王逸清+韓夢遐

摘要 混合機是飼料生產(chǎn)行業(yè)中一個非常重要的設(shè)備，混合均勻度是評價混合機質(zhì)量的一個主要指標，設(shè)備制造者和使用者都被要求對每臺混合機做混合均勻度的檢測。甲基紫法測定混合均勻度是國家標準規(guī)定的一種簡單、經(jīng)濟和迅速的檢測方法。本文使用試驗數(shù)據(jù)闡述了在用甲基紫法檢測混合均勻度的過程中影響其準確性的因素。為了得到正確的檢測數(shù)據(jù)必須正確使用檢測儀器、嚴格遵循操作規(guī)程、減少人為操作誤差。

關(guān)鍵詞 飼料；混合機；混合均勻度；甲基紫法；檢測；影響因素

中圖分類號 S816.17 文獻標識碼 A 文章編號 1007-5739（2017）24-0234-03

Analysis of Influencing Factors on Testing Feed Mixing Degree of Uniformity

WANG Yi-qing HAN Meng-xia

（Fishery Machinery and Instrument Research Institute，Chinese Academy of Fishery Sciences，Shanghai 200092）

Abstract Mixing machine is an important equipment in feed production industry.The mixing degree of uniformity is a major index to evaluate the quality of a mixing machine.The manufacturers and users of equipment should be required to detect the mixing homogeneity of each mixer.Using methyl violet to test the mixing homogeneity is a simple，economic and rapid detection method which is required by the national standard.In this paper，some experimental data on the factors affecting the accuracy in the process was measured by methyl violet in the mixing homogeneity.In order to obtain the correct test data，it is necessary to use the testing instrument correctly，follow the operating rules strictly and reduce the artificial operating error.

Key words feed；mixer；mixing homogeneity；methyl violet；detection；influencing factor

配合飼料的混合工藝是整個飼料生產(chǎn)過程中至關(guān)重要的環(huán)節(jié)之一，直接影響飼料產(chǎn)品的質(zhì)量和安全。評定一臺飼料混合機質(zhì)量的一個重要指標是混合均勻度。因此，當某種型式混合機制作完成后，必須檢測其混合均勻度，由認證的檢測機構(gòu)實施。

實際生產(chǎn)過程中影響飼料混合機混合均勻度的因素有很多，包括混合機的制造質(zhì)量、混合機型式、混合時間、混合機裝載系數(shù)、飼料粒度、添加比例和原料物理特性等因素。檢測機構(gòu)提供正確和真實的檢測數(shù)據(jù)是對混合機制造商的一個重要評判，也是提供給使用者一個重要的使用依據(jù)。中國水產(chǎn)科學研究院漁業(yè)機械儀器研究所作為國家認可的飼料混合機的指定檢測單位，接受生產(chǎn)商和使用者的委托檢測，提供正確和真實的檢測數(shù)據(jù)報告極其重要。本文主要闡述在混合均勻度的檢測過程中影響檢測正確性的因素及提高檢測正確性的方法。

1 材料與方法

目前檢測混合均勻度的方法主要按照GB/T 5918—2008甲基紫測定法，甲基紫測定法以簡單、經(jīng)濟和迅速的檢測方法而被檢測單位廣泛使用。為便于分析排除各種其他干擾因素，僅按GB 1353—2009規(guī)定的二等玉米加工而成的玉米粉作為試驗物料（以下稱試驗料）。用雙軸槳葉混合機作試驗設(shè)備。用高速粉碎后甲基紫作為示蹤劑，按1/100 000比例的示蹤劑與試驗料配比經(jīng)混合機按標準程序混合后的物料作為試樣。以此試樣來檢測其混合均勻度。測試步驟：甲基紫和試驗料按規(guī)定時間在混合機中混合，結(jié)束后在機內(nèi)（或者將物料放出）的不同部位獲取10個試樣裝入取樣袋帶回實驗室檢測，用分析天平稱取試樣（10.00±0.05）g于100 mL小燒杯中，加入30 mL（99.5%）無水乙醇，放在多頭磁力攪拌器上攪動30 min后用定性（中速）濾紙過濾得到濾液。在分光光度計上，用無水乙醇作空白調(diào)節(jié)零點，以5 mm比色皿在590 nm波長下測定濾液的吸光度值。以同一批次取得10個試樣分別測得吸光度值為x1，…，x10，按以下（1）（2）（3）和（4）式[1]分別計算吸光度平均值、標準差S、變異系數(shù)CV和混合均勻度M。CV值越小，混合均勻度越好。

=（1）

S=（2）

CV=×100（%）（3）

M=1-CV（4）

在用甲基紫法檢測混合均勻度時，影響最終檢測結(jié)果的因素主要有示蹤劑甲基紫備制和添加、試驗物料（玉米粉）的物理特性、試樣采集和存放、檢測儀器使用、人為操作。以下分別對這些影響因素逐一闡述。

2 結(jié)果與分析

2.1 示蹤劑甲基紫的制備與添加

甲基紫的備制主要是指在投放前需經(jīng)高速粉碎機粉碎并經(jīng)150目標準篩篩選，在儲藏期間保持干燥，防止結(jié)團。甲基紫高速粉碎后需經(jīng)篩選。endprint

2.1.1 甲基紫粒度對檢測結(jié)果的影響。在同一臺混合機做2 次完全相同操作過程試驗，第1次試驗采用的是用150目標準篩篩選后的甲基紫投放，得到的試樣吸光度檢測值寫入對照組。第2次試驗采用的是僅經(jīng)高速粉碎機粉碎得到的甲基紫投放，得到的試樣吸光度檢測值寫入比較組，2種投放的甲基紫的細度用肉眼基本無法分辨出，在2次試驗后各取10個試樣分別編號1、2、……、10，分別做混合均勻度的吸光度值檢測，得到的數(shù)據(jù)如表1所示。可以看出，比較組中2號、4號、9號試樣的吸光度值與其他編號試樣的吸光度值出現(xiàn)了較大偏差，而對照組中10個試樣的吸光度值都比較接近，這是由于比較組2號、4號、9號試樣中甲基紫未經(jīng)篩選混有略微偏大粒度的甲基紫顆粒，使得試樣單位數(shù)量中甲基紫量成分增加，當其被乙醇溶解后其吸光度值就會較大，從而影響到CV值的最終計算結(jié)果。將以上表中數(shù)據(jù)用公式（1）（2）（3）和（4）計算得出的混合均勻度有較大的差異。計算結(jié)果如表2所示，可以看出，2組的混合均勻度有較大的不同，對照組的混合均勻度遠遠好于比較組。試樣中的甲基紫含量是對吸光度值很敏感的物質(zhì)。因此，制備甲基紫時經(jīng)高速粉碎并過150目篩選非常重要。

2.1.2 甲基紫數(shù)量對檢測結(jié)果的影響。示蹤劑甲基紫和試驗料（玉米粉）的配比為1/100 000，由以上算式（3）看出變異系數(shù)與吸光度平均值成反比例關(guān)系，平均值越大，CV值越小。當甲基紫和試驗料混合時，甲基紫含量增加，檢測時其吸光度值也相應(yīng)增大。因此，在稱取甲基紫重量時，應(yīng)用感量0.000 1的分析天平稱取以獲得正確的配比量。

2.2 試驗物料物理特性對混合均勻度檢測結(jié)果的影響

試驗物料（玉米粉）的物理特性主要指粒度、容重和含水率等。試驗物料的粒度越小，單位質(zhì)量的顆粒數(shù)越多，其混合均勻度越好。試驗物料水分含量高容易結(jié)塊或成團，不易混合，即混合均勻度較差[2]。因此，在對制造商生產(chǎn)的混合機進行混合均勻度檢測時，必須考慮試驗物料的物理特性，要求物料含水率低于14%，玉米須經(jīng)由2 mm篩孔篩片的粉碎機粉碎得到，以保證獲得可靠、正確混合均勻度的檢測數(shù)據(jù)。

2.3 試樣采集和存放

2.3.1 試樣采集數(shù)對混合均勻度準確度的影響。根據(jù)標準要求，甲基紫和試驗料投入到混合機混合，在混合周期結(jié)束后，應(yīng)在不同取樣點采集10個試樣做混合均勻度檢測。但是，最后的混合均勻度檢測結(jié)果由于眾多因素影響造成檢測數(shù)據(jù)真值的不確定性，測試試樣數(shù)量少，檢測結(jié)果數(shù)值的不確定度增加。有文章分析報道，檢測試樣數(shù)X對混合均勻度檢測結(jié)果CV值的影響很大，可用誤差概率統(tǒng)計方法證明，為得到近于真值的混合均勻度檢測結(jié)果應(yīng)增加試樣數(shù)X，應(yīng)滿足X≥30，最好X≥50[3]。因此，在目前標準規(guī)定條件下檢測，嚴格規(guī)范的操作應(yīng)該是減少檢測不確定度的主要措施。在檢測條件允許的情況下，應(yīng)盡可能使用更多的試樣數(shù)用于進行混合均勻度檢測。

2.3.2 試樣存放時間對檢測結(jié)果的影響。對1臺雙軸槳葉混合機取10個試樣帶回實驗室檢測，取樣后當天做混合均勻度檢測和放置3 d和5 d后分別做同樣的均勻度檢測，得到的吸光度值數(shù)據(jù)如表3所示?？梢钥闯?，由于示蹤劑甲基紫與試驗物料玉米粉混合，兩者比重和粒度不同，當試樣存放一段時間后，甲基紫在試樣中發(fā)生分離、析出和沉淀現(xiàn)象，試樣在存放幾天后，試樣袋底部有部分甲基紫沉淀下來，當再次對試樣檢測時其吸光度值發(fā)生了變化（吸光度值變?。＿@將影響到試樣混合均勻度的檢測結(jié)果。因此，在檢測完混合機取得試樣后應(yīng)及時進行混合均勻度檢測，避免由于試樣存放時間過長而造成檢測數(shù)據(jù)偏差。

2.3.3 濾液放置時間對混合均勻度檢測結(jié)果的影響。當放入燒杯中的試樣注入無水乙醇攪拌30 min后，需用定性濾紙過濾，過濾得到的濾液用于吸光度值檢測，假如濾液因某些原因未能及時做吸光度值檢測，濾液中乙醇極易揮發(fā)，特別是在較炎熱的環(huán)境中，由于乙醇的揮發(fā)性造成濾液的乙醇含量發(fā)生變化（甲基紫濃度變高），這將引起最終的吸光度值檢測發(fā)生變化，在對1臺混合機做混合均勻度檢測時進行了濾液存放時間的比較試驗，在環(huán)境溫度26 ℃、相對濕度75%的條件下取得濾液后，分別做即時吸光度檢測、30 min吸光度檢測、60 min吸光度檢測，結(jié)果如表4所示?？梢钥闯觯瑸V液放置時間變長后，其中的乙醇因揮發(fā)而引起濾液中甲基紫的單位含量增加，吸光度值也將明顯變大。因此，當對1臺混合機做混合均勻度檢測時，應(yīng)盡可能在較短的時間內(nèi)一次性完成10個試樣的檢測。

2.4 檢測儀器對混合均勻度檢測結(jié)果的影響

2.4.1 分光光度計。分光光度計是在混合均勻度整個檢測過程中最重要的儀器設(shè)備，用于檢測濾液的吸光度值，得到的檢測數(shù)值直接用于計算CV值，除了對儀器做定期校正外，光度計應(yīng)放置在環(huán)境干燥、溫度適宜、堅固平直的工作臺上，無振動磁場源，電源的電壓穩(wěn)定，最好使用交流穩(wěn)壓電源。檢測前機器預(yù)熱30 min，嚴格檢查光波刻度調(diào)定在590 nm波長下[4]。波長的微小變化將非常敏感地影響吸光度值。光度計的允許誤差為±2 nm，用1個試樣做正常波長（590±2）nm光波下濾液的吸光度值試驗，得到的數(shù)據(jù)如表5所示?？梢钥闯觯瑸V液的吸光度值在（590±2）nm情況下，其數(shù)值有很大的差異。由于吸光度值對波長有較大的敏感度，對每個試樣檢測前必須檢查光波刻度值并用比色皿裝無水乙醇做空白調(diào)零。

2.4.2 可調(diào)瓶口分配器。在混合均勻度檢測中，可調(diào)瓶口分配器用于對試樣分配無水乙醇，按10 g試樣30 mL無水乙醇分配，由于乙醇添加量偏差也會影響濾液的吸光度值，人為操作分配器可能會由于操作水平或者因分配器本身由于頻繁使用引起每次分配量出現(xiàn)的誤差，從而影響到檢測結(jié)果。在使用德國進口的可調(diào)瓶口分配器用作乙醇分配時，用分析天平對5次分配量稱重記錄得出的一個試驗數(shù)值?？梢钥闯觯M管采用了高精度的分配器，但每次的分配量仍有微小的重量偏差，盡管這一分配誤差是儀器的允許誤差，但造成了檢測結(jié)果偏差。為確保每次分配量是個定量，可以先將分配器的乙醇注入燒杯中，用分析天平稱重以確保每次分配量保持一致（表6）。如有偏差應(yīng)予以糾正，30 mL 99.5%無水乙醇在 20 ℃常溫下對應(yīng)的重量為23.683 5 g。也可用帶刻度的量筒來獲取正確的乙醇容量[5]。在使用高精度分配器來獲取30 mL乙醇時，每次分配乙醇的質(zhì)量仍有偏差，盡管這偏差是微小的，但最終會影響濾液的吸光度值。因此，仍建議用分析天平對每次分配量作重量糾正。

2.5 人為操作造成的誤差

在混合均勻度檢測過程中，各個環(huán)節(jié)都可能由于人為因素而影響到最終檢測結(jié)果，嚴格按照操作規(guī)程、減少人為誤差是獲得正確檢測結(jié)果的保證。

2.5.1 比色皿的清洗。每一次混合均勻度檢測的10個試樣，比色皿用于盛放每個試樣的濾液放入分光光度計中作吸光度值檢測，每盛取一個新試樣的濾液時必須用無水乙醇清洗干凈前一次殘留，并把乙醇擦干，否則將會干擾下一個試樣濾液的吸光值從而影響檢測結(jié)果。比色皿的容量非常小，殘留將會非常敏感地影響到吸光度的檢測數(shù)值。

2.5.2 多頭磁力加熱攪拌器。多頭磁力加熱攪拌器的作用是把在燒杯中加入無水乙醇的試樣進行充分的攪拌，以析出試樣中的甲基紫，經(jīng)濾紙過濾后得到測試濾液用于測試吸光度值，在攪拌時由于磁力的作用會把試樣溶液飛濺在燒杯的杯壁上從而影響到部分試樣中甲基紫的析出。因此，在磁力攪拌器攪拌過程中還須人為不停地晃動燒杯以便于杯壁上的試樣進一步地參與攪拌以析出甲基紫。為避免過強的震蕩造成飛濺應(yīng)適當調(diào)小攪拌器振動頻率。

3 結(jié)論

本文根據(jù)筆者多年來用甲基紫法檢測混合機混合均勻度過程中所涉及的各個影響因素給予分析闡述，并提出操作建議。由于混合均勻度的檢測環(huán)節(jié)眾多，部分環(huán)節(jié)對檢測結(jié)果的影響非常敏感，正確把握每個檢測環(huán)節(jié)的操作是提高檢測結(jié)果準確性的重要保障。

4 參考文獻

[1] 中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局，中國國空標準化管理委員會.飼料產(chǎn)品混合均勻度的測定：GB/T 5918-2008[S].北京：中國標準出版社，2008.

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