肖 旭，曹 蓉，彭 松，李洪旭

(湖北航天化學(xué)技術(shù)研究所，襄陽(yáng) 441003)

0 引言

硝酸酯增塑聚醚推進(jìn)劑是目前應(yīng)用較廣的復(fù)合固體推進(jìn)劑，具有能量高、高低溫力學(xué)性能好等優(yōu)點(diǎn)。聚醚推進(jìn)劑主要配方組成為聚醚粘合劑體系、氧化劑AP等、燃料鋁粉，其配方中極性組分較多，親水性較強(qiáng)，不同配方的組分配比差別較大，導(dǎo)致其吸濕性存在差異。關(guān)于濕度對(duì)復(fù)合固體推進(jìn)劑濕老化影響，國(guó)內(nèi)外進(jìn)行了大量研究[1-7]，均發(fā)現(xiàn)濕度使推進(jìn)劑力學(xué)性能下降，通過(guò)干燥處理可較好地消除力學(xué)性能下降，尤其是短期吸濕對(duì)力學(xué)性能的影響。近年來(lái)，張旭東等[8]開展了丁羥推進(jìn)劑的吸濕試驗(yàn)，研究了丁羥推進(jìn)劑吸濕的規(guī)律及溫度、相對(duì)濕度對(duì)水分在丁羥推進(jìn)劑中擴(kuò)散系數(shù)的影響，但文獻(xiàn)[8]中關(guān)于推進(jìn)劑的平衡吸濕率、擴(kuò)散系數(shù)與試驗(yàn)前推進(jìn)劑的貯存狀態(tài)(或初始含濕量)的關(guān)系沒有給出討論。

本文在上述文獻(xiàn)基礎(chǔ)上，以聚醚推進(jìn)劑為研究對(duì)象，結(jié)合長(zhǎng)期貯存試驗(yàn)，選擇常溫20 ℃為試驗(yàn)溫度，研究了吸濕時(shí)間、濕度、貯存歷程對(duì)聚醚推進(jìn)劑吸濕特性影響，建立了以平衡含濕率作為聚醚推進(jìn)劑吸濕特性的表征參數(shù)，得到平衡含濕率數(shù)學(xué)表達(dá)式；同時(shí)，采用平衡含濕率參數(shù)，研究了水分在聚醚推進(jìn)劑中的擴(kuò)散，得到與相對(duì)濕度無(wú)關(guān)的擴(kuò)散系數(shù)常數(shù)。

1 試驗(yàn)

1.1 聚醚推進(jìn)劑試樣制備

聚醚推進(jìn)劑：主要組分為聚醚、硝酸酯、RDX、AP和鋁粉，湖北航天化學(xué)技術(shù)研究所制備。經(jīng)稱量、混合、澆鑄和固化等工序，制得固體推進(jìn)劑方坯若干。推進(jìn)劑切制成5 mm×5 mm×5 mm顆粒；一部分切制成(3～4)mm×25 mm×105 mm的薄片；另一部分方坯按照標(biāo)準(zhǔn)[9]中方法413.1的要求制成標(biāo)準(zhǔn)拉伸試樣。

1.2 濕度試驗(yàn)

1.2.1 恒濕環(huán)境準(zhǔn)備

按照標(biāo)準(zhǔn)[10]，通過(guò)飽和鹽水溶液法實(shí)現(xiàn)試驗(yàn)所需的恒濕環(huán)境，試驗(yàn)選擇濕度條件如表1所示。

表1 部分飽和鹽水溶液的平衡相對(duì)濕度值

1.2.2 藥粒的吸濕稱重試驗(yàn)

推進(jìn)劑5 mm×5 mm×5 mm顆粒試樣分批用φ50 mm稱量瓶盛裝，每批約10 g。在電子天平上稱量試樣凈質(zhì)量ws及試樣與容器質(zhì)量之和w0。定期取出并立即稱量試樣和容器質(zhì)量之和wt。然后，放回干燥器繼續(xù)吸濕，待下一次稱量。取出至放回干燥器的時(shí)間不超過(guò)5 min。按照式(1)求出試樣在每一取樣時(shí)間的吸濕率RW。

(1)

1.2.3 藥片的吸濕稱重試驗(yàn)

推進(jìn)劑長(zhǎng)方體薄片分別于相對(duì)濕度為85%、75%、59%，常溫20 ℃條件下吸濕，薄片吸濕率計(jì)算方法同1.2.2節(jié)。

1.3 設(shè)備/儀器和性能測(cè)試

設(shè)備/儀器：JA3003型分析天平，上海天平儀器廠；CMT4203-3A型試驗(yàn)機(jī)，美國(guó)MTS(新三思)公司。

力學(xué)性能測(cè)試：按照標(biāo)準(zhǔn)[9]中方法413.1《最大抗拉強(qiáng)度、斷裂強(qiáng)度、最大伸長(zhǎng)率和斷裂伸長(zhǎng)率 單向拉伸法》進(jìn)行。

2 結(jié)果與討論

2.1 聚醚推進(jìn)劑常溫下吸濕率與相對(duì)濕度的關(guān)系

圖1為聚醚推進(jìn)劑在不同濕度下吸濕率與時(shí)間的關(guān)系。圖1中推進(jìn)劑配方、工藝相同，制作時(shí)間、貯存時(shí)間不同：批號(hào)為PE-01推進(jìn)劑，常溫貯存超過(guò)半年；批號(hào)為PE-02是新制推進(jìn)劑，常溫密封存放時(shí)間小于1個(gè)月。

從圖1可知：

(1)推進(jìn)劑吸濕初期，吸濕率隨吸濕時(shí)間增加而快速增大；隨吸濕時(shí)間增加，推進(jìn)劑的吸濕率逐漸趨于穩(wěn)定值；相對(duì)濕度越大，推進(jìn)劑吸濕速率越快，達(dá)到平衡時(shí)的吸濕率越高。

(2)貯存超過(guò)半年的聚醚推進(jìn)劑PE-01平衡濕度在RH=43%附近。高于43%環(huán)境濕度，推進(jìn)劑吸濕率隨環(huán)境濕度增大而增大，吸濕率先上升直至達(dá)到吸濕平衡，低于43%環(huán)境濕度，則反之。

(3)新制聚醚推進(jìn)劑PE-02平衡濕度介于7%～23%之間。高于平衡濕度時(shí)，相同濕度下PE-02聚醚推進(jìn)劑達(dá)到平衡時(shí)的吸濕率高于PE-01聚醚推進(jìn)劑。

由圖1和圖2試驗(yàn)現(xiàn)象可知，平衡濕度與貯存條件關(guān)系密切，依賴于推進(jìn)劑的貯存歷程。若在貯存過(guò)程中發(fā)生吸濕或去濕，平衡濕度也會(huì)發(fā)生變化，貯存超過(guò)半年推進(jìn)劑PE-01在貯存過(guò)程中發(fā)生吸濕。根據(jù)氣-固吸附理論，吸濕或去濕是物體內(nèi)部水分與外界空氣中水分達(dá)到平衡的過(guò)程。從這個(gè)意義上來(lái)說(shuō)，平衡濕度只是聚醚推進(jìn)劑當(dāng)前狀態(tài)下自身濕含量的反映，平衡濕度不宜作為表征聚醚推進(jìn)劑吸濕特性的特征參數(shù)。因此，也不易在工程研制、生產(chǎn)及產(chǎn)品貯存、使用過(guò)程中用于外部環(huán)境濕度控制的特征參數(shù)。

2.2 聚醚推進(jìn)劑吸濕特性的表征參數(shù)

2.2.1 吸濕特性表征參數(shù)數(shù)學(xué)模型

為表征聚醚推進(jìn)劑吸濕特性，首先定義幾個(gè)參數(shù)。

設(shè)吸濕前推進(jìn)劑自身含濕質(zhì)量百分率(初始含濕率)為R0，則

(2)

一定溫濕度環(huán)境下，推進(jìn)劑吸濕至t時(shí)刻的吸濕率表達(dá)式為

(3)

同理，則可定義推進(jìn)劑的含濕率為

(4)

將式(2)與式(3)相加，可得

(5)

則

RH>R0+RW

RH=R0+RW

(6)

當(dāng)一定溫濕度環(huán)境下，吸濕時(shí)間無(wú)限長(zhǎng)達(dá)到吸濕平衡，定義推進(jìn)劑的平衡吸濕率為RW,P，則

(7)

平衡含濕率為RH,P，則

(8)

2.2.2 吸濕特性表征參數(shù)求解

由圖1(a)可知，PE-01推進(jìn)劑吸濕試驗(yàn)在3 d后，其吸濕率基本恒定，取3～10 d數(shù)據(jù)平均值作為平衡吸濕率RW,P，其平衡吸濕率與相對(duì)濕度關(guān)系的散點(diǎn)圖如圖2所示。

對(duì)散點(diǎn)數(shù)據(jù)進(jìn)行擬合，得到擬合曲線如圖2所示，擬合方程如下：

RW,P= -0.224 4+0.008 27H-

1.606 7×10-4H2+1.926 6×10-6H3

(9)

式中H為常溫下不同飽和鹽溶液所對(duì)應(yīng)的相對(duì)濕度RH(%)的簡(jiǎn)稱。

由RW,P=0可計(jì)算出PE-01推進(jìn)劑平衡濕度(試驗(yàn)前貯存環(huán)境濕度)約為40.60%，與試驗(yàn)數(shù)據(jù)基本吻合；相對(duì)濕度低于40.60%時(shí)，平衡吸濕率小于0，即推進(jìn)劑發(fā)生去濕；相對(duì)濕度高于40.60%，平衡吸濕率大于0，即推進(jìn)劑發(fā)生吸濕。

對(duì)照式(6)，得PE-01聚醚推進(jìn)劑初始含濕率R0,01=0.224 4%，則得到聚醚推進(jìn)劑吸濕特性的特征參數(shù)平衡含濕率表達(dá)式如下：

RH,P= 0.008 27H-1.606 7×10-4H2+

1.926 6×10-6H3

(10)

同理，由圖1(b)可知，PE-02推進(jìn)劑吸濕試驗(yàn)在7 d后，其吸濕率基本恒定，取7～10 d數(shù)據(jù)平均值作為平衡吸濕率RW,P，其平衡吸濕率與相對(duì)濕度關(guān)系的散點(diǎn)圖如圖2所示。對(duì)散點(diǎn)數(shù)據(jù)進(jìn)行擬合，得到擬合曲線如圖2所示，擬合方程如下：

RW,P= -0.101 6+0.008 36H-

1.527 3×10-4H2+1.830 0×10-6H3

(11)

由RW,P=0可計(jì)算出PE-02推進(jìn)劑平衡濕度(試驗(yàn)前貯存環(huán)境濕度)約為15.89%，與試驗(yàn)數(shù)據(jù)基本吻合；相對(duì)濕度低于15.89%時(shí)，平衡吸濕率小于0，即推進(jìn)劑發(fā)生去濕；相對(duì)濕度高于15.89%，平衡吸濕率大于0，即推進(jìn)劑發(fā)生吸濕。

對(duì)照式(6)，得推進(jìn)劑R0,02=0.101 6%，PE-02推進(jìn)劑吸濕特性的特征參數(shù)平衡含濕率表達(dá)式如下：

RH,P= 0.008 36H-1.527 3×10-4H2+

1.830 0×10-6H3

(12)

兩批號(hào)推進(jìn)劑各參數(shù)與擬合曲線分別如表2、圖2所示。表3數(shù)據(jù)為在不同相對(duì)濕度下吸濕平衡后的(初始含濕率不同)PE-01、PE-02聚醚推進(jìn)劑力學(xué)性能。由圖2、表2和表3發(fā)現(xiàn)：

(1)常溫下，平衡含濕率RH,P與初始含濕率R0無(wú)關(guān)，主要取決于環(huán)境相對(duì)濕度，可作為推進(jìn)劑吸濕特性的表征參數(shù)。兩批次推進(jìn)劑各個(gè)濕度下平衡含濕率數(shù)值較為接近，誤差在-3%～8%，考慮試驗(yàn)的誤差，可認(rèn)為兩者數(shù)值相等，且兩者的擬合曲線表現(xiàn)在圖形上幾乎重合(圖2)。這是因?yàn)閷?duì)固體推進(jìn)劑而言，配方、工藝固定后，吸濕基團(tuán)、微觀結(jié)構(gòu)(毛細(xì)空隙，微觀比表面)不會(huì)有明顯差異，當(dāng)溫度一定時(shí)，RH,P主要取決于環(huán)境相對(duì)濕度。故當(dāng)環(huán)境溫度恒定時(shí)，平衡含濕率RH,P僅與材料吸濕基團(tuán)、微觀結(jié)構(gòu)和環(huán)境相對(duì)濕度有關(guān)，是與吸濕材料自身特性有關(guān)的參數(shù)。

(2)初始含濕率R0與貯存歷史條件有關(guān)。PE-01與PE-02推進(jìn)劑的初始含濕率分別為0.224 4%、0.101 6%，說(shuō)明推進(jìn)劑PE-01在貯存半年過(guò)程中較新制PE-02推進(jìn)劑發(fā)生了額外的吸濕。新制推進(jìn)劑PE-02的R0不為0，說(shuō)明在制備過(guò)程中也有水分吸收。

(3)平衡吸濕率RW,P是與初始含濕率、相對(duì)濕度等有關(guān)的變量。當(dāng)環(huán)境溫濕度恒定時(shí)，平衡吸濕率RW,P與初始含濕率R0之和是定值；初始含濕率R0是與貯存歷史條件有關(guān)的量，試驗(yàn)前吸濕或去濕與否，會(huì)導(dǎo)致平衡吸濕率RW,P的變化。

(4)聚醚推進(jìn)劑初始含濕率會(huì)影響推進(jìn)劑的力學(xué)性能。由表3知，同一批次推進(jìn)劑初始含濕率增大時(shí)，聚醚推進(jìn)劑力學(xué)性能均下降。不同批次推進(jìn)劑初始含濕率值較為接近，而力學(xué)性能存在差異(如PE-01和PE-02推進(jìn)劑初始含濕率分別為0.224 4%、0.228 5%)，可能由原材料或貯存老化等原因?qū)е隆?/p>

表2 兩批號(hào)聚醚推進(jìn)劑各濕度環(huán)境下的平衡吸濕率和平衡含濕率(20 ℃)

表3 初始含濕率不同的聚醚推進(jìn)劑力學(xué)性能(20 ℃)

2.3 聚醚推進(jìn)劑吸濕過(guò)程中水分?jǐn)U散規(guī)律及表征

材料吸濕行為的主要機(jī)制是水分?jǐn)U散過(guò)程，一般采用擴(kuò)散系數(shù)這一物性參數(shù)來(lái)描述水分在材料中擴(kuò)散，對(duì)于水分在推進(jìn)劑內(nèi)的擴(kuò)散，最主要的物性參數(shù)也應(yīng)是擴(kuò)散系數(shù)。下面基于平衡含濕率參數(shù)，表征了水分在推進(jìn)劑內(nèi)的擴(kuò)散規(guī)律及擴(kuò)散系數(shù)。

2.3.1 使用吸濕率和平衡吸濕率計(jì)算擴(kuò)散系數(shù)

在常溫下一定濕度氣氛下吸濕，記錄推進(jìn)劑薄片t時(shí)刻吸濕率RW(t)，以吸濕率基本恒定的平均值作為平衡吸濕率RW,P，以RW(t)/RW,P對(duì)t1/2作圖，見圖3。

以吸濕率和平衡吸濕率計(jì)算水分在聚醚推進(jìn)劑中的擴(kuò)散系數(shù)，步驟如下：

吸濕初始階段曲線的斜率K1計(jì)算如下[11]：

(13)

式中RW,2、RW,1分別為吸濕t2、t1時(shí)刻的吸濕率；K1為圖3中直線段斜率。

一般，擴(kuò)散系數(shù)D由式(14)給出：

(14)

式中h為薄片試樣厚度，mm。

本文所進(jìn)行的聚醚推進(jìn)劑吸濕過(guò)程中水分?jǐn)U散研究，其研究對(duì)象為 (3～4) mm×25 mm×105 mm PE-02的長(zhǎng)方體薄片試樣，式(14)需要修正。

對(duì)于長(zhǎng)方體試樣吸濕，其擴(kuò)散系數(shù)可由修正值DX表征[12]：

(15)

式中l(wèi)為長(zhǎng)方體薄片試樣長(zhǎng)度，mm；w為長(zhǎng)方體薄片試樣寬度，mm。

圖3中，橫坐標(biāo)為t1/2、縱坐標(biāo)為RW(t)/RW,P，對(duì)式(14)進(jìn)行變形，得

(16)

將式(13)代入式(16)中，得

(17)

將式(17)代入式(15)中，得

(18)

根據(jù)推進(jìn)劑長(zhǎng)方體薄片吸濕試驗(yàn)，由式(17)和式(18)便可計(jì)算出D1、DX,1，見表4。

2.3.2 基于平衡含濕率參數(shù)的聚醚推進(jìn)劑擴(kuò)散系數(shù)模型

由于聚醚推進(jìn)劑吸濕試驗(yàn)之前其已含有水分，考慮聚醚推進(jìn)劑吸濕試驗(yàn)前的初始含濕率，以含濕率和平衡含濕率為參數(shù)，計(jì)算水分在聚醚推進(jìn)劑中的擴(kuò)散系數(shù)。記推進(jìn)劑薄片t時(shí)刻含濕率RH(t)，RH(t)為R0與RW(t)之和，以式(12)求得各個(gè)濕度下的平衡含濕率RH,P，以RH(t)/RH,P對(duì)t1/2作圖(圖4)。擴(kuò)散系數(shù)求解方法同2.3.1，得

(19)

式中RH,2、RH,1分別為吸濕t2、t1時(shí)刻的含濕率；K2為圖4中直線段斜率。

(20)

式中D2為以RH和RH,P為參數(shù)表征的擴(kuò)散系數(shù)。

(21)

式中DX,2為擴(kuò)散系數(shù)修正值。

根據(jù)推進(jìn)劑長(zhǎng)方體薄片吸濕試驗(yàn)，由式(20)和式(21)便可計(jì)算出D2、DX,2，見表4。

由圖3、圖4和表4可知：

(1)總體上看，推進(jìn)劑吸濕分為2個(gè)階段。在吸濕第一階段，吸濕率和含濕率均隨t1/2線性增加；隨著吸濕時(shí)間的增加，吸濕后期吸濕逐漸減慢，曲線趨于平緩，進(jìn)入平臺(tái)區(qū)。推進(jìn)劑吸濕后期之所以不隨t1/2線性增加可能原因是當(dāng)吸濕進(jìn)行到一定程度，水分使基體本身以及基體與填料間的界面發(fā)生變化，從而使吸濕后期水分進(jìn)入復(fù)合材料的途徑由純濃度梯度擴(kuò)散變成沿缺陷的流動(dòng)、毛細(xì)流動(dòng)等多種方式[13]。

(2)基于平衡吸濕率表征的聚醚推進(jìn)劑擴(kuò)散系數(shù)DX,1與環(huán)境相對(duì)濕度有關(guān)，水分在聚醚推進(jìn)劑中的擴(kuò)散不符合Fick定律。圖3和表4表明，吸濕第一階段為線性，但不同濕度下線性段斜率與濕度成反比；擴(kuò)散系數(shù)與相對(duì)濕度有關(guān)，環(huán)境濕度降低，擴(kuò)散系數(shù)反而增大，這說(shuō)明水分在聚醚推進(jìn)劑中的擴(kuò)散不符合Fick定律。

(3)基于平衡含濕率參數(shù)表征的推進(jìn)劑擴(kuò)散系數(shù)DX,2是與環(huán)境相對(duì)濕度無(wú)關(guān)的常數(shù)，揭示了水分在聚醚推進(jìn)劑中的擴(kuò)散符合Fick定律。表4數(shù)據(jù)表明，考慮推進(jìn)劑中初始含濕率的影響，各個(gè)濕度下線性段斜率K值基本相等；采用平衡含濕率參數(shù)求得DX,2值誤差在±4.5%以內(nèi)，在試驗(yàn)誤差允許的范圍內(nèi)，可認(rèn)為數(shù)值相等，這表明擴(kuò)散系數(shù)DX,2是與相對(duì)濕度無(wú)關(guān)的常數(shù)，水分在聚醚推進(jìn)劑中的擴(kuò)散符合Fick定律。以平衡含濕率作為參數(shù)，計(jì)算的擴(kuò)散系數(shù)DX,2可較好地揭示聚醚推進(jìn)劑吸濕過(guò)程中水分?jǐn)U散的規(guī)律。

(4)由圖3和圖4，圖中線性段向曲線段的轉(zhuǎn)折隨相對(duì)濕度的降低而較早出現(xiàn)。由式(12)和式(19)可知，當(dāng)環(huán)境溫度恒定時(shí)，平衡含濕率RH,P與相對(duì)濕度有關(guān)，相對(duì)濕度小時(shí)RH,P小，而不同濕度下的擴(kuò)散系數(shù)是相同，故相對(duì)濕度低，不符合線性時(shí)間越早，但到達(dá)平衡點(diǎn)的時(shí)間基本相同。

表4 水分在PE-02聚醚推進(jìn)劑擴(kuò)散試驗(yàn)的各個(gè)物理參數(shù)(20 ℃)

3 結(jié)論

(1)推進(jìn)劑吸濕率與吸濕時(shí)間、相對(duì)濕度及貯存歷程等因素關(guān)系密切。平衡濕度、平衡吸濕率不適合描述其吸濕特性。因此，也不易在工程研制、生產(chǎn)以及產(chǎn)品貯存、使用過(guò)程中用于外部環(huán)境濕度控制的特征參數(shù)。

(2)平衡含濕率RH,P可作為表征復(fù)合固體推進(jìn)劑吸濕特性的特征參數(shù)，并建立了其數(shù)學(xué)模型。

(3)初始含濕率R0與貯存歷史有關(guān)，可影響推進(jìn)劑力學(xué)性能。初始含濕率較高導(dǎo)致推進(jìn)劑力學(xué)性能下降；推進(jìn)劑貯存時(shí)，應(yīng)保持干燥，降低初始含濕率。

(4)水分在聚醚推進(jìn)劑中的擴(kuò)散存在兩個(gè)階段。在吸濕第一階段，吸濕率和含濕率的增加隨t1/2線性增加，隨著吸濕時(shí)間的增加，吸濕速率逐漸減慢，曲線也逐漸趨于平緩，進(jìn)入平臺(tái)區(qū)。

(5)采用平衡含濕率，建立了水分在聚醚推進(jìn)劑中擴(kuò)散系數(shù)的修正模型。發(fā)現(xiàn)常溫下水分在聚醚推進(jìn)劑中的擴(kuò)散系數(shù)是與相對(duì)濕度無(wú)關(guān)的常數(shù)，水分在聚醚推進(jìn)劑中的第一階段擴(kuò)散符合Fick定律；以平衡含濕率作為參數(shù)，計(jì)算的擴(kuò)散系數(shù)可較好地揭示聚醚推進(jìn)劑吸濕過(guò)程中水分?jǐn)U散的規(guī)律。

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