叢鑫，梅傲雪，朱含露

遼寧工程技術(shù)大學(xué)環(huán)境科學(xué)與工程學(xué)院，遼寧 阜新 123000

多氯聯(lián)苯（PCBs）是一類以苯為原料，在金屬催化作用下，高溫氯化而成的氯代芳烴，具有持久性、生物富集性和高毒性（王薛平等，2016；陳學(xué)斌等，2016）。一些相關(guān)研究表明，在我國典型污染地區(qū)土壤中PCBs含量最高達到788 μg?kg-1（崔兆杰等，2010）。由于PCBs在水中的溶解度很低，進入到土壤體系中的PCBs大部分都附著在懸浮顆粒物上，因此吸附行為是控制其在環(huán)境中遷移的主要因素之一。

目前關(guān)于 PCBs在土壤中的吸附研究較多集中在某一類土壤對PCBs吸附特性，吸附等溫線模型的確定，土壤有機質(zhì)對吸附過程的影響等方面。如孟亞黎等（1994）研究了東北草甸黑土對多氯聯(lián)苯的吸附特征，其研究表明東北草甸黑土對PCBs具有較強的吸附作用，多氯聯(lián)苯在土壤中的吸附系數(shù)隨分子中氯原子數(shù)目增加而增大。周蔚鳳等（2012）研究認為水稻土對 PCBs的吸附行為符合Freundlich方程，水稻田因土壤類型不同呈現(xiàn)吸附能力差異現(xiàn)象。然而，目前有關(guān)土壤不同有機質(zhì)組分對 PCBs吸附特性及影響因素的研究還鮮有報道。一些相關(guān)研究表明，對于疏水性有機化合物，它們在土壤和沉積物中的滯留通常被認為是在土壤和沉積物有機質(zhì)中的分配（倪進治等，2006）。本研究以紅壤和有機質(zhì)含量豐富的黑土作為供試土壤，提取土壤有機質(zhì)組分中的胡敏酸和胡敏素，選取氯原子取代數(shù)目較多同時文獻報道目前城市表層土壤中含量較高的PCB138作為研究對象（闕明學(xué)，2007），對土壤及其組分中PCB138的吸附動力學(xué)方程和吸附等溫線模型進行研究，并分析土壤有機質(zhì)質(zhì)量分數(shù)、粒徑分布和比表面積等土壤特性因素對PCBs吸附的影響。通過研究分析PCBs在土壤組分中的分布規(guī)律，分析土壤特性參數(shù)對PCBs在土壤中的吸附的影響，從而為探討土壤中PCBs的歸趨提供依據(jù)，也為PCBs污染土壤的修復(fù)提供一些基礎(chǔ)的實驗數(shù)據(jù)。

1 材料與方法

1.1 土壤樣品的采集與制備

供試的黑土和紅壤分別采自吉林長春和江西贛州農(nóng)田。采集0～20 cm表層土壤，剔除土壤樣品中的石塊、石礫和植物殘體后，自然風(fēng)干，過2 mm篩備用。供試土壤的理化性質(zhì)如表1所示。土壤有機質(zhì)測定采用外加熱重鉻酸鉀容量法；土壤比表面積采用氮氣吸附法（Tristar II 3020，美國），土壤粒徑分布由Horiba公司LA-300激光粒度儀測定。由表1可知，供試黑土和紅壤都屬于粉砂質(zhì)壤土，原土壤中未檢測到PCBs。

1.2 胡敏酸和胡敏素提取

國際腐殖質(zhì)學(xué)會提出了分離和純化胡敏酸和胡敏素的標準方法。具體提取方法參照文獻（Xu et al.，2005），稱取一定量土壤放入容器中，加入0.05 mol?L-1鹽酸（土∶鹽酸=1∶10），充分攪拌后，浸提16 h后，吸取上層清液，加入0.1 mol?L-1NaOH溶液間歇攪拌，浸提16 h，上清液加鹽酸調(diào)至pH為1.0～1.5，使其產(chǎn)生褐色絮狀沉淀。靜置24 h，經(jīng)3000 rpm離心分離15 min得凝膠狀粗胡敏酸。將凝膠狀粗胡敏酸加入 0.1 mol?L-1NaOH 中間歇攪拌，浸提16 h后，上清液加鹽酸調(diào)至pH為1.0～1.5，使其產(chǎn)生褐色絮狀沉淀。靜置 24 h，經(jīng)離心分離（3000 rpm，15 min）得到細胡敏酸，冷凍干燥后研磨至粉狀胡敏酸，保存?zhèn)溆谩?/p>

將土壤樣品放入容器中，加入0.46 kg?kg-1HF和2 mol?L-1HCl，體積比為1∶1?；旌衔镌?0 ℃搖床下振蕩1h，經(jīng)過離心后將上清液棄去，固體樣品繼續(xù)重復(fù)上述操作3次以上，沉淀物用蒸餾水洗滌，冷凍干燥得到胡敏素。

1.3 吸附試驗

稱取過60目篩的土壤1.00 g于100 mL錐形瓶中，分別加入30 mL質(zhì)量濃度分別為60、180、300、400、600 和 900 μg?L-1PCB138 溶液，置于恒溫振蕩器上在室溫（25 ℃）下振蕩，4000 r?min-1離心20 min，準確移取上清液10 mL于帶聚四氟乙烯旋塞的分液漏斗中，用正己烷萃取上清液中的PCB138，收集有機相，萃取過程重復(fù)3次，合并有機相，過無水硫酸鈉柱去除水分，氮吹定容至1 mL，使用GC-MS測定PCB138濃度。土壤吸附量可用差減法計算求得。

1.4 分析方法

采用GC-MS測定土壤樣品中PCB138。色譜柱為 Rtx-5ms毛細管柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm）；測試條件為：進樣口溫度 280 ℃；離子源溫度230 ℃；程序升溫為50 ℃保持1 min，然后以20 ℃?min-1的速率升至280 ℃，保持3 min。不分流進樣；進樣量 1μL；載氣為高純氦氣（99.999%）。選擇離子掃描方式，外標法定量。PCB138加標回收率為 82%（600 μg?L-1）。

1.5 吸附動力學(xué)方程

吸附動力學(xué)方程采用準一級和準二級動力學(xué)方程，方程如下。

式中，qe為吸附平衡時吸附量（μg?g-1）；qt為t時刻吸附量（μg?g-1）；k1為準一級吸附速率常數(shù)（min-1）；k2為準二級吸附速率常數(shù)（g?μg-1?min-1）。

1.6 數(shù)據(jù)分析

運用SPSS 17.0進行數(shù)據(jù)統(tǒng)計分析，Origin 8.5繪圖。

2 結(jié)果與討論

2.1 PCB138在土壤組分中吸附速率

PCB138在兩種供試土壤組分中的吸附速率曲線如圖1所示。由圖1可知，PCB138在兩種土壤及其組分中的吸附速率曲線變化趨勢相似，曲線上各點的斜率代表了瞬時吸附速率（dqt/dt）。吸附曲線大致可以分為3個階段，第一階段為0～90 min，此區(qū)間隨著吸附時間延長，吸附量急劇上升，吸附速率較快。第二階段為90～240 min，此區(qū)間吸附量隨時間延長而緩慢上升，吸附速率變慢，這可能是由吸附劑上活性位置被充分利用或者物理吸附引起的（曹秀芹等，2017）。第三階段為240～480 min，吸附量不再隨時間延長而上升，吸附基本達到平衡。由圖1可知，供試土壤對PCB138的吸附是一個快速吸附過程。為確保吸附充分，選取240 min作為吸附平衡時間。

表1 供試土壤理化性質(zhì)Table 1 Physicochemical properties of the tested soils

圖1 PCB138在土壤組分中吸附速率曲線Fig. 1 Adsorption rate curves of PCB138 in soil organic matter fractions

2.2 PCB138在土壤組分中吸附動力學(xué)方程

為更好地分析PCB138在兩種土壤組分中的吸附動力學(xué)過程，分別用準一級和準二級動力學(xué)方程對吸附數(shù)據(jù)進行擬合，擬合結(jié)果見表2和圖2。

由表2和圖2可知，準一級和準二級動力學(xué)方程與實驗數(shù)據(jù)都具有較好的吻合性，在相應(yīng)坐標圖上呈現(xiàn)較好的線性，相關(guān)系數(shù)R2范圍為0.91～0.99。但準二級動力學(xué)方程的殘差平方和較大，因此選用準一級動力學(xué)方程進行擬合結(jié)果更為準確。有學(xué)者認為準一級動力學(xué)模型一般適用于速率較快的吸附過程，準二級動力學(xué)模型更適合復(fù)雜多步的吸附過程（Ofomaja et al.，2010）。在準一級動力學(xué)方程中，吸附速率常數(shù)k1值越大，吸附速率越快，相應(yīng)達到吸附平衡的時間就越短。k1最大值可達到最小值的8.8倍。由表2可知，PCB138在土壤組分中吸附速率表現(xiàn)為，胡敏酸＞原土＞胡敏素。相關(guān)研究結(jié)果表明，PCBs在土壤中的吸附行為可以分為快速吸附和慢速吸附兩個階段，快速吸附在短短數(shù)小時即能達到平衡，慢速吸附則需要數(shù)月乃至數(shù)年（Griffiths，2004；孟慶昱等，2000）。土壤組分中的胡敏素是慢吸附過程的主要載體（Pan et al.，2006；林秀梅等，2006）。

表2 PCB138在土壤組分中吸附動力學(xué)參數(shù)Table 2 Adsorption kinetic parameters of PCB138 in soil organic matter fractions

圖2 不同動力學(xué)方程的擬合曲線Fig. 2 Fitting curves of different kinetic equations

同時表2數(shù)據(jù)也表明，PCB138在黑土組分中的吸附速率大于其在紅壤中的吸附速率，這與宋善軍（2010）的研究結(jié)果相一致，吸附量較大的土壤對PCBs的吸附速率相對較快，吸附持續(xù)時間也較短。

2.3 PCB138在土壤組分中吸附等溫線模型

PCB138在供試土壤中的等溫吸附實驗結(jié)果如圖3所示。由圖3可知，隨著PCB138質(zhì)量分數(shù)增加，兩種土壤組分對PCB138的吸附量也隨之增加。在PCB138溶液質(zhì)量濃度達到900 μg?L-1時，仍未達到供試土壤組分的最大吸附量，吸附量仍處于上升趨勢。這可能是由于隨著PCB138濃度的升高，其與土壤吸附劑表面接觸的機會也隨之增加（孫向輝等，2010）。一些相關(guān)研究表明，當PCBs質(zhì)量濃度低于0.08 mg?mL-1時，其在沉積物中的吸附行為為線性吸附（司雄元等，2012）。

圖3 不同土壤組分對PCB138吸附量Fig. 3 Adsorption capacity of PCB138 in different soil organic matter fractions

由圖3還可知，不同土壤對PCBs的吸附能力是不同的。黑土對 PCB138的吸附量為 1.52～26.2 μg?g-1。紅壤對 PCB138 吸附量為 1.45～24.5 μg?g-1，略低于黑土。土壤組分對PCB138的吸附量也有所不同，黑土胡敏酸和胡敏素對PCB138的吸附量分別為 1.62～26.4 μg?g-1、0.91～23.8 μg?g-1。紅壤胡敏酸和胡敏素對PCB138的吸附量變化趨勢與黑土相似，即在本研究實驗條件下，胡敏酸對PCB138的吸附量最大，原土次之，胡敏素對PCB138吸附量最小。一些相關(guān)研究表明，土壤吸附量與土壤顆粒組成和有機質(zhì)含量呈正相關(guān)關(guān)系。如 Choi et al.（2009）通過研究認為土壤顆粒越小，其吸附能力越大，有機質(zhì)含量越高的土壤對PCBs的吸附能力越強。李曉姣等（2010）研究也表明，PCBs在土壤中的吸附強度隨土壤中化合物停留時間的增加而減弱，同時吸附強度又依賴于土壤的結(jié)構(gòu)和其中有機物的含量。

為進一步分析PCB138在土壤組分中的吸附特征，采用3種等溫吸附模型對室溫下PCB138的吸附結(jié)果進行擬合，結(jié)果如表3所示。由表3可知，線性方程和Langmuir方程擬合度較差，F(xiàn)reundlich方程擬合結(jié)果的相關(guān)系數(shù)在 0.92～0.99之間，擬合效果較好且擬合結(jié)果的殘差平方和最低。Freundlich方程能很好地描述不均勻表面的吸附機理，更適用于描述低濃度有機物的吸附情況（王少巖，2006）。相關(guān)研究結(jié)果也表明，多數(shù)有機物在土壤-水體中的吸附過程符合Freundlich方程（Xing et al.，1998；Jr et al.，1988）。也有學(xué)者在研究PCBs在土壤中的吸附行為時發(fā)現(xiàn)PCBs在土壤中的吸附行為不能用單一的線性、Langmuir或Freundlich方程來描述，組合形式更能全面反映出污染物的吸附行為（畢新慧等，2001）。

表3 PCB138在土壤組分中吸附等溫線模型參數(shù)Table 3 Fitting parameters of adsorption isotherm equation of PCB138 in soil organic matter fractions

本研究選用 Freundlich吸附方程來描述PCB138在供試土壤組分中的吸附過程。Freundlich方程中Kf是與吸附容量和吸附強度有關(guān)的常數(shù)；n是用來指示等溫線吸附特征的常數(shù)，n=1即為線性吸附等溫線，n≠1則為非線性吸附等溫線。本研究中，紅壤組分對PCB138吸附的Kf值大小與土壤有機碳的質(zhì)量分數(shù)大小順序一致，而黑土組分中Kf值與其相應(yīng)有機碳質(zhì)量分數(shù)順序不一致。Perminova et al.（1999）認為Kf值大小并不能反映有機質(zhì)的結(jié)構(gòu)特征對有機污染物吸附的影響。參數(shù)n可視為吸附位點位能分布指數(shù)，n值越小，吸附等溫線的非線性程度越高（Carter et al.，1995）。由表3可知，黑土中胡敏素的n值最小，胡敏酸的n值最大，紅壤組分中 n值小于黑土組分中相應(yīng)數(shù)值。Gunasekara et al.（2003）研究發(fā)現(xiàn)，土壤及其有機質(zhì)組分對有機污染物的吸附等溫線的非線性程度表現(xiàn)為為胡敏素＞全土＞胡敏酸。胡敏素吸附等溫線的非線性程度最大，這與其結(jié)構(gòu)中脂肪碳含量較高有關(guān)。

2.4 土壤特性對PCB138在土壤中吸附影響

Northcott et al.（2001）指出，當土壤有機質(zhì)含量高于0.1%時，土壤中有機質(zhì)對非極性或低極性有機污染物在土壤中的吸附起控制作用。對 PCB138在土壤中的吸附量、吸附速率與土壤有機質(zhì)、比表面積和粒徑分布進行Pearson相關(guān)性分析，結(jié)果如表4所示。由表4可知，PCB138在土壤中的吸附量與其組分中有機質(zhì)質(zhì)量分數(shù)相關(guān)系數(shù)為 0.814（P＜0.05），這表明兩變量在 95%的置信度水平上呈正相關(guān)關(guān)系，且達到顯著水平。PCB138在土壤中的吸附速率與其組分中有機質(zhì)質(zhì)量分數(shù)相關(guān)系數(shù)為 0.986（P＜0.01），這表明兩變量在 99%的置信度水平上達到了顯著相關(guān)水平。分析結(jié)果表明，土壤對PCB138的吸附能力和吸附速率隨著有機質(zhì)質(zhì)量分數(shù)的增加而增強。這與劉靜（2007）的研究結(jié)果相一致。

同時，表4數(shù)據(jù)也表明，PCB138在土壤中的吸附量與其組分中＜2 μm粒徑的質(zhì)量分數(shù)顯著相關(guān)（P＜0.05）。Karickhoff et al.（1979）認為粒徑越小的顆粒其表面積大，有機碳含量較高，同時由于PCBs具有高親脂性，使得粘粒含量高的土壤對PCBs吸附量大。Pan et al.（2007）認為有機污染物在小顆粒上的吸附速率更快一些。PCB138在土壤中的吸附量、吸附速率與土壤比表面積，2～20 μm粒徑、＞20 μm 粒徑質(zhì)量分數(shù)相關(guān)性均不顯著（P＞0.05）。由此可知，在本實驗條件下，土壤中有機質(zhì)質(zhì)量分數(shù)和＜2 μm 粒徑質(zhì)量分數(shù)可能是影響PCB138在土壤中吸附行為的主要土壤特性因素。

2.5 供試土壤紅外光譜分析

圖4 供試土壤及其組分的紅外光譜Fig. 4 FTIR spectra of the tested soils and their organic matter fractions

表4 PCB138吸附量、吸附速率與土壤理化特性相關(guān)性分析結(jié)果Table 4 Correlation analysis between soil adsorption capacity, adsorption rate and soil physiochemical properties

王玉等（2003）認為可以通過紅外吸收峰的形狀和吸光強度來分析土壤礦物組成特征。本研究兩種供試土壤組分的紅外光譜如圖4所示，由圖可知，同種土壤不同組分的吸收峰形態(tài)基本一致，表明其主要物質(zhì)組成相似（宋迪思等，2016）。比較圖 4兩種不同土壤紅外光譜圖可以看出，紅壤在中紅外光譜區(qū)的3440 cm-1和2365 cm-1等波段處，指紋區(qū)中的1035、778、540及470 cm-1等波數(shù)處有明顯吸收。黑土在中紅外光譜區(qū)的 3132 cm-1和 1407 cm-1波段處，指紋區(qū)中的1035、778、522和467 cm-1等波數(shù)處有明顯吸收。

紅壤在3440 cm-1附近較寬的吸收峰表征粘粒中O-H伸縮振動，1035 cm-1處吸收峰為碳水化合物或多糖結(jié)構(gòu)中的 C-O伸縮振動及無機物的 Si-O伸縮振動吸收峰，其基團相應(yīng)的彎曲振動出現(xiàn)在540 cm-1附近處。778 cm-1處為石英風(fēng)化結(jié)晶不同氧化硅的特征吸收峰。黑土在1407 cm-1的吸收峰是碳酸鹽的反對稱伸縮振動吸收峰（趙帥群等，2014）。一般認為，3700～3100 cm-1為粘土礦物羥基伸縮振動譜帶，可用于鑒定土壤粘土礦物類型，＜1300 cm-1區(qū)域是晶格硅氧鍵伸縮振動及其他能量較小的羥基彎曲振動頻率范圍，可反映礦物組成方面的細微差異（陸長青，1986）。兩種土壤的礦物組成存在差別，使得其對有機污染物的吸附能力有所差別（包桂奇等，2013）。

3 結(jié)論

（1）PCB138在兩種供試土壤中的吸附是一個快速吸附過程，240 min即可達到吸附平衡，其吸附過程可以用準一級和準二級動力學(xué)方程描述，其中準一級動力學(xué)方程擬合結(jié)果更為準確。

（2）PCB138在土壤及其組分中的吸附量表現(xiàn)為胡敏酸＞原土＞胡敏素。Freundlich方程擬合結(jié)果的相關(guān)系數(shù)為0.92～0.99，其殘差平方和低于線性方程和Langmuir方程。

（3）Pearson相關(guān)性分析結(jié)果表明，土壤有機質(zhì)和＜2 μm粒徑質(zhì)量分數(shù)可能是影響實驗中PCB138在土壤中吸附行為的主要土壤特性參數(shù)。紅外光譜的分析結(jié)果表明兩種供試土壤在礦物組成方面存在差異。

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