郭萬加

（秦皇島市農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)督檢驗(yàn)中心 河北 秦皇島 066000）

蔬菜生產(chǎn)中超量使用農(nóng)藥，造成蔬菜的農(nóng)藥殘留超標(biāo)，極大的危害人們的身體健康。目前，我國主要采用酶抑制法檢測蔬菜農(nóng)藥殘留，優(yōu)點(diǎn)為時(shí)間短、效率高，但在檢測效果方面，還需要進(jìn)一步分析。

1 蔬菜農(nóng)藥殘留檢測的必要性

近年來，蔬菜生產(chǎn)中使用農(nóng)藥后病蟲害得到有效控制，促進(jìn)蔬菜產(chǎn)量的大幅度提高，但生態(tài)系統(tǒng)被嚴(yán)重破壞，生態(tài)環(huán)境持續(xù)惡化，長時(shí)間食用農(nóng)藥殘留超標(biāo)蔬菜可引起慢性中毒，嚴(yán)重時(shí)甚至?xí)l(fā)癌癥[1]。我國目前非常重視蔬菜等食品農(nóng)藥殘留檢測工作，制定了相關(guān)的法律法規(guī)，并對(duì)農(nóng)藥殘留值做出了有效的控制，最大程度降低蔬菜的農(nóng)藥污染，保障人們的身體健康及生命安全。

2 酶抑制法檢測蔬菜農(nóng)藥殘留試驗(yàn)

2.1 試驗(yàn)材料。蔬菜樣品在農(nóng)貿(mào)市場中隨機(jī)購買，共75份，包含葉菜類、甘藍(lán)類、根菜類、茄果類、豆類及瓜類，如大白菜、菠菜、白蘿卜、青花菜、茄子、西葫蘆、豇豆等。殘留農(nóng)藥檢測時(shí)，農(nóng)藥樣品包含氧樂果、敵敵畏、甲胺磷、克百威、毒死稗等常見的17種，標(biāo)準(zhǔn)品濃度1000mg/L。

2.2 試驗(yàn)方法。檢測試驗(yàn)在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)進(jìn)行：①靈敏度：配制12份不同濃度的溶液：0.005mg/L、0.01mg/L、0.02mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、0.2mg/L、0.3mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L，速測依據(jù)說明書進(jìn)行，測定時(shí)速測儀共4個(gè)，以抑制率為依據(jù)，判定靈敏度，重復(fù)3次；②試驗(yàn)農(nóng)藥選擇毒死稗，試驗(yàn)蔬菜選擇普通白菜(毒死稗濃度含量不同)，進(jìn)行毒死稗含量檢測，測速儀采用4種，按照檢測結(jié)果將最低檢測限判定出來；③準(zhǔn)確度：75份蔬菜樣品利用色譜定量檢測，選出結(jié)果為陰性的蔬菜樣品，利用速測法檢測，比較儀器檢測結(jié)果的一致性，分析假陽性率，蔬菜樣品30份，毒死稗含量濃度不同，先用色譜精確定量檢測，再進(jìn)行速測檢測，速測儀共4種，比較一致性，分析假陰性率。

2.3 結(jié)果及分析

2.3.1 靈敏度。農(nóng)藥不同時(shí)，4種速測儀檢測靈敏度也存在明顯的差異。在高毒農(nóng)藥中，靈敏度最好的為克百威，處于0.003～0.1mg/kg之間，基本比國家標(biāo)準(zhǔn)限值要求低；滅多威靈敏度僅次于克百威，處于0.01～0.5mg/kg之間，低于國家標(biāo)準(zhǔn)限值；久效磷、甲胺磷均在1～3mg/kg的靈敏度檢測范圍，氧樂果則處于3～5mg/kg之間。除這幾種農(nóng)藥之外，其余農(nóng)藥的檢測靈敏度均非常低。在中毒農(nóng)藥中，具有最高靈敏度的為甲萘威，處于0.15～0.5mg/kg之間；抗蚜威檢測結(jié)果中，只有3號(hào)速測儀結(jié)果比國家標(biāo)準(zhǔn)限值低，其余3個(gè)均高。該結(jié)果說明，在有機(jī)磷及氨基甲酸酯類農(nóng)藥檢測中，對(duì)酶抑制法具有較高靈敏度的只有部分農(nóng)藥。

2.3.2 檢測限。蔬菜殘留的毒死稗含量檢測時(shí)，酶抑制法速測后并未獲得理想的檢測限，基本都超過10mg/kg，這說明，蔬菜中毒死稗殘留量比國家標(biāo)準(zhǔn)高時(shí)，酶抑制法并不能準(zhǔn)確的檢測中，檢測結(jié)果仍然為合格[2]。

2.3.3 準(zhǔn)確性。在假陽性方面，42種色譜定量檢測結(jié)果為陰性的蔬菜中，1號(hào)、2號(hào)、3號(hào)、4號(hào)速測儀分別有8種、3種、11種、7種蔬菜檢測結(jié)果為假陽性，假陽性率分別為19.0%、7.1%、26.2%、16.7%，該結(jié)果說明，部分速測儀存在較高的假陽性率。因此，酶抑制法速測結(jié)果顯示為陽性時(shí)，色譜法檢驗(yàn)必須要再次開展，以保證檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。在假陰性方面，假陰性率最高的農(nóng)藥為毒死稗，而4種速測儀的蔬菜檢驗(yàn)結(jié)果假陰性率分別為20.0%、33.3%、20.0%、30.0%，均比較高。

3 結(jié)論

利用酶抑制法檢測蔬菜農(nóng)藥殘留情況時(shí)，僅能檢測有限的農(nóng)藥種類，而且農(nóng)藥品種不同，靈敏度存在較大的差異；不同速測儀溶液檢測限也不同于實(shí)際標(biāo)注的檢測限，如1號(hào)速測儀，甲胺磷的標(biāo)注檢測限為0.4mg/L，但實(shí)測值為2.5mg/L，差異較大；檢測過程中，假陽性結(jié)果與假陰性結(jié)果不同程度的存在，反映出酶抑制法檢測中存在結(jié)果不準(zhǔn)確的問題。本試驗(yàn)結(jié)果說明，受到靈敏度的影響，酶抑制法已經(jīng)與當(dāng)前多數(shù)農(nóng)藥殘留檢測要求不符合，實(shí)際檢測過程中，可以此種方法作為監(jiān)控手段，當(dāng)樣品檢測結(jié)果不合格時(shí)，再次開展色譜檢驗(yàn)，進(jìn)一步確認(rèn)檢測結(jié)果后實(shí)施判定，保證檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。