□ 楊 麗 郁 強(qiáng) 仲召昊 蘇州市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督綜合檢驗(yàn)檢測(cè)中心

1 檢測(cè)背景及對(duì)象

1.1 背景

新標(biāo)準(zhǔn)《食品接觸用紙和紙板材料及制品》（GB 4806.8-2016）中高錳酸鉀消耗量項(xiàng)目未進(jìn)行分類，只有一種限量值為40 mg/kg，檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)為《食品接觸材料及制品 高錳酸鉀消耗量的測(cè)定》（GB 31604.2-2016）。檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)中試樣前處理發(fā)放及計(jì)算公式都進(jìn)行了修改，故依據(jù)新標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行高錳酸鉀消耗量項(xiàng)目的檢測(cè)是有必要的。

1.2 對(duì)象

《食品接觸用紙和紙板材料及制品》（GB 4806.8-2016）標(biāo)準(zhǔn)適用于食品接觸用紙盒紙板材料及制品，不適用于再生纖維薄膜（玻璃紙）制食品接觸材料及制品、淋膜紙及制品和復(fù)合紙及制品。本次檢測(cè)僅針對(duì)擬包裝表面含游離水或者游離脂肪物質(zhì)的食品包裝用紙和紙盒（表面非淋膜）進(jìn)行高錳酸鉀消耗量項(xiàng)目的檢測(cè)。試樣包括生日蛋糕盒、糕點(diǎn)盒、鹵菜盒、紙托、普通食品包裝紙等。

2 檢測(cè)

2.1 原理

試樣進(jìn)行遷移后所得浸泡液在酸性條件下，用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，根據(jù)樣品消耗滴定液的體積計(jì)算試樣中高錳酸消耗量。

試驗(yàn)原理是用實(shí)驗(yàn)用水在一定溫度、時(shí)間下對(duì)樣品進(jìn)行遷移，容易溶出的有機(jī)物質(zhì)會(huì)溶解在試驗(yàn)用水中，用具有強(qiáng)氧化性性質(zhì)的高錳酸鉀溶液進(jìn)行滴定，通過消耗的高錳酸鉀含量（體積）可以表示試樣中被溶出的有機(jī)物總含量。

2.2 主要試劑及設(shè)備

主要試劑：硫酸（H2SO4）溶液（1+2）、高錳酸鉀（1/5KMnO4）標(biāo)準(zhǔn)溶液、草酸（1/2H2C2O4）標(biāo)準(zhǔn)溶液、試驗(yàn)用水（二級(jí)）。

主要設(shè)備：FD115電熱鼓風(fēng)干燥箱。

2.3 試樣處理

采用60 ℃、2 h對(duì)試樣用單面遷移池進(jìn)行食品接觸面單面遷移。以6 dm2加入1 000 mL模擬液前處理試樣。將試樣制成小樣，按放在3 dm2（S）遷移池中，加入預(yù)加熱好的實(shí)驗(yàn)用水500 mL（V）后置于60 ℃烘箱中2 h，同時(shí)進(jìn)行平行試驗(yàn)。

表1 高錳酸鉀消耗量項(xiàng)目試驗(yàn)結(jié)果

2.4 檢測(cè)

準(zhǔn)確取100 mL遷移得水浸泡液于處理過的錐形瓶中，加入5 mL1+2硫酸溶液及溶度為0.009 925 mol/L（C）高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液10 mL，加入玻璃珠，煮沸以上溶液并保持5 min；之后再于溶液中草酸標(biāo)準(zhǔn)溶液10 mL，用棕色滴定管進(jìn)行高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色，且在30 s內(nèi)不褪色即為滴定終點(diǎn)，記錄消耗的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液體積V1。同時(shí)用以上方法進(jìn)行100 mL空白液試驗(yàn)，記錄消耗的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液體積V0。

2.5 計(jì)算

計(jì)算公式如下：

其中S2/V4=6/1000，31.6指與1 mL的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)?shù)母咤i酸鉀的質(zhì)量（mg）。

3 結(jié)果及分析

3.1 結(jié)果

通過以上試樣前處理和檢測(cè)發(fā)現(xiàn)，針對(duì)食品包裝用紙盒/紙板盒產(chǎn)品，如果取100 mL遷移所得水浸泡液進(jìn)行高錳酸鉀消耗量項(xiàng)目檢測(cè)，在煮沸5 min的過程中高錳酸鉀消耗量原有的紫紅顏色完全被消耗，這種情況需要將遷移所得水浸泡液進(jìn)行稀釋后檢測(cè)，否則滴定過程中數(shù)據(jù)會(huì)存在很大的差異。進(jìn)行稀釋后的計(jì)算公式如下：

（k為試樣稀釋倍數(shù)）。以10批試樣為例高錳酸鉀消耗量項(xiàng)目檢測(cè)結(jié)果匯總見表1，試樣1為消耗高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液體積V1（mL），試樣2為高錳酸鉀消耗量（mg/kg）。

3.2 分析

由表1可以看出，涂蠟紙和非涂蠟紙高錳酸鉀消耗量的結(jié)果都在標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的40 mg/kg限量值范圍內(nèi)，而紙盒的高錳酸鉀消耗量結(jié)果偏高，且容易超過標(biāo)準(zhǔn)限量范圍。

僅針對(duì)本次檢測(cè)的樣品整理得出，涂蠟紙和非涂蠟紙的定量均小于75 g/m2，紙盒的定量均大于200 g/m2。紙盒的高錳酸鉀消耗量結(jié)果偏高原因分析：一方面因?yàn)楫a(chǎn)品生產(chǎn)過程中原料的控制不夠嚴(yán)格及非原料物質(zhì)的添加（主要是一些具有還原性性質(zhì)的物質(zhì)添加）；另一方面因?yàn)楫a(chǎn)品生產(chǎn)過程中進(jìn)行壓制成形時(shí)不夠緊實(shí)，進(jìn)行試驗(yàn)時(shí)容易導(dǎo)致物質(zhì)的遷移。

[1]中華人民共和國(guó)國(guó)家衛(wèi)生和計(jì)劃生育委員會(huì).GB 4806.8-2016食品接觸用紙和紙板材料及制品[S].北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社,2016.

[2]中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部.GB 11680-1989 食品包裝用原紙衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)[S].北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社,1989.

[3]中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部.GB 19305-2003植物纖維類食品容器衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)[S].北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社,2003.