李君瑤

（山東省地質(zhì)礦產(chǎn)勘查開(kāi)發(fā)局第四地質(zhì)大隊(duì)（山東省第四地質(zhì)礦產(chǎn)勘查院），山東 濰坊261021）

在近些年間，隨著科學(xué)技術(shù)的進(jìn)步ICP-AES的測(cè)定光譜儀在儀器使用的靈敏度、準(zhǔn)確度、分析效率、自動(dòng)化以及分析速度方面都有了長(zhǎng)足的發(fā)展，尤其是我國(guó)國(guó)內(nèi)精密儀器隨著技術(shù)的進(jìn)步也從早先的單道掃描方式向著全譜型光譜儀的方向發(fā)展。ICP-AES已經(jīng)成為金屬材料中分析無(wú)機(jī)元素主要的方式之一。金屬材料在進(jìn)行化學(xué)元素分析工作的內(nèi)容主要有以下方面：其一是對(duì)金屬材料中合金的元素成分進(jìn)行分析，比如C、S、Fe、Mn等基本元素，而另外則需要對(duì)金屬合金的牌號(hào)進(jìn)行測(cè)定，比如鋁合金、銅合金等牌號(hào)的元素進(jìn)行基本分析。但是無(wú)論是針對(duì)那種金屬材料的測(cè)定內(nèi)容，都要對(duì)金屬材料中的化學(xué)元素小的分析，確定其成分。

1 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法運(yùn)行的探究

1.1 ICP-AES法在金屬材料分析中的地位

ICP-AES法是以基準(zhǔn)物質(zhì)配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行基本化學(xué)元素分析的，具有溯源性的特征，而這種測(cè)定方法也被越來(lái)越多的專(zhuān)業(yè)人士認(rèn)可，并納入到了國(guó)際、國(guó)家以及行業(yè)的標(biāo)準(zhǔn)之中，這種測(cè)定方法在金屬材料的化學(xué)分析中占有重要的地位。

1.2 ICP-AES法的基本運(yùn)行原理

ICP-AES的運(yùn)作原理就是利用液體也就是溶液為樣本進(jìn)行具體的分析。在進(jìn)行金屬材料的元素分析時(shí)，對(duì)于固體狀的金屬樣本來(lái)說(shuō)，關(guān)鍵的一步就是將其溶解為液體，否則就會(huì)因?yàn)闃颖救芙獠煌耆脑蚨鴮?dǎo)致最終的測(cè)量結(jié)果偏低，測(cè)量前的金屬處理過(guò)程至關(guān)重要。在使用ICP-AES法進(jìn)行金屬材料的分析時(shí)，還要注意其過(guò)程中的干擾問(wèn)題，其中關(guān)鍵的原因是金屬材料的ICP-AES測(cè)定方法，雖然這種測(cè)定方法相較于傳統(tǒng)的光譜分析儀，它的激發(fā)性能有了很大的提高，但仍然不可避免的存在光譜自吸的狀況給金屬材料的應(yīng)用、分析造成不良的影響。在進(jìn)行金屬材料分析應(yīng)用時(shí)，要不斷優(yōu)化檢測(cè)的實(shí)驗(yàn)環(huán)境，降低干擾因素對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響，提高測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性。而面對(duì)基體金屬元素的干擾時(shí)，可以采用常用的集體元素、共存元素以及元素分離的方式來(lái)解決，或者可以采用內(nèi)標(biāo)法、多元光譜擬合法等方法進(jìn)行矯正，解決干擾帶來(lái)的影響。

1.3 ICP-AES法對(duì)金屬材料應(yīng)用分析前的準(zhǔn)備工作

在進(jìn)行金屬材料樣品的處理之前，要首先根據(jù)實(shí)際檢測(cè)的需要將樣品的處理分為溶解、分離富集兩大部分。對(duì)于常見(jiàn)的化學(xué)元素來(lái)說(shuō)，只需要進(jìn)行樣品的前期處理-----樣品的溶解即可；而對(duì)于痕量元素的檢測(cè)來(lái)說(shuō)，具有含量少、強(qiáng)度低的基本特征，如果需要進(jìn)行準(zhǔn)確地元素測(cè)定的話(huà)，除了要將其溶解之外，還要將樣本進(jìn)行分離、富集。

2 ICP-AES在金屬材料應(yīng)用分析的實(shí)驗(yàn)過(guò)程

2.1 金屬材料樣品的溶解過(guò)程

金屬材料固體樣品的溶解方式主要分為溶解和熔融兩種常見(jiàn)的方式。其中，溶解方法主要采用的是酸溶液包括稀酸和濃酸、純凈水以及混合酸等進(jìn)行固體的溶解；而酸溶液中不溶解的部分就采用熔融法。金屬材料的固體樣品中不能完全用混合酸溶解，其金屬中的部分根據(jù)實(shí)際需要添加適當(dāng)?shù)牡暮辖鹪乇热玟撝械腤元素，但是鹽酸與硝酸的混合物就不能夠完全溶解，比如Rh這種貴重金屬也是不能完全用混合酸進(jìn)行溶解的。

因而為了解決溶解物不完全溶解的問(wèn)題，可以向溶液中添加一下物質(zhì)幫助溶解：（1）添加絡(luò)合物，比如常用的酒石酸、草酸、檸檬酸以及氫氟酸等物質(zhì)對(duì)金屬元素進(jìn)行絡(luò)合；（2）可以適當(dāng)?shù)脑黾踊旌衔锶軇┑臐舛扰c溶解時(shí)間；（3）可以改變混合物的種類(lèi)，將溶劑改為硫酸或者磷酸與鹽酸的混合物等。通過(guò)這種方式能夠有效地幫助金屬材料樣品混合物進(jìn)行溶解。

2.2 金屬材料樣品的分離富集

為了不斷地降低ICP-AES方法在金屬材樣本中痕量元素的下限，滿(mǎn)足個(gè)別金屬元素的測(cè)量要求，可以采用化學(xué)分離富集技術(shù)進(jìn)行痕量元素的測(cè)定。在當(dāng)今常用的化學(xué)分離富集技術(shù)的應(yīng)用中常用的方法有溶劑萃取法、沉淀分離法、離子交換樹(shù)脂分離富集法以及氫化物分離法等種種方法。金屬材料樣品分離富集的沉淀分離法可以通過(guò)選擇較好化學(xué)有機(jī)溶劑的方式增加其過(guò)濾、洗滌的效率。

2.3 金屬材料樣品的干擾問(wèn)題

在ICP-AES分析金屬材料時(shí)，可以采用以下常用的矯正方法，比如，內(nèi)標(biāo)法、基體匹配法、元素間干擾系數(shù)校正方法以及多元光譜擬合法等方法來(lái)進(jìn)行校正。在這中間基體匹配法是ICP-AES方法常用的分析校正方法，該方法能夠在ICP-AES方法測(cè)量的過(guò)衡中排除化學(xué)反應(yīng)與物理因素的干擾，保證ICP-AES技術(shù)測(cè)量的準(zhǔn)確性。多元光譜擬合法就是多變量測(cè)量的一種方法，要及時(shí)記錄在多個(gè)波長(zhǎng)下的數(shù)據(jù)響應(yīng)值，利用回歸方程和最小二乘法進(jìn)行Excel分析之后來(lái)區(qū)分分析信號(hào)以及干擾信號(hào)等。有效地利用ICP-AES中的光譜信息進(jìn)行光譜的干擾校正，從而改善該方法的精密度。

3 結(jié)語(yǔ)

近年來(lái)我國(guó)的ICP-AES技術(shù)在金屬材料方面的分析與應(yīng)用的延伸是非常顯著的，也過(guò)我國(guó)金屬材料發(fā)展行業(yè)帶來(lái)了更大的優(yōu)勢(shì)，這些技術(shù)方面的進(jìn)展包括難溶解金屬材料的溶解，以及面對(duì)難題的解決措施包括添加各種絡(luò)合物、添加劑和增加溶解劑濃度等。而同時(shí)ICP-AES干擾因素的解決也有效地提高了ICP-AES在金屬材料分析應(yīng)用技術(shù)的結(jié)果精確度。