任 婧， 秦 力， 王水生

(1. 清華大學(xué) 機械工程系， 北京 100084； 2. 清華大學(xué) 摩擦學(xué)國家重點實驗室，北京 100084；3. 河北旅游職業(yè)學(xué)院 機電工程系， 河北 承德 067000)

硬質(zhì)薄膜的失效源于微小變形損傷和缺陷，而膜基結(jié)合力是硬質(zhì)薄膜非常重要的力學(xué)性能，其表征是研究硬質(zhì)薄膜工藝以及應(yīng)用的重要環(huán)節(jié)[1]。測定待測物與基底的結(jié)合力的實驗方法主要有摩擦拋光實驗、彎曲實驗、拉力實驗、壓痕實驗以及劃痕實驗等。劃痕法在膜-基體系的界面結(jié)合強度和表層材料力學(xué)性能評價等方面應(yīng)用最廣泛、也是研究最多的一種方法。對劃痕的彈塑性變形理論模型[2]、劃痕失效形式[3]、影響臨界載荷大小的內(nèi)部因素(劃痕速度、加載速率、壓頭直徑與磨損情況等)與外部因素(基體硬度、薄膜厚度、薄膜表面粗糙度、膜與壓頭摩擦因子等)[4-6]進行了研究，對于解釋膜基結(jié)合失效及臨界載荷大小做出了很大的貢獻。劃痕法表征膜基結(jié)合力的關(guān)鍵是如何判定臨界載。

布魯克通用機械性能測試儀(UMT)一直是市場上功能最多、使用最廣的摩擦磨損試驗機，主要用于在微觀及宏觀尺度研究評價各種材料、涂層和薄膜在各種工況下的摩擦、磨損和機械性能，廣泛應(yīng)用于金屬與非金屬材料、生物材料性能評定，潤滑材料及添加劑摩擦磨損特性測試領(lǐng)域。其傳感器精度高，當(dāng)摩擦力產(chǎn)生微小變化時可實時捕捉到信號，應(yīng)用在劃痕試驗中可以比較準確判定臨界載荷。但設(shè)備本身的劃痕裝置價格高，功能單一且沒有濕度控制裝置。為了更好地模擬實際工況不同環(huán)境下結(jié)合力的影響，本文基于UMT微摩擦磨損試驗機設(shè)計了一套新的環(huán)境可控的劃痕試驗方法和裝置。

1 實驗裝置

1.1 濕度控制裝置

在布魯克UMT摩擦磨損試驗機上新開發(fā)的一套濕度控制裝置如圖1所示。在實驗過程中通過環(huán)境濕度調(diào)整模塊調(diào)整加濕盒的產(chǎn)生的氣態(tài)水分子和干燥空氣的比例，使控制裝置能夠快速、準確地調(diào)整樣品區(qū)環(huán)境濕度。該裝置包括供水裝置、水位控制模塊和濕度調(diào)整裝置。水位控制模塊用于調(diào)整所述加濕罐中的水位。環(huán)境濕度調(diào)整裝置包括濕度調(diào)整塊、加濕器和加濕盒。加濕器設(shè)置在加濕罐中，用于產(chǎn)生氣態(tài)水分子；加濕盒用于改變所述實驗臺樣品區(qū)的環(huán)境濕度；濕度調(diào)整模塊用于調(diào)整輸入所述加濕盒的水產(chǎn)生氣態(tài)水分子和干燥空氣的比例?？刂蒲b置分別與所述濕度調(diào)整模塊和所述加濕器相連，根據(jù)加濕盒的濕度信號控制濕度調(diào)整模塊和加濕器的啟動和關(guān)閉。

圖1 濕度監(jiān)控裝置流程

濕度控制裝置結(jié)構(gòu)如圖2所示，水位控制模塊包括儲水箱、供水泵等。供水泵的入水口與儲水箱相連，供水泵的出水口與加濕罐相連，供水泵用于在加濕罐中的水位低于預(yù)設(shè)水位時啟動，以通過儲水箱為加濕罐供水；液位檢測模塊(圖1所示為液位浮子)設(shè)置在加濕罐中，液位檢測模塊與供水泵相連，用于檢測加濕罐中的水位。

圖2 環(huán)境濕度監(jiān)控裝置結(jié)構(gòu)示意圖

濕度調(diào)整模塊包括空氣泵、第一流量計和第一流量計的入口與空氣泵相連，第一流量計的出口與加濕罐相連；第二流量計的入口與空氣泵相連，第二流量計的出口通過氣體干燥器與加濕盒相連。

濕度傳感器設(shè)置在加濕盒中，以檢測加濕盒的濕度信號。濕度控制器與濕度傳感器相連，在加濕盒的濕度低于第一預(yù)設(shè)濕度時，控制加濕器和第一流量計的啟動，為加濕盒提供氣態(tài)水分子；在加濕盒的濕度高于第二預(yù)設(shè)濕度時，控制第二流量計和氣體干燥器的啟動，為加濕盒提供干燥空氣。第一預(yù)設(shè)濕度小于第二預(yù)設(shè)濕度。

圖3為濕度控制裝置實物圖。

圖3 濕度控制裝置實物圖

1.2 劃痕系統(tǒng)

圖4為可控環(huán)境劃痕裝置結(jié)構(gòu)示意圖。二維平移臺可垂直向下運動，使得劃痕頭與待測薄膜表面接觸并施加指定的載荷(臨界載荷)Fz，同時二維移動臺以指定速度v水平移動一定距離S，通過劃痕頭施加在待測薄膜上的載荷隨水平移動距離線性增大到Fz。在這個過程中，劃痕頭在薄膜上滑動，載荷F線性地增大，當(dāng)?shù)竭_一定值即臨界載荷Fz時，薄膜與基底開始剝離。此時摩擦系數(shù)發(fā)生變化，所以二維力傳感器測量的水平力的變化作為判斷薄膜結(jié)合力的一個重要依據(jù)；最后當(dāng)薄膜從基底上剝離時劃痕的形貌也將產(chǎn)生變化，因此這里通過二維力傳感器測定的摩擦力Fx來判斷薄膜破裂點。同時可以通過控制樣品臺的溫度以及濕度控制器來改變環(huán)境溫度。此套系統(tǒng)中劃痕頭以及濕度控制器是作者自主研發(fā)的2個裝置，為適應(yīng)不同樣品的需求，將劃痕頭的金剛石設(shè)計成120°和90°兩種角度，曲率半徑分別為5、25、50 μm，相較于UMT設(shè)備自帶的120°、曲率半徑50 μm的金剛石頭，擴大了劃痕測試功能的適用范圍。

圖4 可控環(huán)境劃痕裝置結(jié)構(gòu)示意圖

2 劃痕實驗

實驗樣品:基體材料是GCr15不銹鋼，在基體上用物理氣相沉積PVD方法制作DLC膜，膜厚為1 μm。壓頭為Rockwell型，金剛石，曲率半徑100 μm，錐角120°。

實驗條件:載荷范圍為0～12 N，溫度為25 ℃、100 ℃和150 ℃，濕度為30%，60%和90%。

圖5是用UMT的控溫模塊分別在25、100、150 ℃對DLC膜進行劃痕實驗，F(xiàn)x為摩擦力，F(xiàn)z為施加的臨界載荷。實驗結(jié)果表明，溫度在25 ℃和100 ℃時，DLC的結(jié)合力仍然比較穩(wěn)定，但是加溫到150 ℃時，膜的結(jié)合力發(fā)生了比較大的改變，結(jié)合力較常溫時候增強。在金剛石壓頭沿著薄膜表面線性加載法向載荷的過程中，薄膜會出現(xiàn)微裂紋、破裂、從基體剝離、塑性失效(犁溝)等。當(dāng)薄膜出現(xiàn)結(jié)合失效時，摩擦因子發(fā)生變化，摩擦力突然變大或變小，在曲線上出現(xiàn)“拐點”。25 ℃時，DLC膜的摩擦力在載荷加載到6.5 N時候突然變大。由此可見，常溫時臨界載荷在6.5 N左右，而在100 ℃時臨界載荷在6.3 N左右，和常溫比區(qū)別不大；但是150 ℃時候，加載到7 N附近摩擦力信號發(fā)生突變，說明溫度150 ℃時對DLC膜的結(jié)合力影響比較大。

圖5 不同溫度下DLC膜劃痕實驗結(jié)果

圖6是用研發(fā)的濕度控制裝置分別在濕度30%、60%、90% 3種濕度環(huán)境下的劃痕實驗。實驗結(jié)果表明：濕度越高，膜破裂點的拐點越小；濕度為30%時，膜破裂點大概在7 N左右；濕度為60%時，膜破裂點大概在6.7 N左右；濕度為90%時，膜破裂點大概在6 N左右。以上兩組實驗每條曲線重復(fù)3次對比試驗，其結(jié)果表明，溫度以及濕度對DLC膜的結(jié)合力有著比較重要的影響。

圖6 不同濕度下DLC膜劃痕實驗結(jié)果

3 形貌結(jié)果分析

圖7為二維形貌圖，此處的劃痕形貌，壓頭已劃至基體，因為膜厚為1 μm，劃痕深度已經(jīng)達到1.25 μm，但是由于薄膜的韌性好，沒有碎裂。圖8為三維相貌圖，顯示劃痕引起的兩端堆積表面比較完好。圖9為DLC膜破裂后的樣品表面二維形貌圖，劃痕深度已經(jīng)達到2.15 μm，遠超于DLC的膜厚，同時劃痕寬度也由膜破裂前的34.6 μm延伸至42.9 μm。圖10為DLC膜破裂后三維形貌圖，顯示劃痕周圍的堆積已經(jīng)有顆粒剝落，驗證了此時DLC膜已經(jīng)破裂。

圖7 DLC膜破裂前二維形貌圖

圖8 DLC膜破裂前三維形貌圖

圖9 DLC膜破裂后二維形貌圖

圖10 DLC膜破裂后三維形貌圖

4 結(jié)論

在UMT微摩擦磨損測試儀上可開展不同溫度和不同濕度下材料壓痕響應(yīng)特性研究，開拓了設(shè)備的使用方向和范圍。國際上相關(guān)領(lǐng)域的研究熱點之一是如何進一步提高壓痕測試過程中的溫度，同時減小材料的

氧化和高溫對壓痕測試的影響[7]，以及變溫和變濕條件下材料的壓痕響應(yīng)與變形機制仍然是材料壓痕測試的熱點研究話題[8-11]。經(jīng)上述實驗結(jié)果驗證，在UMT設(shè)備上也可進行相關(guān)領(lǐng)域的研究。此套劃痕裝置可以有效地判斷臨界載荷，并且提高了劃痕實驗的準確性，準確地實現(xiàn)在給定環(huán)境下劃痕實驗的測量。

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