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        高導(dǎo)熱氮化鋁陶瓷制備技術(shù)的研究現(xiàn)狀及發(fā)展趨勢(shì)

        2018-01-26 19:13:31呂帥帥周宇翔馬立斌何竟宇倪紅軍
        陶瓷學(xué)報(bào) 2018年6期
        關(guān)鍵詞:鋁粉熱導(dǎo)率助劑

        呂帥帥 ,周宇翔 ,倪 威 ,馬立斌 ,何竟宇 ,倪紅軍

        (1.南通大學(xué) 機(jī)械工程學(xué)院,江蘇 南通 226019;2.萊鼎電子材料科技有限公司,江蘇 南通 226019)

        0 引 言

        隨著電子技術(shù)的迅猛發(fā)展,集成電路的散熱性問(wèn)題逐漸得到重視。高純AlN(Aluminum nitride,氮化鋁)單晶的熱導(dǎo)率最高可達(dá)到319 W/(m·K)。其具有高熱導(dǎo)率、高溫絕緣性和優(yōu)良介電性能、良好耐腐蝕性、與半導(dǎo)體Si相匹配的膨脹性能等優(yōu)點(diǎn)[1-3]。因此成為優(yōu)良的電子封裝散熱材料,能高效地散除大型集成電路的熱量,是組裝大型集成電路所必需的高性能陶瓷基片材料。目前AlN的應(yīng)用需求正在不斷飆升,因而受到國(guó)內(nèi)外研究者的普遍關(guān)注。

        1 AlN陶瓷粉體制備技術(shù)

        制備AlN粉末是制備AlN陶瓷的重要前提,其純度、粒徑及粉末穩(wěn)定性對(duì)制備出的AlN陶瓷的熱導(dǎo)率有極大影響。AlN粉末的制備要求很嚴(yán)格,只有制備出純度高、粒徑小、狀態(tài)穩(wěn)定的AlN粉末,才能獲得性能優(yōu)良的AlN陶瓷。

        目前,AlN粉末的制備方法主要有3種:鋁粉直接氮化法、氧化鋁粉碳熱還原法、自蔓延高溫合成法,其均已在工業(yè)中得到大規(guī)模生產(chǎn)應(yīng)用。此外,還有化學(xué)氣相沉積法、溶膠-凝膠法和等離子化學(xué)合成法等其他制備方法,但因生產(chǎn)成本高、生產(chǎn)效率低等問(wèn)題,還沒(méi)有在工業(yè)上被大規(guī)模采用。

        1.1 鋁粉直接氮化法

        鋁粉直接氮化法優(yōu)取材容易,操作簡(jiǎn)單,適宜批量生產(chǎn),在工業(yè)生產(chǎn)中得到廣泛應(yīng)用。但是該方法也有明顯缺陷,反應(yīng)前期,鋁粉顆粒表面會(huì)生成氮化物層,阻礙鋁粉與氮?dú)膺M(jìn)一步反應(yīng),降低AlN粉體制備效率;又因?yàn)殇X粉和氮?dú)庵g是強(qiáng)放熱反應(yīng),反應(yīng)速度很快,容易形成AlN粉體自燒結(jié),進(jìn)而粗化粉體顆粒。

        因此,研究者通過(guò)加入添加劑,延長(zhǎng)反應(yīng)時(shí)間,并對(duì)反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行球磨處理以解決上述問(wèn)題。Chen等[4]添加Mg/NH4Cl,通過(guò)直接氮化法在950 ℃下加熱4 h成功合成了納米級(jí)的AlN粉末。姜珩等[5]在鋁粉直接氮化法中加入NH4Cl/KCl,在1000 ℃下保溫3 h,對(duì)合成產(chǎn)物進(jìn)行球磨24 h,最終得到AlN粉末平均粒度小于2 μm。

        1.2 氧化鋁粉碳熱還原法

        氧化鋁粉碳熱還原法合成粉末純度高、粉末粒徑小、分布均勻、容易燒結(jié)成形。但該方法同時(shí)也存在不足,對(duì)氧化鋁和碳的原料要求比較高,原料難以混合均勻,工藝復(fù)雜,制備成本較高。

        為了解決上述問(wèn)題,相關(guān)研究者在混合粉中加入添加劑,并提高反應(yīng)溫度和反應(yīng)時(shí)間以提高AlN粉末的生產(chǎn)效率。許珂洲等[6]通過(guò)碳熱還原法,以CaF2作為添加劑,在1800 ℃下加熱5 h,制備得到了AlN粉末平均粒度為6 μm。

        目前,相關(guān)學(xué)者對(duì)AlN粉體性能提升等方面的研究還不成熟。通過(guò)改進(jìn)制備方法和發(fā)現(xiàn)更高轉(zhuǎn)化效率的新型添加劑以解決現(xiàn)有AlN粉體制備方法的固有缺陷??傊?,對(duì)AlN粉體的研究還有非常廣大的研究前景。

        2 AlN陶瓷粉末成型技術(shù)

        AlN粉末具有親水性,高溫條件下極易與水產(chǎn)生反應(yīng),在粉末成型過(guò)程中應(yīng)盡量防止粉末接觸到水。由于大部分粉末成型方法成本高、生產(chǎn)效率低下,不適用于大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)。目前,在工業(yè)中應(yīng)用較多的成型方法有流延成型法和注射成型法等方法。

        2.1 流延成型法

        流延成型是指在陶瓷粉末原料中加入一些添加劑,均勻混合得到成分分散均勻的漿料,然后制得所需厚度陶瓷生坯的一種成型方法。因?yàn)槠渖a(chǎn)效率高,產(chǎn)品質(zhì)量高,學(xué)者大量研究流延法,用以制備AlN陶瓷生坯。流延成型法在電子工業(yè)上得到廣泛的應(yīng)用。但此種方法只能成型簡(jiǎn)單外形的陶瓷生坯,無(wú)法滿足復(fù)雜外形的陶瓷生坯成形要求。因此在工業(yè)應(yīng)用上有一些局限性。

        流延成型有兩種體系,即有機(jī)流延體系和水基流延體系。有機(jī)流延體系所用到的添加劑的成分均有毒,對(duì)綠色生產(chǎn)提出了很大的挑戰(zhàn)[7]。近年來(lái),研究者一直致力于尋找添加劑毒性小的流延成型方法。郭堅(jiān)等[8]以無(wú)水乙醇和異丙醇為混合溶劑,利用流延成型制備AlN生坯,燒結(jié)后得到AlN陶瓷的熱導(dǎo)率為178 W/(m·K)。水基流延體系因?yàn)槠渚G色環(huán)保等特點(diǎn),成為流延成型發(fā)展趨勢(shì)。但其在成型后需要對(duì)陶瓷生坯進(jìn)行干燥,目前干燥技術(shù)還不是非常成熟,需要進(jìn)一步完善。

        2.2 粉末注射成型法

        粉末注射成型是近年來(lái)發(fā)展最為快速的新型粉末成型技術(shù)。其能夠應(yīng)用于復(fù)雜外形陶瓷成型,同時(shí)具有生產(chǎn)成本低、結(jié)構(gòu)均勻和性能優(yōu)良等優(yōu)點(diǎn)[9],它為AlN陶瓷的性能與應(yīng)用找到了一個(gè)很好的結(jié)合點(diǎn)。魯慧峰等[10]通過(guò)注射成型工藝,晶粒尺寸由1 μm快速長(zhǎng)大到14 μm,制備出熱導(dǎo)率為182 W/(m·K)的AlN陶瓷。因此,AlN陶瓷注射成型技術(shù)是一個(gè)非常有價(jià)值的研究方向。

        由于流延法成型具有生產(chǎn)效率高、工藝簡(jiǎn)單、產(chǎn)品性能好等優(yōu)點(diǎn),其已成為電子工業(yè)用AlN陶瓷的主要成型工藝。其它的成型方法也各有其優(yōu)點(diǎn),值得深入研究,使其能夠適應(yīng)工業(yè)大規(guī)模應(yīng)用,是AlN陶瓷成形工藝的重要補(bǔ)充。

        3 AlN陶瓷燒結(jié)技術(shù)

        AlN粉末的燒結(jié)致密性與燒結(jié)溫度有關(guān),通常需要提高燒結(jié)溫度增加其燒結(jié)致密性。AlN陶瓷的熱導(dǎo)率與致密度有關(guān),通常低溫?zé)Y(jié)過(guò)程中要加入燒結(jié)助劑以增加燒結(jié)后AlN陶瓷的致密度,燒結(jié)過(guò)程中還需要考慮燒結(jié)氣氛對(duì)陶瓷致密度的影響。

        3.1 燒結(jié)助劑的成分

        3.1.1 單元燒結(jié)助劑

        在高溫下,氧氣會(huì)逐漸擴(kuò)散到AlN晶格內(nèi)部,低溫?zé)Y(jié)能夠減少燒結(jié)過(guò)程中雜質(zhì)進(jìn)入AlN陶瓷,然而燒結(jié)溫度低不利于AlN陶瓷性能地提高,行之有效的方法就是添加有效的燒結(jié)助劑。目前應(yīng)用較多的燒結(jié)助劑有Y2O3,CaO,MgO等[11]。許多學(xué)者都在尋找更為高效的燒結(jié)助劑,以能夠降低制備高性能AlN陶瓷所需要的溫度。Choi等[12]用CeO2作為燒結(jié)助劑制備AlN陶瓷,AlN陶瓷的熱導(dǎo)率隨著CeO2含量的增加而增加,在1900 ℃的燒結(jié)溫度下大于Y2O3摻雜的AlN陶瓷,導(dǎo)熱率為156 W/(m·K)。3.1.2 復(fù)合燒結(jié)助劑

        在燒結(jié)過(guò)程中如果僅采用一種燒結(jié)助劑,所需要的燒結(jié)溫度依然難以降低,生產(chǎn)成本依然較高。對(duì)此,研究者通過(guò)組合多種燒結(jié)助劑來(lái)解決上述問(wèn)題。牛錛等[13]添加MWNT、Y2O3和CaF2作為燒結(jié)助劑,于1600 ℃保溫4 h,最終制備得到熱導(dǎo)率為138.57 W/(m·K)的AlN陶瓷樣品。黃小麗等[14]采用四種復(fù)合添加劑Y2O3-CaF2、Y2O3-Dy2O3、Y2O3-CaC2和Y2O3-Li2O,在1650 ℃熱壓燒結(jié)AlN陶瓷。結(jié)果發(fā)現(xiàn)添加Y2O3-CaF2得到的熱導(dǎo)率最高,得到的AlN陶瓷樣品熱導(dǎo)率為192 W/(m·K)。通過(guò)比較,添加多種燒結(jié)助劑,利用不同種類燒結(jié)助劑對(duì)陶瓷燒結(jié)作用的組合,能夠極大地降低燒結(jié)溫度,從而降低生產(chǎn)成本,推動(dòng)AlN陶瓷基片的大規(guī)模工業(yè)化應(yīng)用。

        使用燒結(jié)助劑可以使AlN晶體在較低溫度下產(chǎn)生液相,潤(rùn)濕晶粒,從而達(dá)到致密化;同時(shí)可以凈化晶格,減少氧元素與AlN的接合,從而提高熱導(dǎo)率[15]。對(duì)燒結(jié)助劑的研究已經(jīng)非常成熟,但仍需要尋找更加合適的燒結(jié)助劑以及復(fù)合燒結(jié)助劑,以保證低溫?zé)Y(jié)中陶瓷綜合性能的提升,從而降低AlN陶瓷生產(chǎn)成本,推動(dòng)AlN陶瓷市場(chǎng)化。

        3.2 燒結(jié)溫度

        燒結(jié)溫度的提高有助于提高AlN陶瓷的熱導(dǎo)率及強(qiáng)度。王利英等[16]在1500-1800 ℃范圍內(nèi)燒結(jié),發(fā)現(xiàn)溫度的升高有利于AlN陶瓷材料熱導(dǎo)率的增大,得到的AlN陶瓷熱導(dǎo)率從76.9 W/(m·K)升高到了113.9 W/(m·K)。燒結(jié)溫度的上升還可以提高AlN陶瓷的力學(xué)性能,張浩等[17]通過(guò)添加5wt.%的Y2O3在1720 ℃、1770 ℃、1820 ℃溫度下常壓燒結(jié),發(fā)現(xiàn)隨著燒結(jié)溫度的提高,AlN陶瓷的致密度和熱導(dǎo)率也不斷增大而抗折強(qiáng)度先增大后減小。

        在燒結(jié)爐中,燒結(jié)溫度的均勻性深刻影響著AlN陶瓷,王磊等[18]發(fā)現(xiàn)良好設(shè)計(jì)的燒結(jié)爐能夠完全適用于AlN陶瓷的燒結(jié),通過(guò)調(diào)整爐內(nèi)溫度的均勻性,得到燒結(jié)產(chǎn)品的顏色均勻,密度一致,熱導(dǎo)率大于188 W/(m·K)。燒結(jié)溫度均勻性的研究也為大批量生產(chǎn)、降低生產(chǎn)成本提供了保障,實(shí)現(xiàn)AlN陶瓷基片產(chǎn)品的商業(yè)化生產(chǎn)。

        3.3 燒結(jié)氣氛

        燒結(jié)氣氛對(duì)陶瓷燒結(jié)質(zhì)量也有很大的影響。關(guān)于燒結(jié)氣氛的選擇,研究者做了大量研究。向?;⒌萚19]分別在氮?dú)鈿夥障潞驼婵諝夥障轮苽銩lN陶瓷,結(jié)果發(fā)現(xiàn)氮?dú)夥障轮苽涞腁lN陶瓷比真空氣氛下制備的AlN陶瓷的熱導(dǎo)率高。然而氮?dú)庥兄行院瓦€原性,二者對(duì)燒結(jié)作用效果不同。孫悅等[20]分別在氮?dú)夂瓦€原性氮?dú)夥罩袩Y(jié)成AlN陶瓷,發(fā)現(xiàn)氮?dú)庵袩Y(jié)的AlN陶瓷結(jié)構(gòu)均一,但還原性氮?dú)夥罩袩Y(jié)的AlN陶瓷結(jié)構(gòu)不均勻,容易產(chǎn)生變形。

        對(duì)此,選擇在氮?dú)夥罩袩Y(jié),可以獲得結(jié)構(gòu)均一,性能更好,雜質(zhì)更少的AlN陶瓷。Xue等[21]在1800 ℃氮?dú)夥罩袩Y(jié)4 h后,制備得到相對(duì)密度為99.6%,熱導(dǎo)率為200 W/(m·K)的AlN陶瓷。此外,還有其它一些燒結(jié)氣氛,但由于對(duì)燒結(jié)產(chǎn)品有副作用影響,所以沒(méi)有得到廣泛采用。

        4 展 望

        隨著現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)的飛速發(fā)展,高性能材料的制備越來(lái)越得到重視。近年來(lái),關(guān)于AlN陶瓷制備的研究有了長(zhǎng)足的進(jìn)展,但還有一些問(wèn)題沒(méi)有得到解決。在以后的研究中,我們還需要對(duì)其做進(jìn)一步的研究,并且加強(qiáng)下面兩個(gè)方面的研究:

        (1)研究高性能粉末制備與成型工藝和方法,提高AlN陶瓷熱導(dǎo)率及產(chǎn)品生產(chǎn)率。粉末注射成型法是很有發(fā)展前景的粉末成型方法,具有低成本和產(chǎn)品組織均勻的特點(diǎn),改進(jìn)此方法以適應(yīng)工業(yè)大規(guī)模應(yīng)用。

        (2)尋找更加合適的燒結(jié)助劑以及研究多元復(fù)合燒結(jié)助劑成分含量對(duì)提高AlN陶瓷綜合性能的影響;研究燒結(jié)溫度、燒結(jié)爐內(nèi)溫度均勻性、加溫時(shí)間和燒結(jié)氣氛之間的協(xié)同作用對(duì)AlN陶瓷綜合性能的影響。

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