李艷莉

摘要 為了探究更適用于土壤中鉛含量測定的原子吸收分光光度法，以硝酸、高氯酸、氫氟酸消解體系。用200 series AA原子吸收分光光度計測定土壤中鉛的含量。結(jié)果表明，該方法線性范圍為0～10.0 mg/L，相關(guān)系數(shù)r=1.000 0，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差是0.3%，標(biāo)準(zhǔn)土壤樣品的回收率在98.1%～101.9%之間。與國標(biāo)方法相比較，該方法相對簡單，便于操作，適用于檢測機(jī)構(gòu)對土壤中鉛大批量樣品的檢測工作。

關(guān)鍵詞 土壤；鉛；火焰法；含量測定

中圖分類號 X53；O657.31 文獻(xiàn)標(biāo)識碼 A 文章編號 1007-5739（2018）21-0191-02

鉛是一種毒性非常強(qiáng)的重金屬元素。鉛在地球環(huán)境中不可以降解，動物、植物過多地吸收鉛元素都會嚴(yán)重影響自身的健康和生理功能。因此，必須采取積極的態(tài)度和正確得當(dāng)?shù)姆椒ǚ乐毋U對環(huán)境的污染及其對人體的毒害?，F(xiàn)將土壤中鉛含量測定的火焰方法總結(jié)如下。

1 材料與方法

1.1 主要儀器與試劑

1.1.1 主要儀器設(shè)備。原子吸收分光光度計：美國安捷倫公司200 series AA型，單火焰。電熱板：北京科偉永興儀器有限公司ML-3.6-4A型，控溫精度為±1℃，最高使用溫度為350.0 ℃。電子天平：賽多利斯MSE224S-000-DV型，最小量程為0.1 mg，稱量范圍為0～220 g。鉛空心陰極燈：原裝燈。聚四氟乙烯坩堝：用酸浸泡過夜，并用清水洗凈烘干。移液管和容量瓶均為計量檢定合格。

1.1.2 試劑。試驗用水均為超純水，電阻率是18.2 MΩ·cm；硝酸（HNO3）， ρ=1.42 g/mL，優(yōu)級純；氫氟酸（HF）， ρ=1.49 g/mL，優(yōu)級純；高氯酸（HClO4）， ρ=1.68 g/mL，優(yōu)級純；鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液：用1 000 μg/mL標(biāo)準(zhǔn)儲備液（國家有色金屬及電子材料分析測試中心）逐級稀釋所得。土壤標(biāo)準(zhǔn)參考樣：國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW-07404，GSS-4，鉛含量為（58±5）μg/g。

1.2 樣品制備

1.2.1 土樣采集與處理。將采集而來的土壤樣品（一般不少于500 g）通過四分法縮分至約100 g混勻?？s分后的土壤樣品經(jīng)過風(fēng)干（天然風(fēng)干或冷凍干燥）后，棄去土壤樣品中石子或動植物殘體等異物，用木棒或瑪瑙棒研壓，過2 mm尼龍篩，保留尼龍篩以下的土壤樣品，混勻。用瑪瑙研缽將經(jīng)過2 mm尼龍篩的土壤樣品研磨至全數(shù)經(jīng)過100目（孔徑為0.149 mm）的尼龍篩，混勻，備用。

1.2.2 土壤樣品的消解制備。準(zhǔn)確稱取0.5 g（精確至0.000 1 g）試樣于50 mL聚四氟乙烯坩堝中，加入20 mL混合酸液（硝酸、高氯酸按4∶1比例混合），并蓋上蓋子，在通風(fēng)櫥內(nèi)的電熱板上低溫加熱，使樣品緩慢分解。消解溫度設(shè)置至180～200 ℃，約消解1 h后加入氫氟酸5 mL，加蓋繼續(xù)消解，過段時間后打開蓋子趕酸，中途可適當(dāng)震搖坩堝數(shù)次，最后剩下1 mL左右、溶液呈淡黃色黏稠狀時，取下坩堝自然冷卻。然后用水少量多次沖洗坩堝蓋和坩堝內(nèi)壁，將溶液轉(zhuǎn)移到25 mL容量瓶中，用水定容至刻度線，搖勻備用[1-3]。

1.2.3 鉛標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配制。100 μg/mL的鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液配制：吸取1 000 μg/mL標(biāo)準(zhǔn)儲備液5 mL于50 mL容量瓶中，并用超純水定容至刻度，搖勻。將100 μg/mL的鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液分別移取0、1.0、2.0、3.0、4.0 mL于100 mL容量瓶中，用超純水定容至刻度，搖勻。其含鉛濃度分別相當(dāng)于0、1.0、2.0、3.0、4.0 μg/mL。

1.3 儀器工作條件

測定元素為鉛；光源采用空心陰極燈；測定波長為217 nm；狹縫寬度為1.0 nm；燈電流為10.0 mA；火焰類型為空氣/乙炔，空氣流量為13.50 L/min，乙炔氣流量為2.00 L/min。

1.4 測定方法

儀器使用前先預(yù)熱30 min左右，并設(shè)定好參數(shù)。等待儀器自檢并穩(wěn)定后，打開空氣壓縮機(jī)，加入乙炔氣，點(diǎn)火。先用超純水清洗儀器，然后開始測定標(biāo)準(zhǔn)溶液，儀器自動繪制標(biāo)準(zhǔn)溶液工作曲線。依照與測定標(biāo)準(zhǔn)溶液相同的方法對處理好的樣液進(jìn)行測定，原子吸收分光光度計根據(jù)吸光度與溶液濃度的關(guān)系計算出樣品中鉛含量。

2 結(jié)果與分析

2.1 方法的線性范圍及檢出限

在試驗設(shè)定的測量條件下，鉛標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)r=1.000 0，回歸方程為Abs=0.007 27C+0.000 96。連續(xù)測定標(biāo)準(zhǔn)空白溶液11次，以3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差計算出該方法的檢出限為0.001 5 mg/L。

2.2 精密度與準(zhǔn)確度

將2 μg/mL鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液平行測定7次，測定其吸光度的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.3%。準(zhǔn)確度用標(biāo)準(zhǔn)土壤的回收率表示，試樣按照1.2.2的方法前處理后進(jìn)行測定，并用測定值與標(biāo)準(zhǔn)土壤標(biāo)準(zhǔn)值的比率作為回收率，結(jié)果表明，鉛的回收率為98.1%～101.9%（表1）。

3 結(jié)論與討論

電熱板-坩堝消解的優(yōu)點(diǎn)是消解用儀器設(shè)備簡單、操作方便、價格便宜，能一目了然地看到坩堝內(nèi)樣品消解的情況，可操作性較強(qiáng)[4]。

在土壤鉛含量檢測中，濕法消解大多采用國標(biāo)法，但國標(biāo)法消解重金屬過程中消耗時間和試劑相對較長，即放置時間越長，酸揮發(fā)也就越多，損失越多[5-6]。本文濕法消解通過多次試驗后總結(jié)出采用HNO3∶HClO4∶HF=16∶4∶5體系，縮短了消解時間，根據(jù)結(jié)果的重復(fù)性、準(zhǔn)確性可知，本文濕法消解符合試驗要求。

消化時所得的溶液為不蒸干狀態(tài)，因為消解液是否蒸干對回收率的影響很大，這是因為蒸干后測得的值明顯偏低。

4 參考文獻(xiàn)

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