得樣品中的鋁含量在0.59~1.23μg/g。分光光度法使用簡單,但檢出限一般較高,對含量較低的重金屬元素檢測效果不理想,有時要找到合適的顯色劑也比較困難。

        3.2 原子光譜法

        原子光譜法特征譜線單一,定性準確,并根據比爾定律進行定量測定,靈敏度高,線性范圍寬,是目前重金屬檢測中應用最普遍的一類方法。采用表面涂有離子交換樹脂XAD-1180的螯合樹脂(PAN)分離富集,建立了FAAS測定茶葉樣品中鎘(II)、錳(II)、鎳(II)、鉛(II)和鋅(II)等金屬含量的方法。該方法的富集倍數在10~30之間,PAN對鎘(II)和鎳(II)的吸附能力分別為5.3mg/g和3.7mg/g,5種被測元素的LOD值依次為0.7、10、3.1、29、0.8μg/L,回收率大于95%。通過對標準參考物質的分析,驗證了方法的準確性和精確性。該方法還可用于水樣和尿素肥料樣品中重金屬的測定。

        原子光譜法操作簡單,分析方法成熟,但只能對茶葉中重金屬的總量進行分析,且一次只能檢測一種元素,影響檢測速度,而且檢測重金屬元素的種類有限,如AFS法目前只能檢測砷、汞、硒、銻、鉍等十幾種金屬元素。

        3.3 電感耦合等離子體法

        電感耦合等離子體法檢測速度快,干擾少,靈敏度和精密度高,尤其是ICP-MS法,能夠同時測定多種重金屬素,克服了AAS法不能同時檢測多種元素的局限,以及AES法光譜干擾嚴重,不適宜測定砷、鎘、汞等元素的缺點。以微波消解法處理茶葉樣品,使用ICP-MS分析其中的鉛、鉻、砷、鎘、銅等重金屬元素,加入5mL硝酸和0.5mL過氧化氫作為消化劑,使磨碎的茶葉樣品消解完全,經過優(yōu)化實驗條件,該方法的回收率為91%~108%,LOD值為0.03~0.23μg/L,LOQ值為0.1~1.3μg/L,RSD值<10%。利用該方法對茶葉標準物質進行檢測,5種被測元素的測定值均在標準值范圍內。該方法具有多元素同時測定、操作簡便快速、靈敏度高、準確度好等優(yōu)點,適合廣泛推廣。ICP-MS是一種先進的重金屬檢測技術,適用于原子光譜法能檢測的所有金屬元素,但儀器價格昂貴,對環(huán)境條件和所用試劑要求嚴格,運行成本高,操作也比較復雜,需要專業(yè)人員操作,一般在有條件的大、中型檢測中心應用較多。

        在茶葉重金屬殘留檢測中,不管是采用何種前處理方法及檢測技術,都需要結合實際需求,針對性地確定其檢測技術方案,并確保整個檢測過程的安全可靠性,才能確保茶葉質量安全。

        (作者單位:1.529090江門職業(yè)技術學院;

        2. 528300佛山市順德區(qū)農業(yè)綜合技術中心)endprint

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