崔英磊 夏 丹 張蒔華

上海賽孚燃料檢測股份有限公司 （上海 201206）

眾所周知，在煤炭質(zhì)量驗收的整個環(huán)節(jié)中，采樣誤差占80%，制樣誤差占16%，化驗誤差占4%，由此可見采樣對于煤炭質(zhì)量的驗收十分重要。目前煤炭采樣方法分為人工采樣和機(jī)械化采樣兩種。人工采樣容易受樣品粒度、人員素質(zhì)、工具規(guī)格、環(huán)境位置的局限，造成所采煤炭樣品的代表較差。相對而言，煤炭機(jī)械化采樣機(jī)“不怕苦”、“不怕累”、“不挑食”的特點能夠適應(yīng)絕大部分工作要求，且從經(jīng)濟(jì)方面有效地降低了工人勞動強度及人工成本，從管理方面最大程度地避免了人為因素帶入的誤差。因此，近年來越來越多的煤炭用戶開始購置安裝煤炭機(jī)械化采樣機(jī)。但是，機(jī)械化采樣機(jī)的準(zhǔn)確性、采樣精密度和偏倚是否優(yōu)于人工采樣是目前絕大部分使用煤炭機(jī)械化采樣機(jī)用戶所關(guān)心的問題。本文依據(jù)GB/T19494.3—2004《煤炭機(jī)械化采樣第3部分：精密度測定和偏倚試驗》的要求，對市場上常見的輸煤皮帶機(jī)上煤炭機(jī)械化采樣機(jī)進(jìn)行測定，以研究其精密度和偏倚能否滿足要求。

本研究工作所依據(jù)的技術(shù)文件：GB/T 19494.1—2004《煤炭機(jī)械化采樣第1部分:采樣方法》；GB/T19494.3—2004；GB/T 212—2008《煤的工業(yè)分析方法》；GB 474—2008《煤樣的制備方法》；GB/T 19494.2—2004《煤炭機(jī)械化采樣第2部分:煤樣的制備》。

試驗所用煤炭：蒙煤，干基灰分約為14%，標(biāo)稱最大粒度約為50 mm。

1 偏倚試驗

1.1 采樣機(jī)系統(tǒng)主要技術(shù)參數(shù)

輸煤皮帶機(jī)上的采樣機(jī)為鎮(zhèn)江市豐泰化驗制樣設(shè)備有限公司生產(chǎn)的LT110皮帶中部采制樣裝置（0105063C）。

1.2 偏倚試驗方法

按照GB/T 19494.3—2004，測定輸煤皮帶機(jī)上采樣機(jī)系統(tǒng)采取的煤樣和參比方法采取的煤樣間灰分是否存在顯著性差異。試驗程序如下：

（1）采樣機(jī)采樣：在煤流基本穩(wěn)定的條件下，用采樣機(jī)系統(tǒng)采取一初級子樣，并通過采樣機(jī)制樣分系統(tǒng)，收集機(jī)采留樣。

（2）參比方法采樣：在皮帶端部采取參比煤樣，即在皮帶端部采取與采樣機(jī)系統(tǒng)（采取的）子樣位置盡量接近的參比樣。

（3）參比樣與機(jī)采樣構(gòu)成一組煤樣。重復(fù)操作步驟（1）（2），共采取 40組煤樣。

（4）按GB 474—2008規(guī)范，分別將所有的機(jī)采樣和參比樣制成一般分析試驗煤樣（每個子樣單獨制樣）。

（5）測定每個子樣的水分（Mad）、灰分（Aad），并計算出干基灰分（Ad）。

具體試驗流程如圖1所示。

圖1 偏倚試驗流程

1.3 灰分偏倚試驗結(jié)果

采樣機(jī)系統(tǒng)灰分偏倚試驗結(jié)果及數(shù)據(jù)處理詳見表1。

表1 灰分偏倚試驗數(shù)據(jù)及處理

續(xù)表

1.3.1 離群值檢驗

由表1所列數(shù)據(jù)可知，可疑值來自第18組樣品，dmax=-1.48%，

由 GB/T 19494.3—2004中表 9可知，C0.005,40=0.294。

C＜C0.05,40，因此該可疑值為非離群值，予以保留。

1.3.2 參比樣灰分

參比樣灰分平均值（Ad）為14.87%。

1.3.3 差值獨立性檢驗

將表1數(shù)據(jù)依差值大小由小到大順序排列，如表2所示。

表2 測定中值的數(shù)據(jù)排列

40組數(shù)據(jù)中，中值為20號（原34號）和21號（原6號）的平均值，即-0.335。

按表1排列順序，從每組的差值減去中位值，所得值為正的，計為“＋”號，為負(fù)的計為“－”號。差值符號每由“＋”變“－”或由“－”變“＋”一次，增加一個運算群數(shù)，結(jié)果見表3。

由表3得知，運算群數(shù)r=19，正號組數(shù)和負(fù)號組數(shù)相等（n1=n2=20）。

由GB/T 19494.3—2004中表13查得，n1=20和n2=20時，顯著性下限值L=16，上限值u=26?，F(xiàn)r=19，落在 L 和 u 之間，即 L＜r＜u，說明機(jī)采樣和參比樣間干基灰分的差值具有相互獨立性。

1.3.4 最大允許偏倚（B）

委托方確定，干基灰分最大允許偏倚B為1.00%。

1.3.5 樣本容量核對

由表1中所列數(shù)據(jù)可知，采樣機(jī)系統(tǒng)機(jī)采樣和參比樣干基灰分差值d的標(biāo)準(zhǔn)差sd=0.6068，則g==1.648。

由GB/T 19494.3—2004中表 10查得，npR=10，本試驗采取40組樣品滿足標(biāo)準(zhǔn)要求，可進(jìn)行以下統(tǒng)計分析。

1.3.6 灰分偏倚

（1）檢驗采樣機(jī)系統(tǒng)是否存在灰分實質(zhì)性偏倚

自由度=np-1=40-1=39，由GB/T 19494.3—2004表12查得，自由度為39時，tβ（單側(cè)）=1.685。和B間差值的統(tǒng)計量

表3 測定群數(shù)的數(shù)據(jù)

tnz＞tβ，故采樣機(jī)系統(tǒng)的灰分偏倚顯著小于B（1.00%），即試驗結(jié)果證明不存在實質(zhì)性偏倚。

由GB/T 19494.3—2004中表12查得，自由度為 39 時，tα（雙側(cè)）=2.023。tz＞tα，故與零有顯著性差異。

（3）計算采樣機(jī)系統(tǒng)存在的最大灰分偏倚B·

n=40 時，B·=g×sd=0.586×0.6068=0.36%

因此，對于該試驗用煤，采樣機(jī)系統(tǒng)存在的最大灰分偏倚在95%置信水平下為0.40%。

1.4 小結(jié)

相對于灰分最大允許偏倚（干基灰分）1.00%，采樣機(jī)系統(tǒng)不存在灰分實質(zhì)性偏倚（對于試驗用煤，采樣機(jī)系統(tǒng)存在的最大干基灰分偏倚在95%的置信水平下為0.40%），采樣機(jī)系統(tǒng)采取樣品灰分和參比樣品灰分差值的平均值與零有顯著性差異。

對于該試驗用煤，采樣機(jī)系統(tǒng)采取樣品和參比樣品干基灰分差值的平均值（）為-0.24%。

2 精密度測定

2.1 試驗方法

使用常規(guī)采樣方案，測定輸煤皮帶采樣機(jī)系統(tǒng)精密度能否達(dá)到預(yù)期的精密度要求，并測定實際精密度的范圍。

采用例行子樣數(shù)雙份采樣法，按時間基（180 s）采樣法采取10對樣品。

試驗程序如下：

（1）在采樣機(jī)系統(tǒng)正常工作狀態(tài)下，按照采樣程序采取例行數(shù)目的子樣。采取的子樣通過采樣機(jī)制樣分系統(tǒng)，并將通過制樣分系統(tǒng)后的機(jī)采樣按奇偶數(shù)目分別合并成兩個煤樣，各自標(biāo)記為“單”樣和“雙”樣，構(gòu)成一對煤樣。重復(fù)上述操作，共采取10對煤樣。

（2）將所收取的煤樣分別按照GB 474—2008的規(guī)定制備成一般分析試樣，測定其水分和灰分，并計算其Ad。

2.2 試驗數(shù)據(jù)和處理

試驗數(shù)據(jù)以及其處理結(jié)果見表4。

2.2.1 預(yù)期采樣精密度P預(yù)期

Ad=（13.95+14.06 ）2=14.00%，所以預(yù)期精密度P預(yù)期=1.4%。

2.2.2 采樣精密度波動范圍

計算灰分的標(biāo)準(zhǔn)差（式中d為單雙份試樣間差值，np為單雙份試樣對數(shù)）：

表4 精密度實驗數(shù)據(jù)及處理

95%置信概率下單個采樣單元的精密度為：

查GB/T 19494.3—2004中精密度范圍計算因素表，aL=0.70，au=1.75，則：

精密度下限：aL×Pn0=0.46%；

精密度上限：au×Pn0=1.15%。

即采樣精密度波動范圍為0.46%～1.15%。

2.2.3 判斷

由于 P預(yù)期=1.4%，P預(yù)期＞（au×P），說明對于所采用的采樣方案，其采樣精密度優(yōu)于預(yù)期要求。

3 結(jié)語

對輸煤皮帶機(jī)上煤炭機(jī)械化采制樣機(jī)系統(tǒng)進(jìn)行的偏倚試驗和精密度測定及數(shù)據(jù)分析表明：現(xiàn)有輸煤皮帶機(jī)上煤炭機(jī)械化采樣機(jī)的精密度和偏倚能夠滿足目前用戶的要求，且精密度優(yōu)于期望值，系統(tǒng)無偏倚。說明機(jī)械化采樣機(jī)能夠代替人工采樣用于煤炭質(zhì)量的驗收。

在實際使用過程中，應(yīng)注意以下情況：

（1）如采樣機(jī)系統(tǒng)用煤煤質(zhì)不均勻性遠(yuǎn)大于試驗用煤時，不排除其精密度和偏倚超出試驗所得結(jié)論的可能。

（2）采樣機(jī)系統(tǒng)運行參數(shù)不能隨意變動，采樣間隔、縮分器開口尺寸應(yīng)按設(shè)定要求或更嚴(yán)格的標(biāo)準(zhǔn)運行，否則可能導(dǎo)致不可接受的采制樣化總精密度和過大的偏倚。

（3）如有下述情況發(fā)生，建議使用者依據(jù)有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的方法進(jìn)行采樣、制樣和化驗，并對總精密度進(jìn)行自校：更換煤種和懷疑煤炭品質(zhì)發(fā)生變化；采樣機(jī)系統(tǒng)的主要部件發(fā)生變動，如采樣器大修、調(diào)節(jié)質(zhì)量縮分比；懷疑采樣系統(tǒng)有問題。

（4）當(dāng)采樣機(jī)系統(tǒng)進(jìn)行較大的改造（如更換采樣器、縮分器等）后，應(yīng)及時進(jìn)行偏倚試驗。

綜上所述，用戶使用機(jī)械化采樣機(jī)進(jìn)行煤炭質(zhì)量驗收是今后的發(fā)展趨勢，其具備許多人工采樣無法替代的優(yōu)點，如采取的子樣質(zhì)量大、降低了人員勞動強度、提高了采樣的精密度等，能夠有效地避免人為因素帶入的誤差。