黃幫福*，耿朝陽，施哲，丁躍華，張桂芳，周曉雷，劉蘭鵬

1. 昆明理工大學(xué)冶金工程系，云南 昆明 650093；2. 云南省高校復(fù)雜鐵資源清潔冶金重點實驗室，云南 昆明 650093；3. 首鋼京唐鋼鐵聯(lián)合有限責(zé)任公司，河北 唐山 063200

二氧化硫（SO2）是形成酸雨的主要物質(zhì)之一，會對人類生存和生活產(chǎn)生嚴(yán)重影響（謝新平等，2012）。鋼鐵行業(yè)燒結(jié)過程是一個高溫燃燒條件下的復(fù)雜物理、化學(xué)過程（秦峰，2015；朱苗勇，2011），其排放的煙氣不僅溫度低（80～185 ℃）且具有煙（粉）塵、重金屬、二噁英、SO2和NOx等多污染物排放特點（周益輝等，2013；閆曉淼等，2015），其SO2排放量占鋼鐵企業(yè)總排放量的60%以上（朱廷鈺等，2014），可見燒結(jié)工序是鋼鐵企業(yè) SO2治理的重點工序。

目前，針對 SO2治理的吸附劑主要有分子篩（Hernandez et al.，2003）、金屬氧化物（Fan et al.，2010）和活性炭（Activated carbon，AC）（Seredych et al.，2009；Selvavathi et al.，2009）等。其中，活性炭是一種多孔物質(zhì)，具有豐富的孔隙結(jié)構(gòu)、巨大比表面積、良好的吸附性能和穩(wěn)定的化學(xué)性質(zhì)，結(jié)合鋼鐵燒結(jié)煙氣特點，選用活性炭凈化技術(shù)可同步去除 SO2、NOx、二噁英、重金屬和粉塵等物質(zhì)，是極具發(fā)展前景的吸附材料（Sethia et al.，2016；Hu et al. 2014；Lu et al.，2017；Deridder et al.，2013；Nislsen et al.，2014；賈艷萍等，2016；王廣建等，2017）?；钚蕴康奈胶痛呋阅芘c孔隙結(jié)構(gòu)、表面官能團種類和數(shù)量等參數(shù)密切相關(guān)。普通活性炭孔容和比表面積小、灰分高、吸附性能差，需通過改變其孔隙結(jié)構(gòu)和孔徑分布，或引入或去除活性炭表面某些官能團從而改變其表面酸堿性，以提高活性炭的吸附能力。已有研究表明，Ni/AC型脫硫劑表現(xiàn)出良好的低溫催化脫硫性能（張蕾等，2013）。為加大鋼鐵企業(yè)燒結(jié)煙氣余熱回收力度，開發(fā)出適合鋼鐵企業(yè)燒結(jié)煙氣在更低溫下實現(xiàn)脫硫的催化劑，本研究以椰殼活性炭為載體負(fù)載活性組分Ni，對活性炭進(jìn)行改性，開展炭基脫硫和催化劑脫硫?qū)嶒炗绊懸蛩兀ǚ磻?yīng)溫度、空速和SO2質(zhì)量分?jǐn)?shù)）研究，深入探究炭基、載鎳活性炭脫硫影響機制；針對催化劑焙燒溫度和負(fù)載量制備條件進(jìn)行分析，明確合理改性條件。本研究可為燒結(jié)煙氣低溫脫硫提供理論依據(jù)，并為燒結(jié)煙氣多污染物協(xié)同治理提供借鑒。

1 材料與方法

1.1 主要試劑與儀器

椰殼活性炭（上海試劑廠，20-40目）、硝酸鎳（A.R.級，天津市化學(xué)試劑三廠）、去離子水（實驗室自制）。

電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱（成都賽普斯天宇實驗設(shè)備有限公司）、定時恒溫磁力攪拌器（上海一恒科學(xué)儀器制造有限公司）、馬弗爐（浙江上虞）、LT6001E電子天平（常熟市天量儀器有限公司）、HH-S2數(shù)顯恒溫水?。ㄉ虾０餐た茖W(xué)儀器有限公司）、掃描電鏡（日本三豐）、振動篩（浙江上虞）、煙氣分析儀（德國MRU）、豎式電爐（重慶電爐有限公司）。

1.2 催化劑制備

將椰殼活性炭用去離子水沖洗干凈后，浸泡 4 h，過濾，120 ℃干燥至恒重，計為炭基 AC。將AC浸沒到一定濃度的硝酸鎳溶液中，在常溫下浸漬8 h，烘干后將樣品置于高純氮氣氣氛中以5 ℃?min-1的升溫速度升至特定溫度并恒溫1 h，繼續(xù)通入氮氣直至室溫，最終得到載鎳催化劑。研究表明，焙燒溫度不同時，硝酸鎳會分解成不同的化學(xué)形態(tài)（Guo et al.，2010）。脫硫劑中的活性成分可能以Ni2O3、NiO、Ni單質(zhì)形態(tài)存在。為方便描述，將活性成分表示為NiO。根據(jù)已有的關(guān)于Ni/AC負(fù)載量的研究成果（Guo et al.，2010），分別設(shè)定NiO負(fù)載量為 0.5%、1%、2%、3%、4%，對應(yīng)的催化劑分別記為 0.5Ni/AC、1Ni/AC、2Ni/AC、3Ni/AC、4Ni/AC。催化劑制備流程圖如圖1所示。

1.3 脫硫性能指標(biāo)及實驗裝置

脫硫?qū)嶒炘诓讳P鋼固定床反應(yīng)器中進(jìn)行，具體實驗裝置如圖2所示。N2、O2和SO2先進(jìn)入緩沖瓶，經(jīng)質(zhì)量流量計后進(jìn)入混氣瓶中充分混合，混合后的模擬氣體進(jìn)入反應(yīng)爐進(jìn)行脫硫?qū)嶒?。脫硫反?yīng)后的實驗尾氣由NaOH溶液吸收處理。模擬煙氣的化學(xué)組成為：14%～16%H2O，11%～ 13%O2，0.3%SO2，N2為平衡氣。反應(yīng)溫度由系統(tǒng)的溫控儀控制，H2O由N2經(jīng)過H2O發(fā)生裝置帶入。同時在催化劑床層中設(shè)置熱電偶，以精確監(jiān)測實際反應(yīng)溫度。混合煙氣和H2O的管路及固定床反應(yīng)器都用石棉保溫。反應(yīng)器內(nèi)徑為19 mm，空速為1000 h-1。進(jìn)出口氣體中的SO2由煙氣分析儀測定，將進(jìn)出口SO2質(zhì)量分?jǐn)?shù)之差與入口SO2質(zhì)量分?jǐn)?shù)的比值定義為脫硫率，其計算式如下：

圖2 活性炭煙氣脫硫?qū)嶒炑b置Fig. 2 Experimental facility of flue gas desulfurization by AC

式中，η為脫硫率，%；C0為煙氣進(jìn)口處 SO2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；Ct為t時刻出口處SO2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%。

本實驗還引入硫容以衡量催化劑脫硫能力，硫容是指一定條件下單位質(zhì)量活性炭催化劑脫除SO2的質(zhì)量（mg?g-1）。載體和催化劑的微觀形貌采用日本島津公司的 EPMA-8705型掃描電子顯微鏡進(jìn)行表征。先將活性炭磨成粉末狀，然后取少量磨細(xì)的活性炭粉末用電鏡觀察，操作電壓為20 kV，分辨率為5 mm；此外，活性炭的表征還應(yīng)用X射線衍射儀（荷蘭帕納科）對活性炭進(jìn)行表征，采用 Cu靶，工作電壓為36 kV，工作電流為20 mA，入射波長為1.5406×10-10m，步長為0.013°，2θ掃描范圍為 10°～90°。

圖1 催化劑制備流程Fig. 1 Fabrication process of catalyst

2 結(jié)果與討論

2.1 炭基脫硫性能

為掌握活性炭基體的脫硫性能，首先對活性炭在不同溫度下的脫硫率進(jìn)行研究。實驗條件：空速為1000 h-1、H2O質(zhì)量分?jǐn)?shù)為14%、O2質(zhì)量分?jǐn)?shù)為11%、SO2質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.3%、N2為平衡氣。不同反應(yīng)溫度下活性炭炭基脫硫效果如圖3所示。

圖3 反應(yīng)溫度對AC脫硫率的影響Fig. 3 Influence of reaction temperature on desulfurization ratio of AC

由圖3可知，30 ℃時活性炭基體能在10 min內(nèi)保持脫硫率100%，19 min保持脫硫率在80%以上，脫硫率維持在80%以上的硫容為4.22 mg?g-1。隨反應(yīng)溫度升高，活性炭脫硫率逐漸下降。當(dāng)溫度為90 ℃時，100%脫硫率只能維持約5 min，80%脫硫率只能維持8 min。分析可知，當(dāng)脫硫率開始下降時，脫硫率與反應(yīng)時間呈線性關(guān)系，且不同溫度下，線性關(guān)系變化趨勢基本相同，充分說明活性炭的脫硫過程實際是SO2在載體表面隨時間勻速積累的過程。因物理吸附是放熱過程，化學(xué)吸附是吸熱過程（黃希祜，2012），故活性炭炭基的脫硫率隨反應(yīng)溫度升高而逐漸降低，表明在實驗溫度范圍內(nèi)，活性炭對SO2的脫除以物理吸附為主。因此，反應(yīng)溫度越低對物理吸附越有利，反應(yīng)溫度越高對化學(xué)吸附更有利。

為深入分析載體微觀形貌與脫硫率的關(guān)系，采用掃描電鏡對炭基載體進(jìn)行表征，結(jié)果如圖4所示。

由圖4可知，炭基AC整體呈蜂巢狀，具有相當(dāng)豐富的孔結(jié)構(gòu)，大大小小的孔隨機分布，含有豐富的羧基等含氧官能團和氨基等含氮官能團，因此具有較高的吸附容量和較大的微孔容積（郭坤敏，2016）。結(jié)合炭基脫硫?qū)嶒灄l件并查閱相關(guān)文獻(xiàn)（劉守軍等，2000），分析得出AC對SO2吸附脫除的機理可用如下化學(xué)反應(yīng)式表示：

圖4 AC載體的SEM圖Fig. 4 SEM diagram of AC

以上反應(yīng)表明，SO2、O2和H2O先被AC吸附成為吸附態(tài)，在具有足夠近的距離和合適的空間構(gòu)型時，即可反應(yīng)生成硫酸（廖繼勇等，2012）。AC的微孔效應(yīng)使吸附態(tài) SO2和 O2距離變近，有利于吸附態(tài)SO2的氧化，因此微孔的吸附脫硫效果明顯優(yōu)于中孔和大孔。

2.2 載鎳活性炭脫硫性能影響因素

2.2.1 反應(yīng)溫度

為加大燒結(jié)煙氣余熱回收力度，探索活性炭在更低溫度條件下實現(xiàn)脫硫的可行性，本文分別設(shè)定1Ni/AC脫硫劑的脫硫反應(yīng)溫度為30、50、60、70、80和90 ℃。實驗條件：空速為1000 h-1，SO2質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.3%，O2質(zhì)量分?jǐn)?shù)為11%，H2O質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 14%，載氣為 N2。不同反應(yīng)溫度下，1Ni/AC催化劑的脫硫效果如圖5所示。

由圖5可知，反應(yīng)溫度為60 ℃時，催化劑具有最佳的脫硫率，其保持100%脫硫率的時間為120 min，147 min內(nèi)脫硫率始終大于80%，對應(yīng)的硫容為54.18 mg?g-1。當(dāng)反應(yīng)溫度介于30～60 ℃之間時，1Ni/AC的脫硫率隨反應(yīng)溫度的升高而升高；當(dāng)反應(yīng)溫度高于60 ℃時，1Ni/AC的脫硫率隨反應(yīng)溫度的升高反而降低；當(dāng)反應(yīng)溫度超過70 ℃時，1Ni/AC的脫硫率急劇下降。與載體AC類似，當(dāng)脫硫率低于 100%時，各溫度下的脫硫率隨反應(yīng)時間呈直線下降。相對于炭基AC以物理吸附為主，1Ni/AC在低溫條件下表現(xiàn)出更優(yōu)越的脫硫性能。

圖5 反應(yīng)溫度對1Ni/AC脫硫率的影響Fig. 5 Influence of reaction temperature on desulfurization ratio of 1Ni/AC

2.2.2 空速

空速是指單位時間內(nèi)通過單位容積催化劑的氣體量，是催化反應(yīng)的一個重要影響因素。為考察不同空速對1Ni/AC脫硫劑脫硫率的影響，分別在5種不同空速條件下對1Ni/AC進(jìn)行活性評價。控制煙氣中SO2質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.3%，O2質(zhì)量分?jǐn)?shù)為11%，H2O質(zhì)量分?jǐn)?shù)為14%，載氣為N2，床層反應(yīng)溫度為60 ℃，不同空速條件下1Ni/AC的硫容如圖6所示。

從圖6中可知，硫容隨空速的升高而不斷降低，由 1000 h-1時的 54.18 mg?g-1降低到了 3000 h-1的28 mg?g-1，說明較低空速有利于脫硫反應(yīng)的進(jìn)行?？账僭谝欢ǔ潭壬蠜Q定了脫硫反應(yīng)是否完全，提高空速即加快煙氣的流速，使氣體與反應(yīng)器催化劑的接觸時間縮短。氣體在1Ni/AC中停留的時間太短，不利于SO2在催化劑孔隙內(nèi)的擴散、吸附及反應(yīng)，從而使得SO2的脫除效率快速下降?？梢?，對空速影響因素而言，要想保證較高的脫硫率必須采取合適的低空速。

圖6 空速對1Ni/AC 硫容的影響Fig. 6 Influence of air speed on sulfur capacity of 1Ni/AC

2.2.3 SO2質(zhì)量分?jǐn)?shù)

為研究SO2的入口質(zhì)量分?jǐn)?shù)對1Ni/AC脫硫率的影響，設(shè)置不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的 SO2進(jìn)行測試。在空速為1000 h-1，床層溫度為60 ℃，O2質(zhì)量分?jǐn)?shù)為11%，H2O質(zhì)量分?jǐn)?shù)為14%，載氣為N2的條件下，不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)SO2對催化劑硫容的影響如圖7所示。

圖7 SO2質(zhì)量分?jǐn)?shù)對1Ni/AC硫容的影響Fig. 7 Influence of SO2 mass fraction on sulfur capacity of 1Ni/AC

由圖7可知，在SO2質(zhì)量分?jǐn)?shù)較低時，SO2的入口質(zhì)量分?jǐn)?shù)對硫容幾乎沒有影響，SO2的入口質(zhì)量分?jǐn)?shù)在0.1%～0.3%時，硫容幾乎沒有變化，一直維持在54.18 mg?g-1左右。當(dāng)SO2質(zhì)量分?jǐn)?shù)超過0.3%時，脫硫劑的硫容隨質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加開始下降。當(dāng)SO2質(zhì)量分?jǐn)?shù)超過一定值時，隨著質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加，煙氣中的SO2氣體分壓會增大，使得SO2通過脫硫劑的時間縮短，部分SO2還未反應(yīng)完全就通過了床層，致使脫硫劑的穿透時間變短。因此，當(dāng)SO2質(zhì)量分?jǐn)?shù)過高時，應(yīng)加大脫硫劑用量，以延長氣體在脫硫劑中的穿透時間。

2.2.4 脫硫前后1Ni/AC的SEM表征

為深入分析催化劑脫硫前后的微觀形貌，對樣品進(jìn)行掃描電鏡表征，其結(jié)果如圖8和圖9所示。對比圖4和圖8可知，負(fù)載Ni后的活性炭仍然保留著AC的豐富多孔結(jié)構(gòu)，其表面零星散步著催化劑活性組分，且分散度極高。對比圖8和圖9可知，脫硫后的活性炭孔表面出現(xiàn)大量脫硫產(chǎn)物，這些產(chǎn)物嚴(yán)重堵塞了活性炭的孔道，也覆蓋了催化劑表面的活性位，阻礙了氣相中SO2的擴散，使SO2無法吸附到催化劑表面，從而直接中斷了催化脫硫反應(yīng)鏈，表現(xiàn)為催化劑的脫硫率急劇下降。

2.3 制備條件對催化劑脫硫性能的影響

2.3.1 焙燒溫度

在空速為 1000 h-1，床層溫度為 60 ℃，SO2質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.3%，O2質(zhì)量分?jǐn)?shù)為11%，H2O質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 14%，載氣為 N2的條件下，不同焙燒溫度下得到脫硫劑的脫硫效果如圖10所示。

圖8 1Ni/AC的SEM圖（脫硫前）Fig. 8 SEM diagram of 1Ni/AC before desulfurization

圖9 1Ni/AC的SEM圖（70 ℃脫硫后）Fig. 9 SEM diagram of 1Ni/AC after desulfurization

從圖10可知，當(dāng)焙燒溫度為600～800 ℃時，脫硫劑具有較高的脫硫率。不同焙燒溫度下制得的脫硫劑的脫硫能力表現(xiàn)為 400 ℃＜500 ℃＜900 ℃＜700 ℃＜600 ℃＜800 ℃。如圖 11所示，400 ℃條件下煅燒所得的 1Ni/AC催化劑具有較寬的衍射峰，未觀察到明顯的 NiO或Ni衍射峰，Ni2O3的結(jié)晶度很低，且一般在低溫下生成，表明經(jīng)400 ℃焙燒后Ni的存在形式為Ni2O3。經(jīng)600 ℃焙燒后，在2θ=43.29°和51.26°處出現(xiàn) NiO的特征峰，說明有 NiO生成。800 ℃焙燒后在2θ=43.29°和51.26°處出現(xiàn)小的衍射峰，在 2θ=44.5°、51.8°以及 76.5°處出現(xiàn)大的衍射峰，說明NiO和Ni共存。900 ℃焙燒后，只剩下Ni的衍射峰，說明900 ℃鎳催化劑為單質(zhì)鎳。不同的焙燒溫度下，鎳存在的化學(xué)形態(tài)不同，故其脫硫性能差異很大，以 600～800 ℃時脫硫效果最好，說明NiO是載鎳脫硫劑的主要活性組分。

圖10 焙燒溫度對1Ni/AC脫硫率的影響Fig. 10 Influence of sintering temperature on desulfurization ratio of 1Ni/AC

圖11 不同焙燒溫度下的XRD圖譜Fig. 11 XRD spectrogram of different sintering temperature

（1）40 ℃焙燒所得1Ni/AC；（2）600 ℃焙燒所得1Ni/AC；（3）800 ℃焙燒所得 1Ni/AC；（4）900 ℃焙燒所得 1Ni/AC；（5）脫硫后的1Ni/AC（600 ℃焙燒）；（6）脫硫后的1Ni/AC（800 ℃焙燒）

(1) 1Ni/AC prepared by 400 ℃; (2) 1Ni/AC prepared by 600 ℃; (3)1Ni/AC prepared by 800℃; (4) 1Ni/AC prepared by 900 ℃; (5)1Ni/AC-600℃ after desulfurization; (6) 1Ni/AC-800℃ after desulfurization

2.3.2 Ni負(fù)載量

在空速為 1000 h-1，床層溫度為 60 ℃，SO2質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.3%，O2質(zhì)量分?jǐn)?shù)為11%，H2O質(zhì)量分?jǐn)?shù)為14%，載氣為N2條件下，研究600 ℃焙燒溫度下不同負(fù)載量催化劑的脫硫效果，結(jié)果如圖12所示。

圖12 NiO負(fù)載量對Ni/AC脫硫率的影響Fig. 12 Desulfurization ratio of Ni load quantity influence on Ni/AC

由圖12可知，Ni的活性組分負(fù)載量為1%時，脫硫劑具有最好的脫硫效果；載鎳量由 0.5%增至1%時，脫硫能力明顯提高；繼續(xù)增加載鎳量時脫硫能力開始下降。當(dāng)載鎳量較少時，活性組分能很好地分散在載體表面，當(dāng)載鎳量達(dá)到臨界值后繼續(xù)增加，鎳的活性組分可能會出現(xiàn)多層覆蓋。為了驗證活性組分在活性炭上的分散情況，對不同載鎳量的催化劑進(jìn)行X衍射，結(jié)果如圖13所示。X衍射圖譜中未發(fā)現(xiàn)活性組分的衍射峰，說明NiO活性組分以單層狀態(tài)分散在AC載體上，基本以無定形狀態(tài)存在且分散度很高；當(dāng)載鎳量為2%時，在2θ=51.26°處有很小的晶體衍射峰出現(xiàn)，說明AC載體上已經(jīng)有部分NiO晶體出現(xiàn)。載鎳量由2%提高至4%時，衍射峰變得非常明顯，說明隨著載鎳量的增加，活性組分NiO在載體上的分散度逐漸降低，致使脫硫率降低。

圖13 不同NiO負(fù)載量的XRD圖譜Fig. 13 XRD spectrogram of different NiO load content

3 結(jié)論

（1）活性炭炭基脫硫性能研究表明：脫硫率隨反應(yīng)溫度的升高而逐漸降低，30 ℃時脫硫效果最好；活性炭脫硫過程實際是SO2在載體表面隨時間勻速積累的過程；反應(yīng)溫度越低對物理吸附越有利，反應(yīng)溫度越高對化學(xué)吸附越有利；炭基脫硫機理為SO2、O2和H2O被AC吸附成為吸附態(tài)，在微孔條件下形成硫酸。

（2）催化劑脫硫影響因素研究表明：當(dāng)反應(yīng)溫度為60 ℃時，1Ni/AC催化劑具有最佳的脫硫率，其保持100%脫硫率的時間高達(dá)120 min；脫硫劑的脫硫率隨空速的升高而不斷下降，低空速有利于反應(yīng)的進(jìn)行；當(dāng)SO2的入口質(zhì)量分?jǐn)?shù)在0.1%～0.3%時，有利于脫硫反應(yīng)的進(jìn)行，SO2質(zhì)量分?jǐn)?shù)過高時，可適量增大脫硫劑用量，以延長氣體在脫硫劑中的穿透時間，從而提高脫硫率。

（3）催化劑脫硫前后樣品形態(tài)表征結(jié)果表明：脫硫后的活性炭孔表面出現(xiàn)大量脫硫產(chǎn)物，堵塞了活性炭孔道，覆蓋了催化劑表面的活性位，使催化劑的脫硫率急劇下降。

（4）當(dāng)焙燒溫度大于 900 ℃時鎳全部以單質(zhì)鎳形式存在于活性炭中；600～800 ℃焙燒溫度條件下，脫硫劑具有較高的脫硫率，鎳的主要存在形態(tài)為NiO。載鎳量小于1%時，催化劑脫硫率隨負(fù)載量的增加而明顯提高；載鎳量大于 1%時，NiO在載體上的分散度逐漸降低，使脫硫率降低。因此，當(dāng) Ni的負(fù)載量為 1%時，脫硫劑具有最好的脫硫效果。

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