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(廣東省江門(mén)市質(zhì)量計(jì)量監(jiān)督檢測(cè)所，廣東江門(mén) 529000)

氨綸是一種具有優(yōu)良彈性的合成纖維，由于其優(yōu)良的彈性，越來(lái)越受消費(fèi)者的青睞。但是氨綸不會(huì)單獨(dú)使用，經(jīng)常和其他纖維如棉、滌綸、錦綸、粘纖、莫代爾等纖維交織或混紡，制成T恤、泳衣、內(nèi)衣、襪子、牛仔褲、休閑褲等產(chǎn)品，因此檢測(cè)含有氨綸產(chǎn)品的纖維含量時(shí)，就要用到相應(yīng)的定量分析方法。

目前相應(yīng)的現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)分析方法有GB/T 2910.1—2009《紡織品 定量化學(xué)分析 第1部分_試驗(yàn)通則》中規(guī)定的手工分解法(拆分法)、GB/T 2910.12—2009《紡織品 定量化學(xué)分析 第12部分：聚丙烯腈纖維、某些改性聚丙烯腈纖維、某些含氯纖維或某些彈性纖維與某些其他纖維的混合物(二甲基甲酰胺法)》規(guī)定的二甲基甲酰胺法、GB/T 2910.20—2009《紡織品 定量化學(xué)分析 第20部分：聚氨酯彈性纖維與某些其他纖維的混合物(二甲基乙酰胺法)》規(guī)定的二甲基乙酰胺法、GB/T 2910.21—2009《紡織品 定量化學(xué)分析 第21部分：含氯纖維、某些改性聚丙烯腈纖維、某些彈性纖維、醋酯纖維》規(guī)定的環(huán)己酮法和FZ/T 01095—2002《紡織品 氨綸產(chǎn)品纖維含量的試驗(yàn)方法》中規(guī)定的方法等。不同的測(cè)試方法所用的試劑和測(cè)試步驟均不同，這有可能導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果的不同，因此本文將選用幾種常見(jiàn)的纖維素纖維(棉、粘纖、莫代爾)與氨綸交織的產(chǎn)品，分別采用不同的測(cè)試方法進(jìn)行測(cè)試，通過(guò)對(duì)所得結(jié)果的比較分析，找出各測(cè)試方法所得結(jié)果間是否存在差異；如果存在差異，如何避免這種差異；在不改變標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定方法的情況下，選用哪些方法所得的結(jié)果會(huì)更為接近真值。

有研究者也做過(guò)類(lèi)似的研究，但是選擇的測(cè)試方法不夠全面[1-5]，或者選擇的產(chǎn)品種類(lèi)不夠多[3-5]。本文將彌補(bǔ)以往研究者的不足，選取更多的產(chǎn)品種類(lèi)，包括棉/氨綸、粘纖/氨綸和莫代爾/氨綸交織產(chǎn)品。測(cè)試方法涵蓋了更多現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)分析方法，有拆分法、二甲基乙酰胺法、二甲基甲酰胺法(DMF法)和環(huán)己酮法。

1 試 驗(yàn)

1.1 樣品、試劑與設(shè)備

樣品：淺藍(lán)色牛仔褲(棉/氨綸，機(jī)織)，深藍(lán)色休閑褲(棉/氨綸，機(jī)織)，紫紅色T恤(棉/氨綸，針織)，粉色內(nèi)衣(粘纖/氨綸，針織)，灰色內(nèi)衣(莫代爾/氨綸，針織)。

試劑：二甲基甲酰胺(分析純，廣州化學(xué)試劑廠(chǎng))，二甲基乙酰胺(分析純，天津市富宇精細(xì)化工有限公司)，環(huán)己酮(分析純，天津市化學(xué)試劑一廠(chǎng))，石油醚Ⅰ(分析純，廣州化學(xué)試劑廠(chǎng))，無(wú)水乙醇(分析純，廣州化學(xué)試劑廠(chǎng))，去離子水。

儀器設(shè)備：DHG-9145A型電熱鼓風(fēng)干燥箱(上海一恒科技有限公司)，SZF-06A型索氏抽提器(上海新嘉電子有限公司)，SHB-Ⅲ型循環(huán)水式多用真空泵(鄭州長(zhǎng)城科工貿(mào)有限公司)，TS-110X50型水浴恒溫振蕩器(上海秣馬恒溫設(shè)備廠(chǎng))，AL204-IC型電子分析天平(梅特勒-托利多儀器(上海)有限公司)，加熱電爐，玻璃砂芯坩堝，50mL稱(chēng)量瓶，250mL具塞三角燒瓶，裝有變色硅膠的干燥器，實(shí)驗(yàn)室常用玻璃儀器。

1.2 試驗(yàn)方法

所有樣品均進(jìn)行預(yù)處理，預(yù)處理按GB/T 2910.1—2009中8.2規(guī)定的方法進(jìn)行[6]。每個(gè)試樣均采用拆分法、二甲基乙酰胺法、二甲基甲酰法(DMF法)和環(huán)己酮法進(jìn)行試驗(yàn)，每個(gè)試驗(yàn)做兩次，每次稱(chēng)樣量不少于1 g。其中拆分法按GB/T 2910.1—2009中附錄B規(guī)定的方法進(jìn)行[6]，DMF法按GB/T 2910.12—2009(下稱(chēng)國(guó)標(biāo)法)[7]和FZ/T 01095—2002(下稱(chēng)行標(biāo)法)[8]規(guī)定的方法進(jìn)行，二甲基乙酰胺法按GB/T 2910.20—2009規(guī)定的方法進(jìn)行[9]，環(huán)己酮法按GB/T 2910.21—2009規(guī)定的方法(使用索式萃取器)進(jìn)行[10]。

2 結(jié)果與討論

2.1 不同測(cè)試方法所得結(jié)果比較

各樣品分別采用不同分析方法測(cè)試所得氨綸含量，詳見(jiàn)表1-表5。

表1 牛仔褲氨綸含量

注：文中所有纖維含量結(jié)果均采用凈干含量表示。

表2 休閑褲氨綸含量

表3 T恤氨綸含量

表4 粉色內(nèi)衣氨綸含量

表5 灰色內(nèi)衣氨綸含量

從以上數(shù)據(jù)可以看出，同一樣品，不同測(cè)試方法的測(cè)試結(jié)果之間存在較大差異，對(duì)于牛仔褲，各測(cè)試方法的測(cè)試結(jié)果間最大偏差為1.34%，休閑褲的為1.11%，T恤的為1.05%，粉色內(nèi)衣的為1.17%，灰色內(nèi)衣的為2.12%，均大于1%。有些產(chǎn)品(如牛仔褲、休閑褲等)的實(shí)際氨綸含量就少，一般只有1%～2%，不同方法的測(cè)試結(jié)果間大于1%的偏差，結(jié)果讓人很難接受，因此對(duì)于一個(gè)樣品，測(cè)試方法的選擇變得尤為重要。

從表1-表5中還可以看出，拆分法平行樣間的偏差相對(duì)于其他方法較小，這也說(shuō)明了拆分法相對(duì)于其他方法更為穩(wěn)定。

2.2 其他測(cè)試方法與拆分法所得結(jié)果比較

由于拆分法所得結(jié)果比較接近真值[1-3]，因此將其他測(cè)試方法所得結(jié)果與拆分法所得結(jié)果進(jìn)行比較，偏差最小的會(huì)更接近真值，偏差結(jié)果如表6所示。

表6 其他測(cè)試方法與拆分法所得樣品氨綸含量偏差

從表6可以看出，環(huán)己酮法與拆分法偏差最小，均在1%以?xún)?nèi)，其余測(cè)試方法與拆分法偏差均有大于1%的結(jié)果，因此當(dāng)樣品無(wú)法采用拆分法進(jìn)行測(cè)試時(shí)，為了保證結(jié)果的準(zhǔn)確，應(yīng)優(yōu)先選用環(huán)己酮法。

2.3 d值的修正

有研究者[3-5]在研究棉與氨綸交織產(chǎn)品的定量分析時(shí)發(fā)現(xiàn)，化學(xué)分析法得到的氨綸含量會(huì)比拆分法偏高，將化學(xué)分析法的d值調(diào)高后，氨綸含量結(jié)果會(huì)更接近于拆分法。從表6可以看出，二甲基乙酰胺法、DMF法(國(guó)標(biāo)法)和DMF法(行標(biāo)法)與拆分法的偏差均為正偏差，因此將這3種方法的d值均調(diào)高0.01，即二甲基乙酰胺法的d值由原來(lái)的1.00調(diào)整為1.01，DMF法(國(guó)標(biāo)法)由1.01調(diào)整為1.02，DMF法(行標(biāo)法)由1.00調(diào)整為1.01。修正d值后計(jì)算所得的氨綸含量及與拆分法所得結(jié)果偏差如表7所示。

表7 修正d值后所得樣品氨綸含量及與拆分法所得偏差

從表7可以看出，將d值修正后所得氨綸含量與拆分法所得結(jié)果偏差均在1%以?xún)?nèi)，因此將二甲基乙酰胺法的d值修正為1.01，DMF法(國(guó)標(biāo)法)的d值修正為1.02，DMF法(行標(biāo)法)的d值修正為1.01，所得結(jié)果將會(huì)更為接近真值。

為了驗(yàn)證d值修正的正確與否，另外選擇3個(gè)樣品分別采用拆分法、二甲基乙酰胺法、DMF法(國(guó)標(biāo)法)和DMF法(行標(biāo)法)進(jìn)行檢測(cè)，結(jié)果如表8所示。3個(gè)樣品分別為卡其色休閑褲(棉/氨綸，機(jī)織)、紅色內(nèi)衣(粘纖/氨綸，針織)、綠色針織布(莫代爾/氨綸，針織)。

表8 3個(gè)樣品不同d值所得氨綸含量及與拆分法所得偏差

從表8可以看出，對(duì)于所選的3個(gè)樣品，修正d值后所得結(jié)果與拆分法所得結(jié)果的偏差均小于未修正d值的，且未修正d值的偏差有些會(huì)超過(guò)1%，這充分驗(yàn)證了修正d值后所得結(jié)果會(huì)更加準(zhǔn)確。

3 結(jié) 論

a)在對(duì)纖維素纖維/氨綸交織產(chǎn)品纖維定量分析時(shí)，不同的分析測(cè)試方法間存在較大差異，在氨綸含量很少的情況下，有些測(cè)試方法可能?chē)?yán)重影響結(jié)果的準(zhǔn)確性，因此在定量分析時(shí)，測(cè)試方法的選擇很重要。相對(duì)于其他測(cè)試方法，拆分法所得的結(jié)果更為穩(wěn)定。

b)為了保證結(jié)果的準(zhǔn)確，樣品能拆分的，應(yīng)優(yōu)先選用拆分法，不能拆分的，應(yīng)優(yōu)先選用環(huán)己酮法。

c)計(jì)算結(jié)果時(shí)，若將二甲基乙酰胺法的d值修正為1.01，DMF法(國(guó)標(biāo)法)的d值修正為1.02，DMF法(行標(biāo)法)的d值修正為1.01，所得結(jié)果將會(huì)更為接近真值。

[1] 梁海保,楊友紅,陳國(guó)強(qiáng),等.氨綸產(chǎn)品定量分析探討[J].國(guó)際紡織導(dǎo)報(bào),2010,38(10):67-68.

[2] 方方.纖維素纖維與氨綸交織產(chǎn)品三種定量方法分析[J].針織工業(yè),2013(11):65-69.

[3] 陸曉芳,徐建英.棉氨包芯本色紗含量定量分析方法探討[J].中國(guó)纖檢,2007(3):29-29.

[4] 王桂平,沈新宇,沈國(guó)康,等.d值對(duì)棉/氨綸混紡產(chǎn)品化學(xué)定量分析的影響[J].上海紡織科技,2012,40(6):48-50.

[5] 馮文,張鵬.拆分法和化學(xué)分析法在棉氨織物纖維含量測(cè)試中的差異分析[J].中國(guó)纖檢,2006(10):24-25.

[6] 全國(guó)紡織標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)基礎(chǔ)標(biāo)準(zhǔn)分會(huì).紡織品定量化學(xué)分析:第1部分試驗(yàn)通則:GB/T 2910.1-2009[S].北京:中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社,2009.

[7] 全國(guó)紡織標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)基礎(chǔ)標(biāo)準(zhǔn)分會(huì).紡織品定量化學(xué)分析:第12部分聚丙烯腈纖維、某些改性聚丙烯腈纖維、某些含氯纖維或某些彈性纖維與某些其他纖維的混合物(二甲基甲酰胺法):GB/T 2910.12-2009[S].北京:中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社,2009.

[8] 全國(guó)紡織標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)基礎(chǔ)標(biāo)準(zhǔn)分會(huì).紡織品 氨綸產(chǎn)品纖維含量的試驗(yàn)方法:FZ/T 01095-2002[S].北京:中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社,2002.

[9] 全國(guó)紡織標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)基礎(chǔ)標(biāo)準(zhǔn)分會(huì).紡織品 定量化學(xué)分析:第20部分 聚氨酯彈性纖維與某些其他纖維的混合物(二甲基乙酰胺法):GB/T 2910.20-2009[S].北京:中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社,2009.

[10] 全國(guó)紡織標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)基礎(chǔ)標(biāo)準(zhǔn)分會(huì).紡織品 定量化學(xué)分析:第21部分 含氯纖維、某些改性聚丙烯腈纖維、某些彈性纖維、醋酯纖維、三醋酯纖維與某些其他纖維的混合物(環(huán)己酮法):GB/T 2910.21-2009[S].北京:中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社,2009.