□ 馬玉婷 杭州市余杭區(qū)食品藥品監(jiān)測中心 李 正 杭州市余杭區(qū)疾病預(yù)防控制中心 王穎婕 浙江高等醫(yī)藥?？茖W校

鉛是一種蓄積性、多親和性的毒物，會損傷神經(jīng)、造血和生殖系統(tǒng)，嚴重鉛中毒對人體造成的傷害不可逆轉(zhuǎn)，因此，鉛是酒中必須控制的衛(wèi)生指標。目前檢測食品尤其是酒中鉛的測定方法很多，比如火焰原子吸收法[1-3]、直接進樣石墨爐法等等，雖然關(guān)于石墨爐原子吸收光譜法測定酒中鉛的報道不少，但是多數(shù)針對白酒、葡萄酒等。在眾多測定鉛的文章中，梅酒中鉛相關(guān)檢測方法還鮮有報道，由于梅酒中含有較多的糖及其他色素糖，直接進樣的檢測更是很少。所以本文先消解處理樣品，然后加入基體改進劑，用塞曼扣除背景石墨爐法測定梅酒中的鉛。

1 材料與方法

1.1 試劑和儀器

鉛標準溶液（1 000 mg/L），國家標準物質(zhì)中心；硝酸（優(yōu)級純）、高氯酸（優(yōu)級純）、磷酸二氫銨（分析純，中國國藥集團），實驗用水：超純水。

SpectrAA110/220分光光度計（瓦里安）；鉛、錳空心陰極燈、熱解涂層石墨管（威格拉斯北京儀器有限公司）。

1.2 實驗步驟

微波消解法：量取1.00 mL梅酒試樣于微波消解管中，加5 mL硝酸消解，消解完成后將消化液轉(zhuǎn)移至10 mL容量瓶并定容，同時作試劑空白。

濕法消解法：量取1.00 mL梅酒試樣于錐形瓶中，加少許碎瓷片，加5 mL混合酸，加蓋浸泡過夜，電爐上消解直至冒白煙，此時消化液呈無色透明，放冷后用5% HNO3洗入消化液并定容于10 mL容量瓶，搖勻備用，同時作試劑空白。

直接稀釋法：量取1.00 mL梅酒試樣于10 mL容量瓶中，用5% HNO3定容至10 mL容量瓶中，搖勻備用，同時作試劑空白。

2 結(jié)果與分析

2.1 石墨爐工作條件選擇

波長（nm）：283.3；狹縫（nm）：0.5；燈電流（mA）：5.0；灰化溫度（℃）：500；原子化溫度（℃）：2 100；干燥溫度（℃）：120。

2.2 基體改進劑及濃度的選擇

在消除基體干擾、提高原子化效率方面，有很多學者已經(jīng)作了探討。因為梅酒中配料有鮮青梅、食用香精等，成分復雜，這增加了測定的干擾，所以向待測液中加入基體改進劑以屏蔽干擾：（1）加入NH4H2PO4（2.0 g/L）；（2）加入NH4H2PO4（5.0 g/L）；（3）加 入 NH4H2PO4（8.0 g/L）；（4） 加入Mg(NO3)2溶液；（5）加入PbCl2和Mg(NO3)2的混合液作為基體改進劑。將其進行比較，結(jié)果如圖1與圖2所示：

由上圖的線形關(guān)系及斜率得出，用NH4H2PO4作為基體改進劑比Mg(NO3)2及PbCl2和Mg(NO3)2的混合液效果好，這是由于有NH4H2PO4時原子化效率很高，具有較高的抗干擾能力。所以本實驗選擇5 g/L的NH4H2PO4作為基體改進劑。

2.3 標準曲線與樣品測定結(jié)果

所測標準曲線如圖3所示：

由圖3可以看出，隨著鉛標準溶液濃度的增加，吸光度也相應(yīng)增加，其標準曲線相關(guān)系數(shù)r=0.999 2，由此可知，吸光度與溶液濃度呈良好的線形關(guān)系。

圖1 加入不同濃度NH4H2PO4對吸光度的影響

圖2 分別以NH4H2PO4、Mg(NO3)2、PbCl2和Mg(NO3)2混合液作改進劑吸光度和鉛濃度的關(guān)系

圖3 0～50 ng/mL鉛標準曲線

表1 樣品測定與相對標準偏差

將通過二種前處理方法得到的溶液置于石墨爐中，從原子吸收測定軟件上可自動測得鉛的含量為8.76～9.38 μg/L，取平均值得到，該酒樣定容液中含鉛為9.14 μg/L，所以酒樣原液中含鉛91.4 μg/L。二種處理方法所測得的數(shù)值基本一致，值得一提的是，采用直接稀釋進樣，結(jié)果有些偏差，結(jié)果為108.2 μg/L，但優(yōu)點是后者操作省時、省力。但是準確度是判斷方法可靠性的重要依據(jù)，所以一般不采納。

2.4 兩種預(yù)處理方法的比較

用濕法加熱消解和微波消解梅酒試樣，在相同的條件下進行測試，兩者相對偏差在3.2%～7.4%，結(jié)果無明顯偏差。

2.5 精密度

用鉛標準液分別配成低、中、高三種濃度的合成樣品，用上述的檢驗方法分別測定3次（結(jié)果如表1所示）。由表1可見測定低中高三種濃度的被測樣，鉛相對標準偏差為0.60%～3.37%，從表1中可以看出，隨著濃度的增大，相對標準偏差（RSD）逐漸減小，這與理論上是一致的，說明實驗結(jié)果可靠。

3 討論

本方法通過石墨爐原子吸收光譜儀添加適宜濃度的基體改進劑，選擇最佳灰化及原子化條件測定梅酒樣中的鉛，提高了進樣重復性，減小了測定過程中的基體干擾，進一步提高了分析的準確度與精密度，是一種理想的快速測定鉛的方法。實驗結(jié)果表明用該方法進行的測定，相關(guān)線性、靈敏度、檢出限、精密度、回收率等均能滿足分析的要求。而采用樣品稀釋后直接上樣方法盡管處理方便、簡單，更容易操作，但準確度難以達到要求，一般不宜采用。

[1]蘇成華.恒溫消解一火焰原子吸收法測定露酒中的鉛[J].中國衛(wèi)生檢驗雜志 ,2010,20(11)：2782-2783.

[2]薛平,苑利.微波消解-火焰原子吸收法測定竹葉青酒中的重金屬含量[J].食品與發(fā)酵工業(yè) ,2001,27(5)：54-56.

[3]談桂權(quán),黃為紅,葉永洪.硝酸鉍共沉淀-火焰原子吸收法測定蒸餾酒中痕量鉛[J].理化檢驗-化學分冊 ,1997,33(10)：459-461.