，,，

(南昌大學 1.機電工程學院；2.江西省高性能精確成形重點實驗室，南昌 330031；3.江西雄鷹鋁業(yè)股份有限公司，南昌 330500)

0 引 言

7075鋁合金為高強高硬鋁合金，具有密度小、強度高、焊接性能良好等優(yōu)點，廣泛應用于國防與民用領域且具有廣闊的市場[1-4]。熱擠壓技術是一種加工效率高、材料余量少的工業(yè)生產(chǎn)方法，研究人員已對擠壓過程的變形行為及擠壓模具的優(yōu)化進行了大量的試驗與計算仿真[5-7]。

目前，制備7075鋁合金棒的常用方法主要有直接澆注法和半連續(xù)鑄造(DC)法兩種。直接澆注法具有澆注難度低、容易控制等優(yōu)點，但很容易將氧化物夾雜帶入到鋁合金中；半連續(xù)鑄造法具有生產(chǎn)效率高、制備的合金成分比較穩(wěn)定等優(yōu)點，然而該方法的直接水冷方式使鋁合金棒內(nèi)外存在較大的溫差，容易引起縮松和晶粒粗大等缺陷，導致鋁合金棒的質(zhì)量下降。針對上述方法的缺點，研究者采用超聲振動、電磁或機械攪拌等半固態(tài)方法來制備鋁合金棒，所得組織主要為當量直徑較小，具有較高形狀因子的等軸晶[8]，與傳統(tǒng)的直接澆注法和半連續(xù)鑄造法相比，具有成分均勻、拉伸性能穩(wěn)定等優(yōu)點[9-11]。其中，剪切低溫澆注式(LSPSF)半固態(tài)漿料制備工藝是一種通過控制液態(tài)合金形核來抑制液態(tài)合金凝固過程中枝晶生長的半固態(tài)漿料制備工藝[12]，該工藝通過低過熱澆注、凝固初期激冷和混合攪拌的綜合作用，在合金熔體內(nèi)獲得最大數(shù)量的游離晶，并通過控制后續(xù)的冷卻過程來獲得組織性能良好的半固態(tài)漿料。LSPSF半固態(tài)漿料制備工藝主要包括3個步驟：(1)將具有一定過熱度的合金熔體澆注至進料口；(2)合金熔體在自身重力和輸送管轉動共同作用下向下流動；(3)合金熔體在漿料蓄積器中冷卻。郭洪民[13]采用剪切低溫澆注式半固態(tài)漿料制備工藝制備了A356、ZL201、6082和7075等鋁合金半固態(tài)漿料，并充分研究了該工藝條件下初生固相的形態(tài)演變過程和球晶組織的形成機理；朱會等[14]采用連續(xù)切片技術對LSPSF半固態(tài)漿料制備工藝制備的半固態(tài)漿料組織進行三維重構，從三維的角度描述了初生固相的數(shù)量、大小和平均等效直徑。目前，由LSPSF半固態(tài)漿料制備工藝發(fā)展而來的流變擠壓鑄造、流變軋制是其主要的發(fā)展方向[15]。為充分發(fā)揮半固態(tài)漿料組織的特性，作者采用剪切低溫澆注式半固態(tài)漿料制備工藝制備了7075鋁合金鑄棒，并依次進行均勻化處理、熱擠壓加工和T6熱處理，研究熱擠壓和熱處理對該鋁合金顯微組織及拉伸性能的影響。

1 試樣制備與試驗方法

試驗原料為國內(nèi)某鋁業(yè)公司提供的工業(yè)純鋁(純度99.7%)、工業(yè)純鎂(純度99.9%)、純鋅(純度99.7%)及Al-50%Cu(質(zhì)量分數(shù)，下同)、Al-17%Si、Al-20%Mn、Al-10%Cr等中間合金。按照GB/T 3190-2008中7075鋁合金的化學成分進行配料，將原料放入30 kW井式電阻爐中進行熔化，加熱溫度為730～750 ℃，然后加入占熔體質(zhì)量為0.5%的無鈉精煉劑和0.46%的變質(zhì)劑鋁鈦硼絲(Al-5%Ti-B)，靜置15 min；采用剪切低溫澆注式半固態(tài)法制備鋁合金鑄棒，裝置見圖1所示，轉動輸送管傾角為20°、轉速為90 r·min-1，澆注溫度為(675±10) ℃, 在轉動輸送管口處放置45鋼模具，使半固態(tài)漿料流入并凝固冷卻，得到φ110 mm×50 mm的7075鋁合金鑄棒。按照GB/T 7999-2007，采用Q4TASMAN型直讀光譜儀測鋁合金鑄棒的化學成分，測試結果如表1所示。

表1 7075鋁合金鑄棒的化學成分(質(zhì)量分數(shù))Tab.1 Chemical composition of aluminum alloy 7075casting rod (mass) %

圖1 剪切低溫澆注式半固態(tài)漿料制備工藝裝置示意Fig.1 Equipment Diagram of semi-solid slurry preparation process of low superheat pouring with a shear field

為了消除偏析，使鋁合金的成分更加均勻，將7075鋁合金鑄棒放入箱式熱處理爐中進行均勻化處理，溫度為460 ℃，保溫24 h，空冷。對均勻化處理后的鋁合金鑄棒在1 000 t臥式擠壓機中進行熱擠壓加工，擠壓比為10，預熱溫度為320 ℃，保溫12 h，擠壓模具的預熱溫度為450 ℃，擠壓力為(16.5±0.3) MPa，擠壓速度為1 mm·s-1，擠壓后水冷。所得鋁合金棒的直徑為3 mm。

將7075鋁合金棒在箱式熱處理爐中進行T6熱處理，先在465 ℃固溶2 h，放入10～20 ℃水中進行水淬，然后在高溫干燥箱中進行140 ℃×14 h的人工時效處理,之后取出空冷。

按照GB/T 3191-2010、GB/T 228-2002，在20 kN UTM4000型微機控制電子萬能試驗機上分別對鑄態(tài)、擠壓態(tài)和T6熱處理態(tài)7075鋁合金試樣進行拉伸試驗，屈服前拉伸速度為2 mm·min-1，屈服后拉伸速度為5 mm·min-1，試樣尺寸如圖2所示。

圖2 拉伸試樣的形狀與尺寸Fig.2 Shape and size of tension specimen

在不同狀態(tài)7075鋁合金棒上截取金相試樣，經(jīng)XQ-1型鑲嵌機鑲嵌，粗磨、拋光后腐蝕，腐蝕溶液為Keller試劑(95 mL H2O+2.5 mL HNO3+1.5 mL HCl+1.0 mL HF)，腐蝕時間為10 s，然后用酒精沖洗并吹干，在Axio Scope.A1型光學顯微鏡(OM)上觀察顯微組織。采用BRUKER D8 ADVANCE型X射線衍射儀(XRD)分析物相組成。

在附帶能譜儀(ESD)的FEI Quanta200F型環(huán)境掃描電子顯微鏡(SEM)下觀察斷口形貌，并分析斷口區(qū)域合金元素的含量。

2 試驗結果與討論

2.1 對顯微組織的影響

由圖3可知，鑄態(tài)鋁合金的初生相呈近似球狀，這是由于激冷導致鋁合金瞬間大量形核，并且熔體內(nèi)枝晶受到剪切破壞作用，從而導致初生相近似球狀[16-17]，且在晶界處析出次生相，鋅、鎂、銅等3種溶質(zhì)元素偏聚在晶界上[18-19]。經(jīng)過熱擠壓加工后，顯微組織發(fā)生明顯的變化，原來的大部分近似球狀晶粒變?yōu)椴灰?guī)則狀晶粒，僅有局部區(qū)域仍保留球狀晶粒，同時高溫塑性變形增加了原子的擴散能力，使原來的晶界發(fā)生變形，部分晶界破碎、消失，產(chǎn)生不連續(xù)晶界析出相，該析出相為彌散分布的細小晶粒狀脫溶產(chǎn)物[20]。與鎂合金等低層錯能的金屬不同，鋁合金不易發(fā)生“形核—長大”的動態(tài)再結晶過程，動態(tài)回復為主要軟化機制，因此晶?；颈Ａ舸笞冃芜^程產(chǎn)生的不規(guī)則形貌。經(jīng)T6熱處理后，晶粒的晶界更明顯，由于僅發(fā)生回復，而不發(fā)生大角度晶界的遷移，因此晶粒的形態(tài)、大小與熱擠壓態(tài)的基本相同。

圖3 不同狀態(tài)7075鋁合金的顯微組織Fig.3 Microstructure of 7075 aluminum alloy in different states: (a) as-cast state; (b) extrusion state and (c) T6 heat treatment state

采用半固態(tài)方法制備的7075鋁合金主要包括α-Al、二元η相(MgZn2)和三元S相(Al2CuMg)，由于T相和S相不易區(qū)分[21]，還可能存在部分四元T相 (Al-Zn-Mg-Cu)。由圖4可知：試驗制得的鑄態(tài)7075鋁合金的相組成為α+η，擠壓態(tài)與T6熱處理態(tài)鋁合金的相組成均為α+η+S，在熱擠壓過程中形成的S相為主要強化相。

圖4 不同狀態(tài)7075鋁合金的XRD譜Fig.4 XRD patterns of 7075 aluminum alloy in different states: (a) as-cast state; (b) extrusion state and (c) T6 heat treatment state

XRD譜中晶面衍射峰的強弱反映了不同晶粒中該晶面平行于表面分布的相對數(shù)量。當某晶面衍射峰強度最大時，說明該晶面產(chǎn)生了擇優(yōu)取向[22]，所以最強峰的變化可以直接反映晶體取向的變化。由圖4還可看出，鑄態(tài)鋁合金的最強衍射峰為(111)晶面的，次強峰為(110)晶面的，擠壓態(tài)鋁合金的最強峰為(110)晶面的，這是因為在熱擠壓過程中晶粒受到剪切作用而發(fā)生轉動，使(110)晶面垂直于擠壓方向，從而形成織構。T6熱處理加劇了(110)晶面的擇優(yōu)取向，(111)晶面平行于表面分布的相對數(shù)量進一步減少，這說明在固溶和時效過程中，晶粒中的殘余應力逐漸被釋放，從而使織構轉變過程得以繼續(xù)進行。

2.2 對拉伸性能的影響

由表2可以看出：不同狀態(tài)7075鋁合金的彈性模量均較高，均大于70 GPa；熱擠壓態(tài)鋁合金的抗拉強度和屈服強度比鑄態(tài)的分別提高了136%和140%，這是由于在熱擠壓變形過程中，晶粒一般受三向壓縮或剪切作用，晶粒內(nèi)部產(chǎn)生大量位錯，位錯之間互相纏結，使得微觀裂紋難以形成和擴展，同時擠壓變形減少了縮松等鑄造缺陷，使相成分更均勻，組織更致密，因此拉伸性能較好;經(jīng)T6熱處理后，7075鋁合金中析出更多的強化相(S相)，固溶效果明顯，因此其抗拉強度和屈服強度比熱擠壓態(tài)的分別提高了21%和33%，伸長率略有下降。由此可以得出，強化相的產(chǎn)生是熱擠壓和熱處理態(tài)鋁合金拉伸性能得以提高的重要原因。

經(jīng)過熱擠壓后，采用半固態(tài)方法制備的7075鋁合金的抗拉強度明顯增大，高于采用傳統(tǒng)方法制備鋁合金的。這是由于與易發(fā)生破碎的枝晶相比，采用半固態(tài)方法制備7075鋁合金組織中的近球形晶粒在變形過程中發(fā)生應力集中的概率較小，具有更高的抵抗變形能力，因此熱擠壓態(tài)鋁合金的抗拉強度明顯增大。

表2 不同狀態(tài)7075鋁合金的拉伸性能Tab.2 Tensile properties of 7075 aluminum alloy indifferent states

由圖5可以看出：鑄態(tài)鋁合金試樣的斷裂方式脆性斷裂，斷口多為解理斷口和沿晶斷口，且存在高低不平的剪切臺階；熱擠壓態(tài)和T6熱處理態(tài)鋁合金試樣的斷裂方式為韌性斷裂，與T6熱處理態(tài)的斷口相比，熱擠壓態(tài)鋁合金試樣斷口的韌窩更深、更密集，這說明該試樣在拉伸過程中產(chǎn)生了更大的塑性變形；T6熱處理態(tài)鋁合金試樣斷口上分布著大量的韌窩與韌帶，并且韌窩的中心含有沉淀相或夾雜物，因此裂紋容易在晶界和相界等界面上形成，從而導致斷裂[23]。

圖5 不同狀態(tài)7075鋁合金的拉伸斷口SEM形貌Fig.5 Tensile fracture SEM morphology of 7075 aluminum alloy in different states: (a) as-cast state; (b) extrusion state and (c) T6 heat treatment state

由圖6可以看出：鑄態(tài)鋁合金試樣斷口中的鋁、鎂和硅等元素含量隨距A點距離的變化較明顯；斷口中塊狀顆粒的鋁元素含量很低，而鎂和硅元素的含量均高于其他區(qū)域的，由此判定該塊狀顆粒為Mg2Si，尺寸為10 μm。該塊狀顆粒不能起到明顯的強化作用，與基體相比更不易發(fā)生塑性變形，因此在該顆粒與其他相的界面處易產(chǎn)生裂紋。裂紋擴展形成解理面，從而導致脆性斷裂的發(fā)生。

3 結 論

(1) 經(jīng)過熱擠壓加工后，采用剪切低溫澆注式半固態(tài)漿料制備工藝制備的7075鋁合金組織中近似球狀晶粒變?yōu)椴灰?guī)則形狀晶粒，并產(chǎn)生不連續(xù)晶界析出相；經(jīng)T6熱處理后，鋁合金組織出現(xiàn)較為明顯的晶界，晶粒僅發(fā)生動態(tài)回復，其形態(tài)、大小與熱擠壓態(tài)的基本相同；熱擠壓加工和T6熱處理使7075鋁合金組織中的(110)晶面產(chǎn)生擇優(yōu)取向。

(2) 經(jīng)熱擠壓加工后，7075鋁合金的抗拉強度和屈服強度比鑄態(tài)的分別提高了136%和140%，經(jīng)T6熱處理后，其抗拉強度和屈服強度進一步提高;經(jīng)熱擠壓和T6熱處理后，7075鋁合金的斷裂方式由鑄態(tài)的脆性斷裂變?yōu)轫g性斷裂。

[1] 曲展鴻，邵鹿峰. 中國鋁加工業(yè)市場及發(fā)展淺析[J].有色金屬加工，2014，43(4):7-9.

[2] HUO W, HOU L, CUI H,etal. Fine-grained AA 7075 processed by different thermo-mechanical processings[J]. Materials Science & Engineering A, 2014, 618:244-253.

[3] DURSUN T, SOUTIS C. Recent developments in advanced aircraft aluminium alloys[J]. Materials & Design, 2014, 56(4):862-871.

[4] CHAYONG S, ATKINSON H V, KAPRANOS P. Multistep induction heating regimes for thixoforming 7075 aluminium alloy[J].Metal Science Journal, 2013, 20(4):490-496.

[5] 陳小明,宋仁國, 李杰. 7xxx 系鋁合金的研究現(xiàn)狀及發(fā)展趨勢[J]. 材料導報，2009, 23 (3):67-70.

[6] WU X H, ZHAO G Q, LUAN Y G,etal. Structure optimization of porthole die based on aluminum profile extrusion process numerical simulation[J].Transactions of Nonferrous Metals Society of China, 2006,16(s3): 1261-1264.

[7] YU C D, ZHANG X X, ZHANG W F,etal. Numerical simulation and experiment of internal cracks of 7050 aluminum alloy during cold extrusion [J].Journal of Plasticity Engineering, 2015, 22(1):29-33.

[8] 楊湘杰. 半固態(tài)成形技術最新進展——第11屆合金與復合材料半固態(tài)成形國際會議技術報告綜述[J]. 特種鑄造及有色合金,2010,30(10):918-922.

[9] 黃持偉,楊湘杰,劉旭波,等. 轉管傾斜角度對半固態(tài)A356合金組織的影響[J]. 鑄造,2014,63(1):30-33.

[10] 王揚虎. A356合金半固態(tài)流變擠壓過程中組織分析[D]. 蘭州：蘭州理工大學,2013.

[11] 馬國睿. Mg-Al-Si合金半固態(tài)組織演變及其影響因素[D]. 哈爾濱：哈爾濱工程大學,2011.

[12] 劉旭波,楊湘杰,郭洪民. 鋁合金半固態(tài)漿料LSPSF法在線制備[J]. 特種鑄造及有色合金,2008,28(10):762-765.

[13] 郭洪民. 半固態(tài)鋁合金流變成形工藝與理論研究[D]. 南昌：南昌大學, 2007.

[14] 朱會, 楊湘杰, 郭洪民. A356鋁合金近球晶組織三維重構及空間結構表征[J]. 熱加工工藝, 2013, 42(17):27-31.

[15] 郭洪民, 楊湘杰. LSPSF流變鑄造工藝及其應用[J]. 特種鑄造及有色合金, 2008(增刊1)：355-359.

[16] 李春曉,鄭小平,趙丹,等. 預變形量對7075合金半固態(tài)組織與性能的影響[J]. 金屬熱處理,2016,41(2):127-131.

[17] 周冰. 強制對流攪拌制備7075鋁合金半固態(tài)組織性能研究及數(shù)值模擬[D].北京：北京科技大學,2015.

[18] 林高用, 彭大暑, 魏圣明,等. 強化固溶處理對7075鋁合金組織的影響[J]. 金屬熱處理, 2002, 27(11):30-33.

[19] 陳丹丹, 張海濤, 蔣會學,等. DC鑄造7075鋁合金微觀偏析的量化分析[J]. 材料與冶金學報, 2011, 10(3):220-225.

[20] 趙青. 熱處理工藝對7075鋁合金組織和力學性能的影響[D].鄭州：鄭州大學，2012.

[21] 王海軍. 7075合金大直徑鑄錠均勻化技術研究[D].北京：北京科技大學，2015.

[22] 張丁非，耿青梅，胡紅軍，等．擠壓-剪切AZ61鎂合金組織和織構的演變[J].材料熱處理學報， 2014，35(2):39-42.

[23] 劉繼華，李荻，劉培英. 熱處理對7075鋁合金應力腐蝕及斷口形貌的影響[J].材料熱處理學報，2010, 31(7):109-113.