崔英磊 夏 丹 張蒔華
上海賽孚燃料檢測股份有限公司 (上海 201206)
眾所周知,在煤炭質(zhì)量驗收的整個環(huán)節(jié)中,采樣誤差占80%,制樣誤差占16%,化驗誤差占4%,由此可見采樣對于煤炭質(zhì)量的驗收十分重要。目前煤炭采樣方法分為人工采樣和機(jī)械化采樣兩種。人工采樣容易受樣品粒度、人員素質(zhì)、工具規(guī)格、環(huán)境位置的局限,造成所采煤炭樣品的代表較差。相對而言,煤炭機(jī)械化采樣機(jī)“不怕苦”、“不怕累”、“不挑食”的特點能夠適應(yīng)絕大部分工作要求,且從經(jīng)濟(jì)方面有效地降低了工人勞動強度及人工成本,從管理方面最大程度地避免了人為因素帶入的誤差。因此,近年來越來越多的煤炭用戶開始購置安裝煤炭機(jī)械化采樣機(jī)。但是,機(jī)械化采樣機(jī)的準(zhǔn)確性、采樣精密度和偏倚是否優(yōu)于人工采樣是目前絕大部分使用煤炭機(jī)械化采樣機(jī)用戶所關(guān)心的問題。本文依據(jù)GB/T19494.3—2004《煤炭機(jī)械化采樣第3部分:精密度測定和偏倚試驗》的要求,對市場上常見的輸煤皮帶機(jī)上煤炭機(jī)械化采樣機(jī)進(jìn)行測定,以研究其精密度和偏倚能否滿足要求。
本研究工作所依據(jù)的技術(shù)文件:GB/T 19494.1—2004《煤炭機(jī)械化采樣第1部分:采樣方法》;GB/T19494.3—2004;GB/T 212—2008《煤的工業(yè)分析方法》;GB 474—2008《煤樣的制備方法》;GB/T 19494.2—2004《煤炭機(jī)械化采樣第2部分:煤樣的制備》。
試驗所用煤炭:蒙煤,干基灰分約為14%,標(biāo)稱最大粒度約為50 mm。
輸煤皮帶機(jī)上的采樣機(jī)為鎮(zhèn)江市豐泰化驗制樣設(shè)備有限公司生產(chǎn)的LT110皮帶中部采制樣裝置(0105063C)。
按照GB/T 19494.3—2004,測定輸煤皮帶機(jī)上采樣機(jī)系統(tǒng)采取的煤樣和參比方法采取的煤樣間灰分是否存在顯著性差異。試驗程序如下:
(1)采樣機(jī)采樣:在煤流基本穩(wěn)定的條件下,用采樣機(jī)系統(tǒng)采取一初級子樣,并通過采樣機(jī)制樣分系統(tǒng),收集機(jī)采留樣。
(2)參比方法采樣:在皮帶端部采取參比煤樣,即在皮帶端部采取與采樣機(jī)系統(tǒng)(采取的)子樣位置盡量接近的參比樣。
(3)參比樣與機(jī)采樣構(gòu)成一組煤樣。重復(fù)操作步驟(1)(2),共采取 40組煤樣。
(4)按GB 474—2008規(guī)范,分別將所有的機(jī)采樣和參比樣制成一般分析試驗煤樣(每個子樣單獨制樣)。
(5)測定每個子樣的水分(Mad)、灰分(Aad),并計算出干基灰分(Ad)。
具體試驗流程如圖1所示。
圖1 偏倚試驗流程
采樣機(jī)系統(tǒng)灰分偏倚試驗結(jié)果及數(shù)據(jù)處理詳見表1。
表1 灰分偏倚試驗數(shù)據(jù)及處理
續(xù)表
1.3.1 離群值檢驗
由表1所列數(shù)據(jù)可知,可疑值來自第18組樣品,dmax=-1.48%,
由 GB/T 19494.3—2004中表 9可知,C0.005,40=0.294。
C<C0.05,40,因此該可疑值為非離群值,予以保留。
1.3.2 參比樣灰分
參比樣灰分平均值(Ad)為14.87%。
1.3.3 差值獨立性檢驗
將表1數(shù)據(jù)依差值大小由小到大順序排列,如表2所示。
表2 測定中值的數(shù)據(jù)排列
40組數(shù)據(jù)中,中值為20號(原34號)和21號(原6號)的平均值,即-0.335。
按表1排列順序,從每組的差值減去中位值,所得值為正的,計為“+”號,為負(fù)的計為“-”號。差值符號每由“+”變“-”或由“-”變“+”一次,增加一個運算群數(shù),結(jié)果見表3。
由表3得知,運算群數(shù)r=19,正號組數(shù)和負(fù)號組數(shù)相等(n1=n2=20)。
由GB/T 19494.3—2004中表13查得,n1=20和n2=20時,顯著性下限值L=16,上限值u=26?,F(xiàn)r=19,落在 L 和 u 之間,即 L<r<u,說明機(jī)采樣和參比樣間干基灰分的差值具有相互獨立性。
1.3.4 最大允許偏倚(B)
委托方確定,干基灰分最大允許偏倚B為1.00%。
1.3.5 樣本容量核對
由表1中所列數(shù)據(jù)可知,采樣機(jī)系統(tǒng)機(jī)采樣和參比樣干基灰分差值d的標(biāo)準(zhǔn)差sd=0.6068,則g==1.648。
由GB/T 19494.3—2004中表 10查得,npR=10,本試驗采取40組樣品滿足標(biāo)準(zhǔn)要求,可進(jìn)行以下統(tǒng)計分析。
1.3.6 灰分偏倚
(1)檢驗采樣機(jī)系統(tǒng)是否存在灰分實質(zhì)性偏倚
自由度=np-1=40-1=39,由GB/T 19494.3—2004表12查得,自由度為39時,tβ(單側(cè))=1.685。和B間差值的統(tǒng)計量
表3 測定群數(shù)的數(shù)據(jù)
tnz>tβ,故采樣機(jī)系統(tǒng)的灰分偏倚顯著小于B(1.00%),即試驗結(jié)果證明不存在實質(zhì)性偏倚。
由GB/T 19494.3—2004中表12查得,自由度為 39 時,tα(雙側(cè))=2.023。tz>tα,故與零有顯著性差異。
(3)計算采樣機(jī)系統(tǒng)存在的最大灰分偏倚B·
n=40 時,B·=g×sd=0.586×0.6068=0.36%
因此,對于該試驗用煤,采樣機(jī)系統(tǒng)存在的最大灰分偏倚在95%置信水平下為0.40%。
相對于灰分最大允許偏倚(干基灰分)1.00%,采樣機(jī)系統(tǒng)不存在灰分實質(zhì)性偏倚(對于試驗用煤,采樣機(jī)系統(tǒng)存在的最大干基灰分偏倚在95%的置信水平下為0.40%),采樣機(jī)系統(tǒng)采取樣品灰分和參比樣品灰分差值的平均值與零有顯著性差異。
對于該試驗用煤,采樣機(jī)系統(tǒng)采取樣品和參比樣品干基灰分差值的平均值()為-0.24%。
使用常規(guī)采樣方案,測定輸煤皮帶采樣機(jī)系統(tǒng)精密度能否達(dá)到預(yù)期的精密度要求,并測定實際精密度的范圍。
采用例行子樣數(shù)雙份采樣法,按時間基(180 s)采樣法采取10對樣品。
試驗程序如下:
(1)在采樣機(jī)系統(tǒng)正常工作狀態(tài)下,按照采樣程序采取例行數(shù)目的子樣。采取的子樣通過采樣機(jī)制樣分系統(tǒng),并將通過制樣分系統(tǒng)后的機(jī)采樣按奇偶數(shù)目分別合并成兩個煤樣,各自標(biāo)記為“單”樣和“雙”樣,構(gòu)成一對煤樣。重復(fù)上述操作,共采取10對煤樣。
(2)將所收取的煤樣分別按照GB 474—2008的規(guī)定制備成一般分析試樣,測定其水分和灰分,并計算其Ad。
試驗數(shù)據(jù)以及其處理結(jié)果見表4。
2.2.1 預(yù)期采樣精密度P預(yù)期
Ad=(13.95+14.06 )2=14.00%,所以預(yù)期精密度P預(yù)期=1.4%。
2.2.2 采樣精密度波動范圍
計算灰分的標(biāo)準(zhǔn)差(式中d為單雙份試樣間差值,np為單雙份試樣對數(shù)):
表4 精密度實驗數(shù)據(jù)及處理
95%置信概率下單個采樣單元的精密度為:
查GB/T 19494.3—2004中精密度范圍計算因素表,aL=0.70,au=1.75,則:
精密度下限:aL×Pn0=0.46%;
精密度上限:au×Pn0=1.15%。
即采樣精密度波動范圍為0.46%~1.15%。
2.2.3 判斷
由于 P預(yù)期=1.4%,P預(yù)期>(au×P),說明對于所采用的采樣方案,其采樣精密度優(yōu)于預(yù)期要求。
對輸煤皮帶機(jī)上煤炭機(jī)械化采制樣機(jī)系統(tǒng)進(jìn)行的偏倚試驗和精密度測定及數(shù)據(jù)分析表明:現(xiàn)有輸煤皮帶機(jī)上煤炭機(jī)械化采樣機(jī)的精密度和偏倚能夠滿足目前用戶的要求,且精密度優(yōu)于期望值,系統(tǒng)無偏倚。說明機(jī)械化采樣機(jī)能夠代替人工采樣用于煤炭質(zhì)量的驗收。
在實際使用過程中,應(yīng)注意以下情況:
(1)如采樣機(jī)系統(tǒng)用煤煤質(zhì)不均勻性遠(yuǎn)大于試驗用煤時,不排除其精密度和偏倚超出試驗所得結(jié)論的可能。
(2)采樣機(jī)系統(tǒng)運行參數(shù)不能隨意變動,采樣間隔、縮分器開口尺寸應(yīng)按設(shè)定要求或更嚴(yán)格的標(biāo)準(zhǔn)運行,否則可能導(dǎo)致不可接受的采制樣化總精密度和過大的偏倚。
(3)如有下述情況發(fā)生,建議使用者依據(jù)有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的方法進(jìn)行采樣、制樣和化驗,并對總精密度進(jìn)行自校:更換煤種和懷疑煤炭品質(zhì)發(fā)生變化;采樣機(jī)系統(tǒng)的主要部件發(fā)生變動,如采樣器大修、調(diào)節(jié)質(zhì)量縮分比;懷疑采樣系統(tǒng)有問題。
(4)當(dāng)采樣機(jī)系統(tǒng)進(jìn)行較大的改造(如更換采樣器、縮分器等)后,應(yīng)及時進(jìn)行偏倚試驗。
綜上所述,用戶使用機(jī)械化采樣機(jī)進(jìn)行煤炭質(zhì)量驗收是今后的發(fā)展趨勢,其具備許多人工采樣無法替代的優(yōu)點,如采取的子樣質(zhì)量大、降低了人員勞動強度、提高了采樣的精密度等,能夠有效地避免人為因素帶入的誤差。