蔣炳炎，齊鵬程，張勝，吳旺青，鄒洋

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超聲功率對聚合物超聲熔融塑化的影響

蔣炳炎，齊鵬程，張勝，吳旺青，鄒洋

(中南大學 機電工程學院，高性能復雜制造國家重點實驗室，湖南 長沙，410083)

針對超聲塑化過程塑化速率、塑化質量與超聲功率密切相關的問題，利用自行開發(fā)的聚合物超聲塑化實驗裝置，選擇聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、聚丙烯(PP)和尼龍66(PA66)這3種高聚物材料為研究對象，進行超聲功率影響因素實驗、超聲塑化過程形態(tài)演變實驗和超聲塑化速率影響因素實驗研究。研究結果表明：超聲功率隨工具頭壓力的增大呈近似于正比例增大，且聚合物樣品聲阻抗越大，超聲功率增大幅度越大；超聲功率在超聲塑化初始階段急劇上升，達到最高點后小幅度下降，且結晶性的PA66超聲功率下降最慢，最后在聚合物樣品完全熔融時達到穩(wěn)定；超聲塑化速率隨超聲功率的增大而增大。

微注射成型；超聲塑化；超聲功率

微注射成型已成為微細加工成型的關鍵方法之一[1]。目前，常規(guī)微注射成型機多采用螺桿塑化方式，螺桿直徑在制造上存在最小直徑限制，因而塑化量也存在最小極限。毫克級微塑件需要的一次塑化量很小，采用常規(guī)微型注塑機成型時需設計較大流道，存在材料浪費問題，對于大批量生產的注射成型不容忽視[2?4]。針對微小器件注射成型時采用常規(guī)螺桿塑化方式存在的原料浪費嚴重、微制件質量不高等問題[5?6]，提出超聲塑化方式予以解決。超聲塑化方式塑化時間短，能量集中，能夠解決螺桿塑化時最小塑化量的限制問題[7]。塑化速率和塑化質量對超聲振動系統(tǒng)要求較高，當超聲功率設置不合理時容易出現(xiàn)塑化不完全、塑化過慢和降解等現(xiàn)象[8?9]，為獲得較高的塑化速率和塑化質量，必須研究超聲振幅、工具頭壓力等因素對超聲功率的影響以及超聲功率與形態(tài)演變兩者之間的相互作用關系。MICHAELI等[10?11]采用注射成型實驗的方法研究了塑化參數(shù)對塑化效果的影響，發(fā)現(xiàn)振幅越大塑化效果越好，超聲功率過小塑化不完全；ZENG等[12]通過實驗研究了不同超聲作用參數(shù)對粉末狀PP塑化效果的影響，探討了塑化不完全和燒焦的問題，發(fā)現(xiàn)只有選擇合適的超聲作用參數(shù)才能獲得理想的塑化效果；胡建良等[13]采用自制的實驗裝置進行了聚合物超聲波熔融塑化實驗，得出超聲波發(fā)生器電壓對超聲波功率的影響比工具頭壓力對超聲功率的影響更加明顯，但他們采用的測試對象為30 g塑料，塑化量過大，導致不同位置塑化不均勻。現(xiàn)有研究只是采用超聲工藝參數(shù)對塑化質量和塑化速率影響進行簡單實驗分析，未深入研究超聲功率與聚合物熔融塑化的關系。為此，本文作者采用自行設計的聚合物超聲塑化實驗裝置，直接塑化0.5 g聚合物，通過單因素分析法研究發(fā)生器電壓、工具頭壓力和材料屬性對超聲功率的影響，研究聚合物熔融塑化形態(tài)演變和超聲功率的關系以及超聲功率對塑化速率的影響。

1 實驗

1.1 實驗裝置和實驗材料

微塑件所需塑化量為毫克級，本文取500 mg，設計的塑化單元結構如圖1所示。為便于拆卸，塑化單元設計成錐形，由2個半模配合后插入底座組成，塑化料筒設計為可更換式。由于塑化量較小，整個塑化腔由金屬包裹。為有效減少熱量散失，保證塑化過程的順利進行，采用隔熱圈對塑化料筒進行隔熱處理。

超聲塑化實驗在自行研制的超聲塑化實驗平臺[14]完成，具有功率自適應功能，性能參數(shù)如下：超聲頻率為19.5 kHz，額定功率為500 W，超聲振幅為30 μm，電壓振幅調節(jié)范圍為100~300 V，塑化壓力范圍為0~30 MPa。記錄瞬時電流。超聲塑化實驗平臺的振幅通過調節(jié)電壓實現(xiàn)，兩者呈線性關系，300 V時對應最大振幅30 μm。采用3種不同類型的典型聚合物作為實驗材料，這3種材料及其主要性能參數(shù)見表1。

圖1 聚合物超聲塑化單元結構

表1 實驗材料性能參數(shù)

1.2 相對密度測量法

研究超聲功率對聚合物塑化速率的影響需要測量塑化速率，但當前技術無法對其實現(xiàn)精確測量，而聚合物顆粒界面消融達到無空隙狀態(tài)的時間是確定的，可通過測量聚合物顆粒界面完全消融所需時間來間接表征超聲塑化速率。超聲塑化過程中聚合物顆粒內部和外部同時開始軟化向黏流態(tài)轉變，顆粒之間的間隙逐漸消失導致塑化腔中聚合物體積逐漸減小，聚合物相對密度逐漸增大，最后在界面完全消融時達到最 大[15?16]，因此，可采用測量超聲塑化過程塑化腔內聚合物相對密度的方法判斷顆粒之間界面是否消融。

若直接對塑化后的樣品進行相對密度測量，則不僅工作量大，而且會因為測量樣品的質量和體積都會帶來誤差，造成累計誤差過大。本文采用間接測量方法，通過測量不同塑化時間聚合物被壓縮的體積反推密度的變化。在超聲工具頭上黏貼密封膠，分別在不同塑化時間時對工具頭與塑化料筒上表面平齊處劃線測得聚合物此時在塑化料筒中的體積，測量步驟如圖2所示。通過測得的參數(shù)計算求得不同時間段的相對密度并將其繪制成曲線，當相對密度不再上升時，對應時間即為聚合物界面完全消融時間。

圖2 工具頭位移測量步驟

1.3 實驗方案

研究材料類型、發(fā)生器電壓和工具頭壓力對超聲功率的影響規(guī)律。依次對PMMA，PP和PA66這3種聚合物材料在超聲塑化實驗平臺上進行塑化實驗。稱取0.5 g聚合物顆粒投入塑化腔，調節(jié)工具頭壓力至15 MPa，作用時間設為10 s，逐次設置超聲發(fā)生器電壓為200，225，250，275和300 V。按0.2 s時間間隔取點，繪制10 s內電流隨時間變化曲線，計算求得10 s內電流平均值。在每種電壓下進行3次塑化實驗，取平均電流作為該電壓下的電流，計算獲得塑化10 s過程中的平均超聲功率。設置超聲發(fā)生器電壓為 250 V，逐次調節(jié)工具頭壓力為5，10，15，20和25 MPa，采用上述相同的方法計算獲得塑化10 s過程中的平均超聲功率。

研究超聲功率與形態(tài)演變的關系。稱取0.5 g聚合物顆粒投入塑化腔，取塑化工藝參數(shù)300 V/15 MPa的組合，逐次設置超聲作用時間為1，2，3，4，5，6，7，8，9和10 s。提取電流并計算獲得10 s內超聲功率隨時間變化的曲線。采用本文提出的相對密度測量方法計算獲得相對密度變化曲線。對每個時刻的塑化樣品進行拍照，以便研究超聲功率與形態(tài)演演變的關系以及超聲功率對塑化速率的影響。

研究超聲功率對塑化速率的影響規(guī)律。稱取0.5 g聚合物顆粒投入塑化腔，固定工具頭壓力到15 MPa，逐次設置超聲發(fā)生器電壓為200，220，240，260，280和300 V。按照相對密度測量方法測量各發(fā)生器電壓下聚合物界面完全消融的時間，進而得出塑化速率。

2 實驗結果

2.1 超聲功率影響因素分析

超聲發(fā)生器電壓對不同聚合物超聲功率的影響如圖3所示。從圖3可見：隨著超聲發(fā)生器電壓增大，超聲功率近似于正比例增大；但在相同超聲發(fā)生器電壓下，超聲作用于不同聚合物時的超聲功率不同，PMMA消耗的超聲功率最大，PA66消耗的超聲功率最小。

實驗采用的超聲發(fā)生器具有功率自適應功能，為保證工作振幅不變，工作中負載變化會引起功率發(fā)生變化。本實驗中僅實驗材料存在區(qū)別，但實際輸出功率差別很大，說明超聲工具頭振動時在這3種材料中受到的阻力不同。這種情況的產生與材料的聲阻抗相關，這3材料固體和液體中的聲阻抗見表2[17?18]。PMMA材料的聲阻抗最高，在同樣時間內工具頭克服阻力所作的功最多，因而超聲功率最高；PA66材料的聲阻抗最低，導致其超聲功率較低。

1—PMMA；2—PP；3—PA66。

表2 不同聚合物固體與熔體聲阻抗

超聲工具頭壓力變化對不同聚合物超聲功率的影響如圖4所示。從圖4可見：隨著工具頭壓力增大，超聲功率近似于正比例增大；當工具頭壓力相同時，PMMA消耗的超聲功率最大，PA66消耗的超聲功率最小。這證實了聚合物材料聲阻抗對超聲功率造成的影響。

1—PMMA；2—PP；3—PA66。

2.2 超聲塑化形態(tài)演變過程

在發(fā)生器電壓為300 V、塑化壓力為15 MPa、塑化時間為10 s工藝參數(shù)下，不同聚合物在超聲塑化過程中超聲功率隨時間變化曲線如圖5所示。從圖5可見：PMMA消耗的超聲功率最高，PP的次之，PA66的最低。這3種材料的超聲功率曲線都呈現(xiàn)出先上升到最高點，然后平緩下降的趨勢，所不同的是上升至最高點所需的時間不同，PMMA在1.2 s時達到最高408 W，PP在4.4 s時達到最高315 W，而PA66則在4.6 s時達到最高276 W。超聲功率之所以先上升后下降，這與聚合物塑化過程中的形態(tài)演變相關。

1—PMMA；2—PP；3—PA66。

塑化過程中超聲功率及PMMA形態(tài)隨時間的變化如圖6所示。從圖6可見：PMMA顆粒在0.5 s時已沒有散料，塑化腔中所有顆粒都黏在一起；在1.0 s時，除與金屬接觸部分還存在明顯顆粒輪廓外，其他部分已融合在一起；在2.0 s時，外圍顆粒輪廓基本消失，達到完全熔融狀態(tài)；超聲功率在0~1.2 s內迅速上升，在1.2~2.0 s內緩慢下降，在2.0 s后超聲功率曲線近似于水平狀態(tài)。經對比分析發(fā)現(xiàn)：在超聲功率達到最高點之前，PMMA大部分還處于顆粒狀態(tài)，顆粒之間縫隙較大，存在可壓縮空間，導致其相對聲阻抗較低；隨著塑化進行，摩擦產生的熱量使顆粒外部逐漸軟化，顆粒之間的間隙逐漸消除，塑化腔內聚合物顆粒逐漸變成1個不可壓縮的實心圓柱體，導致其相對聲阻抗逐漸增大；隨著塑化繼續(xù)，實心圓柱體繼續(xù)軟化，由固體變?yōu)橐后w，聲阻抗逐漸降低到液體時的值?；谏鲜雎曌杩棺兓^程，超聲功率曲線最高點(1.2 s，408 MPa)對應塑化腔內材料聲阻抗最高點，超聲功率從最高點下降到平緩狀態(tài)的起始點(2.0 s， 345 W)，對應塑化腔內圓柱實體聚合物逐漸熔融，達到熔體聲阻抗水平的起始點。

圖6 PMMA顆粒塑化過程中超聲功率隨時間的變化

為驗證上述結論，實驗測量相同工藝參數(shù)下不同時刻塑化腔中PMMA的相對密度，獲得PMMA相對密度隨時間的變化曲線，如圖7所示。從圖7可見：PMMA的相對密度在1.0~2.0 s內迅速上升，在2.0 s時達到密度最高點，隨后趨于平緩。說明2.0 s后塑化腔中PMMA達到不可壓縮狀態(tài)，即顆粒完全熔融。實驗結果驗證了前面結論。

圖7 PMMA顆粒塑化過程中相對密度隨時間的變化

塑化過程中超聲功率及PP形態(tài)隨時間的變化如圖8所示。從圖8可見：PP存在與PMMA相同的聲阻抗變化規(guī)律，超聲功率表現(xiàn)出先增大后下降的趨勢，所不同的是增大和下降的趨勢較PMMA平緩。同樣，為驗證上述結論，獲得PP相對密度隨時間的變化曲線，如圖9所示。從圖9可見：5.0 s后塑化腔中PP達到不可壓縮狀態(tài)，即顆粒完全熔融。實驗結果也驗證了前面結論。

塑化過程中超聲功率及PA66形態(tài)隨時間的變化如圖10所示。從圖10可見：在超聲塑化過程中，PA66也存在與PMMA和PP相同的聲阻抗變化規(guī)律，超聲功率表現(xiàn)出先增大后下降趨勢，所不同的是增大和下降的趨勢較前兩者更平緩。實驗測量PA66相對密度隨時間的變化曲線如圖11所示。從圖11可見：8.0 s后塑化腔中PA66達到不可壓縮狀態(tài)，即顆粒完全熔融。實驗結果驗證了前面結論。

3種材料界面的完全消融時間如下：PMMA所需時間最短(2 s)，PP的次之(5 s)，PA66所需的時間最長(8 s)。超聲振動作用下PMMA塑化速率最快，這與材料本身的黏流溫度相關，PMMA的黏流溫度最低 (160 ℃)，其次是PP熔點(175 ℃)，最高的是PA66熔點(252 ℃)。PP和PA66的超聲功率變化曲線在顆粒界面完全消融后，并沒有表現(xiàn)出與PMMA一樣地平緩，經分析認為這與材料的結晶度相關。PP和PA66雖然顆粒界面完全消融，但內部的晶體結構沒有完全熔融，因而，其相對聲阻抗會伴隨著材料中晶體的熔融而緩慢下降，從而導致PP和PA66的超聲功率變化曲線下降較慢。

圖8 PP顆粒塑化過程中超聲功率隨時間的變化

圖9 PP顆粒塑化過程中相對密度隨時間的變化

圖10 PA66顆粒塑化過程中超聲功率隨時間的變化

圖11 PA66顆粒塑化過程中相對密度隨時間的變化

2.3 超聲功率對塑化速率的影響

當工具頭壓力為15 MPa時，超聲發(fā)生器電壓對不同聚合物顆粒界面消融時間的影響如圖12所示。從圖12可見：界面消融時間隨發(fā)生器電壓的增大而減小，曲線近似于反比例函數(shù)曲線；在相同電壓下，PMMA的顆粒界面消融時間最短，PP的次之，PA66的最長。

對圖12中PA66的顆粒界面消融時間隨發(fā)生器電壓變化曲線進行反比例擬合，擬合方程為

式中：為顆粒界面消融時間，s；為超聲發(fā)生器電壓，V。

對圖3中PA66料的超聲功率隨發(fā)生器電壓變化曲線進行線性擬合，擬合方程為

式中：為超聲功率，W。將式(2)代入式(1)得到PA66料的超聲功率與界面消融時間的關系為

由式(3)可見：在一定范圍內，聚合物界面的消融時間隨超聲功率的增加而減小，即超聲塑化速率隨超聲功率的增大而增大。取所需塑化時間為1 s，以界面消融時間占塑化完成總時間50%計算，若在1 s內對0.5 g PA66顆粒完成塑化，則按式(3)計算所需最小超聲功率為620 W。為盡量滿足大部分聚合物材料的成型效率，應采用額定功率大于620 W的超聲波發(fā)生器。

3 結論

1) 隨超聲發(fā)生器電壓和工具頭壓力的增大，工具頭克服阻力所作功增大，所需超聲功率也顯著增大。在同樣工藝參數(shù)下，超聲發(fā)生器對不同類型聚合物所輸出的功率不同，超聲功率隨材料聲阻抗的增大而 增大。

2) 材料的黏流溫度會影響超聲塑化速率，黏流溫度越低，超聲塑化速率越快。在同樣工藝參數(shù)下，3種聚合物的超聲功率都表現(xiàn)出先上升后下降的趨勢，這與超聲塑化形態(tài)演變過程中聚合物的聲阻抗變化相關。此外，材料的結晶度也會影響超聲塑化過程中超聲功率的變化，結晶性的PA66和半結晶的PP與無定形的PMMA相比，其超聲功率下降更加緩慢。

3) 超聲塑化速率隨超聲功率的增大而增大。當選取塑化量為0.5 g、塑化時間為1 s時，應采用額定功率大于620 W的超聲波發(fā)生器。

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(編輯 陳燦華)

Effect of ultrasonic power on polymer ultrasonic plastification

JIANG Bingyan, QI Pengcheng, ZHANG Sheng, WU Wangqing, ZOU Yang

(State Key Laboratory of High-Performance Complex Manufacturing,School of Mechanical and Electrical Engineering, Central South University, Changsha 410083, China)

Considering that plasticizing rate and quality are closely related to ultrasonic power in the process of ultrasonic plasticizing, a new ultrasonic plasticizing experimental device was designed. Using three different types of high polymer material, i.e. PMMA,PP and PA66 as the research objects, experiments were conducted to explore the influence of factors on ultrasonic power, ultrasonic plasticizing speed and morphological evolution during ultrasonic plasticizing process. The results show that the ultrasonic power increases with the increase of the pressure of the ultrasonic tool head, and the larger impedance of the polymer sample is, the higher increased amplitude of ultrasonic power becomes. The instantaneous ultrasonic power increases sharply at the early stage of ultrasonic plasticizing, decreases slightly after reaching the peak. The ultrasonic power of crystalline PA66 decreases most slowly, finally becomes stable when the polymer samples melt completely. The ultrasonic plasticizing rate increases with the increase of the ultrasonic power.

micro injection molding; ultrasonic plastic; ultrasonic power

10.11817/j.issn.1672?7207.2017.12.012

TQ320.66

A

1672?7207(2017)12?3224?07

2016?12?14；

2017?03?01

國家自然科學基金面上項目(51575540)；中南大學高性能復雜制造國家重點實驗室自主研究課題(42840100602)( Project (51575540) supported by the National Natural Science Foundation of China; Project (42840100602) supported by the Independent Laboratory Research of State Key Laboratory of High Performance Complex Manufacturing of Central South University)

蔣炳炎，博士，教授，從事高分子材料精密成型技術研究；E-mail：jby@csu.edu.cn