楊 揚(yáng)，陳星至，胡海波，付亞楠

（1.中南大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，湖南長沙 410083；2.中國工程物理研究院流體物理研究所沖擊波物理與爆轟物理實(shí)驗(yàn)室,四川綿陽 621900；3.中國科學(xué)院上海應(yīng)用物理研究所，上海201800）

第二相對鉛黃銅動態(tài)損傷的影響

楊 揚(yáng)1，2，陳星至1，胡海波2，付亞楠3

（1.中南大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，湖南長沙 410083；2.中國工程物理研究院流體物理研究所沖擊波物理與爆轟物理實(shí)驗(yàn)室,四川綿陽 621900；3.中國科學(xué)院上海應(yīng)用物理研究所，上海201800）

利用一級輕氣炮加載，研究了兩種不同處理狀態(tài)下HPb63-3鉛黃銅的層裂現(xiàn)象并通過金相顯微鏡（OM）和X射線斷層掃描（XRCT）技術(shù)，探討了第二相鉛相對鉛黃銅的層裂損傷的影響規(guī)律與機(jī)制。結(jié)果表明：再結(jié)晶退火和深冷處理都能夠促進(jìn)鉛相的析出與會聚，但是深冷處理相比較于再結(jié)晶退火而言，更能夠顯著改變黃銅中鉛相的含量與大小。

層裂；一級輕氣炮；X射線斷層掃描技術(shù)；鉛黃銅

0 前言

層裂是金屬材料在沖擊載荷作用下的一種重要失效模式，延性金屬材料的層裂損傷演變通常包括微孔洞的形核、長大、貫通等過程[1～2]。金屬材料的層裂破壞研究方向，隨著現(xiàn)代工程應(yīng)用的需求，越來越多的轉(zhuǎn)向?qū)Χ嘞嗪辖?、?fù)合材料等材料的研究。多相合金是基體中具有多種相組織的合金材料，各相的晶格結(jié)構(gòu)、成分含量、性能等均相異，但正是如此，使其具有單相金屬所不能比擬的優(yōu)異性能。

多相合金的斷裂研究具有很大的工程應(yīng)用價(jià)值，在準(zhǔn)靜態(tài)加載下的失效現(xiàn)象已經(jīng)得到了廣泛的研究[3～4]。動態(tài)加載下，對單相金屬動態(tài)斷裂的研究已經(jīng)比較成熟，研究人員普遍認(rèn)為，除了加載方式、載荷條件等外部因素以外，材料微觀結(jié)構(gòu)是其主要的影響因素，如晶粒尺寸、晶界、夾雜[5]等。對于多相材料的研究，許多文獻(xiàn)都是研究第二相對多相材料層裂強(qiáng)度、損傷程度、沖擊性能等的影響[6～8]。但是，對于多相合金材料內(nèi)部第二相粒子的含量和分布位置對層裂微孔洞形核與長大的影響的深入研究則很少。

因此，本文利用多普勒探針測速系統(tǒng)（DPS）、同步輻射三維X射線斷層攝影技術(shù)（XRCT）、掃描電鏡（SEM）及金相統(tǒng)計(jì)觀測等二維實(shí)驗(yàn)觀測數(shù)據(jù)，實(shí)現(xiàn)在多維度、多尺度上對鉛黃銅層裂損傷演變過程進(jìn)行實(shí)驗(yàn)觀測，探討了第二相鉛的存在對鉛黃銅層裂的微孔洞形核的影響規(guī)律與機(jī)制。

1 實(shí)驗(yàn)方法

1.1 材料

為了探究低阻抗第二相對多相合金動態(tài)加載下的影響規(guī)律，本文試驗(yàn)材料選擇HPb63-3鉛黃銅（C36000）。HPb63-3合金是基體為(α+β)雙相的鉛黃銅，就其成分而言，Cu含量約占63%，Zn約為34%，剩下的約3%為Pb。其中，低阻抗的鉛幾乎不固溶于銅鋅二元合金，而是以游離質(zhì)點(diǎn)的狀態(tài)彌散地分布在黃銅α、β相基體中，以及α/β相界上。這些晶界處未溶的鉛給鉛黃銅帶來了優(yōu)異的潤滑和耐磨性能，其零件機(jī)械加工表面精度也很高。

由于本文研究的是第二相鉛粒子對多相合金層裂的微孔洞形核的影響，為提高鉛相的組分，對原始鉛黃銅樣品采用以下處理方式：1#材料：經(jīng)過650℃真空爐中保溫1h后空冷。2#材料：同樣經(jīng)650℃真空爐中保溫1h空冷后，在-196℃液氮中深冷處理24h[9]，隨后室溫下回溫。1#、2#材料的對比分析：由于經(jīng)過相同溫度的退火處理后，兩種樣品晶粒尺寸基本相同，這就控制只有第二相相含量不同的單一變量。

1.2 一級輕氣炮試驗(yàn)

本實(shí)驗(yàn)加載方式采用平板撞擊加載，一級輕氣炮加載試驗(yàn)在中國工程物理院（CAEP）執(zhí)行。氫氣炮口徑為100mm，采用對稱碰撞方式，兩種樣品飛片尺寸均為?90mm×3mm，樣品尺寸均為?40mm×6mm，加載速度均為100m/s。本實(shí)驗(yàn)采用以一撞二形式，保證在同一飛片同一速度下，兩種樣品受到相同程度的沖擊載荷。最終為避免回收樣品受到第二次損傷，采用軟回收方式獲得試樣。并通過安裝在試樣自由面的DPS探頭，獲得試樣自由面的速度時(shí)間曲線[10～11]。

一級輕氣炮加載時(shí)靶板中沖擊壓力的計(jì)算公式為:

式中，σp為沖擊壓力（GPa）； ρ0為鉛黃銅的密度，取8.5 g/cm3；c0、s為Gruneisen狀態(tài)方程參數(shù)，分別取3.97mm/μs和1.478； u為波后粒子速度，為簡化計(jì)算，假定惰性材料等熵膨脹規(guī)律可以用沖擊絕熱線近似，從而u大小取自由面速度第一次達(dá)到峰值時(shí)速度的一半，取50m/s。估算得到的輕氣炮加載試驗(yàn)，兩種試樣的沖擊壓力約為1.7GPa。

1.3 金相、X射線斷層攝影分析

為了研究層裂損傷的位置分布等信息，對軟回收試樣進(jìn)行金相分析。將實(shí)驗(yàn)回收到的鉛黃銅樣品沿沖擊方向進(jìn)行對稱線切割后（如圖1），取其一半進(jìn)行金相制樣，按照標(biāo)準(zhǔn)制樣方式進(jìn)行金相制樣，并進(jìn)行金相觀測，得到金相圖。

圖1 樣品取樣位置

由于本研究使用材料為鉛黃銅，加載過后的樣品在金相觀察時(shí)，游離鉛的存在有可能干擾觀測孔洞，因?yàn)殂U粒子與孔洞在金相下都是顯示為黑色。為此，本文利用X射線斷層攝影技術(shù)來區(qū)分孔洞與第二相鉛的分布位置。

X射線斷層攝影技術(shù)（XRCT）是目前唯一一種可以直接觀測材料內(nèi)部影像的無損探測技術(shù)。本實(shí)驗(yàn)選擇在上海光源（SSRF）BLl3W1光束線站進(jìn)行。沿沖擊方向取樣，試驗(yàn)樣品尺寸選擇為0.5mm×0.5mm×6mm。實(shí)驗(yàn)中所用光子的能量為47keV，探測器選用2048×2048像素的高分辨率探測器。像素尺寸選為0.65μm。試樣距離CCD的距離選擇為10cm。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)利用PITRE軟件將CT照片組合在一塊，以對試樣進(jìn)行重構(gòu)。利用Amria5.4軟件對圖片進(jìn)行三維重建。

2 結(jié)果與討論

2.1 熱處理對第二相析出的影響

將熱處理后的1#與深冷處理后的2#樣品經(jīng)過磨樣、拋光、彩色腐蝕后，在金相顯微鏡下觀察，如圖2所示。圖2（b）、（c）彩色腐蝕顯示的不同顏色是由不同晶粒位相差所致。

圖2 沖擊加載前樣品金相圖

利用image pro plus（IPP）軟件統(tǒng)計(jì)金相區(qū)域內(nèi)游離的黑色鉛相含量與尺寸，結(jié)果如表1所示?？芍?#樣品中Pb相尺寸明顯變大，但兩種處理后樣品整體平均晶粒大小基本相同。

表1 沖擊前不同狀態(tài)樣品內(nèi)各相含量與尺寸統(tǒng)計(jì)

這是由于鉛在黃銅中的溶解度極小，在α相中約為0.03%，在β相中約為0.3%。鉛黃銅在650℃高溫下Pb晶體首先處于熔融狀態(tài)（熔點(diǎn)327.502℃），形成許多小熔池，且1h的保溫，熔融狀態(tài)下臨近的細(xì)小Pb相熔池匯聚起來，形成較大熔池。同時(shí)，由于保溫時(shí)間較短，溶解度較低的Pb相來不及均勻化溶入基體中，快速空冷到室溫時(shí)大熔池Pb相得以保持下來。從而熱處理之后，Pb相得到大幅度增加（較原始樣增加了～78%）。

2#樣品經(jīng)過深冷處理能使鉛黃銅退火空冷后組織中的α、β相具有更大的過飽和度與不穩(wěn)定性[12]。另外，Pb在-196℃液氮中溶解度進(jìn)一步降低，經(jīng)過24h長時(shí)間的深冷處理保溫，基體黃銅中溶入的Pb相慢慢析出。而在隨后的空氣中回溫過程中，升溫速度較快，Pb相來不及溶入基體中，使得深冷處理前大顆粒Pb相變得更大。深冷處理后樣品Pb相面積百分比較熱處理樣品增加了～82%。

值得注意的是，在總體鉛相面積百分比增大的同時(shí)，樣品中鉛相的數(shù)量卻減少了，這同樣說明經(jīng)過退火處理、深冷處理后，基體中較小的鉛相析出溶入到較大的鉛球中。這里1#樣較原始樣品鉛相數(shù)量減少幅度較小，可能是退火保溫時(shí)間只有較短的1h，小鉛球無法充分溶入大鉛球內(nèi)。

2.2 自由面速度時(shí)間曲線

圖3為兩種樣品材料在約100m/s的飛片撞擊速度下所測得的自由面曲線。

圖3 自由面速度時(shí)間曲線（FSV）圖

自由面速度Pullback的幅值(ΔU=Umax-Umin)常被作為預(yù)估層裂強(qiáng)度的依據(jù)。由于樣品內(nèi)部出現(xiàn)層裂時(shí)，稀疏波在層裂區(qū)發(fā)生反射形成壓縮波，兩種樣品ΔU值見表2。

一般在金屬損傷分析中，取決于實(shí)際拉伸應(yīng)力的初始損傷速率值v可以由以下經(jīng)驗(yàn)公式來表達(dá)：

圖 3 及公式 （2） 中，1、2分別表示卸載率與再加載率。對于2，是最低點(diǎn)的回跳斜率，在不少關(guān)于單相金屬以及脆、韌性研究中均顯示，速度回彈的速率直接與孔洞長大速率有關(guān)，在銅鉛多相材料中也是同樣的結(jié)論[13]。回跳速度斜率值越大，證明其孔洞長大的速率也就越大。1和2的值可由以下公式計(jì)算：

表2 自由面速度曲線各特征參數(shù)的測量結(jié)果

計(jì)算得到兩種樣品層裂強(qiáng)度相差不大，但2#樣品要稍高；反映損傷速率的值V，也是兩種樣品接近，但2#樣品值較低；而回跳速度斜率值2，則2#樣比1#樣要高出～28%，這說明2#樣初始層裂強(qiáng)度較高，在同樣的加載條件下，較難發(fā)生層裂。同時(shí)v值低也反映其損傷速率較低，但其孔洞長大的速率要比1#樣大許多。

2.3 XRCT三維分析

通過對兩種樣品進(jìn)行三維重建，得到圖4。在圖中白色部分為已知的鉛，而彩色部分為一級輕氣炮加載所形成的微孔洞（不同顏色代表不同區(qū)域孔洞）。比較兩張圖片可以發(fā)現(xiàn)：2#樣品中的白色的Pb顆粒明顯比1#樣品要大。因此驗(yàn)證了在二維金相與SEM圖片中所得的結(jié)論，即：經(jīng)過深冷處理后的黃銅，所析出的鉛相尺寸更大。

圖4 層裂面部分區(qū)域三維重建圖

通過對兩種樣品的孔洞三維重構(gòu)圖統(tǒng)計(jì)，可以得到表3。

由兩種樣品的XRCT孔洞數(shù)據(jù)可知：深冷樣與退火樣相比，其形核孔洞的數(shù)量較少，但其孔洞的平均體積及最大孔洞體積均明顯要大。因此驗(yàn)證OM與FSV數(shù)據(jù)結(jié)果，隨著鉛相數(shù)量的增加，孔洞形核的數(shù)量、損傷速率也隨著增加；孔洞長大速率是隨著鉛相尺寸的增加而增加的。

3 結(jié)論

本文使用鉛黃銅為實(shí)驗(yàn)材料，其中一個(gè)樣品進(jìn)行再結(jié)晶退火處理，而另一個(gè)樣品隨后深冷處理，然后同時(shí)對兩種樣品進(jìn)行一級輕氣炮加載，分析了第二相對微孔洞的形核、長大和貫通過程的影響，得到以下結(jié)論：

（1）再結(jié)晶退火和深冷處理都能夠促進(jìn)Pb相的析出與融匯，但是深冷處理相比較于再結(jié)晶退火而言，更能顯著改變黃銅中鉛相的含量與大小。

（2）在同一加載速度下含鉛數(shù)量較多、鉛尺寸較小的1#樣品與含鉛數(shù)量較少、鉛尺寸較大的2#樣品相比，提供了更多的形核位置，降低了層裂強(qiáng)度，同時(shí)損傷演化速率更大。但鉛相尺寸較大，則可以給孔洞提供更大的長大速率。

（3）通過對XRCT三維重構(gòu)圖中微孔洞分布數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)分析可知，孔洞的長大速率則是隨著Pb相尺寸的增加而增大。表明第二相鉛相對微孔洞的形核與長大有促進(jìn)作用。這也與前面二維統(tǒng)計(jì)得到的結(jié)果相符。

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Role of Second Phase on Dynamic Damage Nucleation in Leaded Brass

YANG Yang1，2，CHEN Xing-zhi1，HU Hai-bo2，F(xiàn)U Ya-nan3
(1.School of Material Science and Engineering,Central South University,Changsha 410083;2.Institute of Fluid Physics,China Academy of Engineering Physics,Mianyang 621900;3.Shanghai Institute of Applied Physics,Chinese Academy of Sciences，Shanghai 201800,China)

The HPb63-3 leaded brass samples with different treatment conditions were loaded using one stage light gas gun(1.7GPa),and the effect of lead on spallation damage nucleation was investigated by means of optical microscopy and x-ray computer tomography.The results show that precipitation and convergence of Pb phase can be promoted by recrystallization annealing and deep cooling,but the letter can change contents and size of Pb phase more.

spall;one stage light gas gun;x-ray computer tomography;leaded brass

TG146.1+1

A

1005-4898(2017)06-0004-06

10.3969/j.issn.1005-4898.2017.06.01

資金項(xiàng)目：NSAF聯(lián)合基金（No.U1330126）；國家自然科學(xué)基金（No.51574290、No.51274245）；湖南省自然科學(xué)基金(No.14JJ2011)。

楊揚(yáng)（1963-），男，湖南常德人，博士，教授。

2017-03-21