龍老虎，高振桓，張波，鞏秀芳，范華

(東方汽輪機(jī)有限公司 長壽命高溫材料國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，四川 德陽，618000)

IN625合金的動態(tài)應(yīng)變時效效應(yīng)

龍老虎，高振桓，張波，鞏秀芳，范華

(東方汽輪機(jī)有限公司 長壽命高溫材料國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，四川 德陽，618000)

對IN625合金拉伸和低周疲勞實(shí)驗(yàn)過程中的動態(tài)時效效應(yīng)進(jìn)行了觀察和分析，發(fā)現(xiàn)該合金低周疲勞過程中的動態(tài)應(yīng)變時效效應(yīng)隨著溫度和應(yīng)變幅的增加而加強(qiáng)，同時隨著循環(huán)周次增加，該效應(yīng)逐漸減弱。通過TEM觀察發(fā)現(xiàn)，該合金室溫低周疲勞的位錯運(yùn)動方式為多滑移，630℃時為復(fù)雜的平行位錯結(jié)構(gòu)。

動態(tài)應(yīng)變時效效應(yīng)（DSA），IN625，位錯結(jié)構(gòu)

0 引言

鎳基高溫合金在航空發(fā)動機(jī)、燃?xì)廨啓C(jī)、石油化工等諸多領(lǐng)域有著廣泛應(yīng)用，隨著火力發(fā)電機(jī)組不斷向更高參數(shù)方向 （700℃和760℃等級）發(fā)展，鎳基高溫也即將在高參數(shù)火電機(jī)組方面發(fā)揮重要作用。IN625是一種重要的固溶強(qiáng)化型鎳基高溫合金，力學(xué)性能和耐腐蝕性能優(yōu)良，在航空、化工、電力等行業(yè)得到了廣泛應(yīng)用。為了IN625等高溫合金材料能在服役條件下長期穩(wěn)定運(yùn)行，需要對其變形機(jī)理進(jìn)行詳細(xì)研究。

與一般的鋼鐵材料不同，在高溫條件下，IN625合金在拉伸和疲勞過程中應(yīng)力-應(yīng)變曲線常常出現(xiàn)鋸齒，并發(fā)出沉悶的摩擦聲響，很多文獻(xiàn)中稱該現(xiàn)象為動態(tài)應(yīng)變時效（Dynamic Strain Aging，簡稱 DSA）效應(yīng)[1]。1923年 Portevin和 Le Chatelier首先對Al-Cu合金的鋸齒屈服現(xiàn)象進(jìn)行了報告，所以該效應(yīng)也被稱為Portevin-Le Chatelier（PLC）效應(yīng)[2]。目前不僅在鋁合金[2]、 鎳基合金[3-4]、奧氏體不銹鋼[5]等以固溶強(qiáng)化型奧氏體為基體的材料中發(fā)現(xiàn)了該現(xiàn)象，甚至在鈦合金[6]和馬氏體型耐熱鋼[7]中也發(fā)現(xiàn)了該現(xiàn)象。鋸齒屈服現(xiàn)象本質(zhì)上是一種溶質(zhì)原子和位錯相互作用的過程，受溶質(zhì)原子擴(kuò)散運(yùn)動控制[8]，所以受溫度影響非常大，只在特定的溫度區(qū)間出現(xiàn)，溫度太低或者太高，都不利于動態(tài)應(yīng)變時效效應(yīng)的發(fā)生[9-10]。

本文針對IN625合金，對其變形機(jī)理——動態(tài)應(yīng)變時效效應(yīng)的現(xiàn)象及其對材料力學(xué)性能的影響進(jìn)行了探索。

1 實(shí)驗(yàn)方法

實(shí)驗(yàn)材料為固溶強(qiáng)化型高溫合金IN625，其名義化學(xué)成分為： Al≤0.40， C≤0.10， Nb 3.15～4.15， Cr 20.0～23.0， Fe≤5.0， Mn≤0.50， Mo 8.0～10.0，鎳余量。將原材料棒材加工成標(biāo)距為15 mm，直徑為10 mm圓棒形拉伸試樣和疲勞試樣。

拉伸和疲勞試樣都在MTS 810型試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行，拉伸試驗(yàn)采用位移控制，位移速率為0.6 mm/min，低周疲勞試驗(yàn)采用應(yīng)變控制，應(yīng)變速率為0.006 mm/mm·s-1，試驗(yàn)溫度為室溫和630℃。

對于高溫條件下的低周疲勞試樣，試驗(yàn)結(jié)束后，將試樣立即用水進(jìn)行冷卻。在平行于加載方向的試樣上切割0.5 mm厚的薄片，用來制作透射電鏡試樣。然后采取機(jī)械磨制的方法減薄至0.05 mm，再電解雙噴制得最終的電鏡試樣。

2 試驗(yàn)結(jié)果

2.1 拉伸試驗(yàn)結(jié)果

IN625在室溫和630℃條件下的拉伸曲線如圖1所示，圖中縱坐標(biāo)為試樣受到的名義應(yīng)力，橫坐標(biāo)為位移和平行段標(biāo)距之間的比例。從圖中可以發(fā)現(xiàn)室溫條件下的所有拉伸性能指標(biāo) （屈服強(qiáng)度、抗拉強(qiáng)度、塑性）都高于630℃條件下的測試結(jié)果，而且在630℃條件下出現(xiàn)了明顯的鋸齒狀屈服現(xiàn)象。將630℃條件下的屈服鋸齒局部放大得到的結(jié)果如圖2所示。

圖1 IN625合金在室溫和630℃條件下的拉伸曲線

圖2 630℃條件下的拉伸曲線鋸齒屈服現(xiàn)象

文獻(xiàn)中提到的動態(tài)應(yīng)變時效效應(yīng)造成的鋸齒狀曲線形狀共有A、B、C、D、E五種，通過圖2的拉伸曲線鋸齒部分局部放大圖可以發(fā)現(xiàn)本文在IN625合金中觀察到的屈服鋸齒應(yīng)該主要屬于A型鋸齒，局部伴有B型鋸齒。A型鋸齒的主要特征為較大的鋸齒，在應(yīng)力降低前會有突然的應(yīng)力增長；B型鋸齒為連續(xù)的較小鋸齒，常和A型鋸齒伴生[11－12]。

2.2 低周疲勞試驗(yàn)結(jié)果

不僅在拉伸實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)了如圖1和圖2所示的鋸齒屈服現(xiàn)象，在疲勞試驗(yàn)中也發(fā)現(xiàn)了類似現(xiàn)象，結(jié)果如圖3所示。

圖3 630℃、應(yīng)變幅為±0.6%時不同循環(huán)周次時的滯后回線

從圖3中可以發(fā)現(xiàn)，當(dāng)溫度為630℃、應(yīng)變幅為±0.6%時發(fā)現(xiàn)了明顯的鋸齒，這說明在疲勞過程中也是存在動態(tài)應(yīng)變時效效應(yīng)的。值得注意的是，隨著循環(huán)周次的增加，從2次到30次，再到1 000次、2 600次，相同應(yīng)變條件下的滯后回線對應(yīng)的最大應(yīng)力不斷增加，直到2 900次后試樣出現(xiàn)明顯的宏觀裂紋，導(dǎo)致試樣承載力值降低后最大拉應(yīng)力才出現(xiàn)明顯下降。與此同時，動態(tài)應(yīng)變時效效應(yīng)的典型特征鋸齒現(xiàn)象越來越不明顯，到2 600次時幾乎沒有鋸齒現(xiàn)象了。

與拉伸實(shí)驗(yàn)的結(jié)果相似，動態(tài)應(yīng)變時效效應(yīng)與溫度關(guān)系密切，室溫條件下疲勞試驗(yàn)中沒有動態(tài)應(yīng)變時效效應(yīng)，室溫、550℃、630℃時，應(yīng)變幅同為±0.6%條件下IN625的滯后回線如圖4所示。由于第一個周次一般是從原始狀態(tài)開始加載，所以一般不能得到完整的滯后回線，故該圖中都是不同溫度下的第二個循環(huán)周次的滯后回線。從圖中可以發(fā)現(xiàn)室溫時完全沒有動態(tài)應(yīng)變效應(yīng)，550℃時動態(tài)應(yīng)變效應(yīng)較弱，當(dāng)溫度為630℃時動態(tài)應(yīng)變效應(yīng)非常明顯，甚至出現(xiàn)了最大拉伸應(yīng)變量大于0.006的現(xiàn)象。

圖4 室溫、550℃、630℃，應(yīng)變幅為±0.6%時滯后回線

低周疲勞實(shí)驗(yàn)中的動態(tài)應(yīng)變時效效應(yīng)不僅與溫度相關(guān)，而且還與應(yīng)變范圍密切相關(guān)。圖5為溫度同為630℃時，不同應(yīng)變量條件下的滯后回線對比圖，從圖中可以發(fā)現(xiàn)應(yīng)變范圍越大，動態(tài)應(yīng)變效應(yīng) （鋸齒現(xiàn)象）越強(qiáng)烈。

圖5 630℃時不同應(yīng)變幅條件下的滯后回線

2.3 不同溫度條件下的疲勞變形機(jī)理討論

將不同溫度條件下應(yīng)力范圍隨循環(huán)周次增加的變化趨勢做圖，得到的結(jié)果如圖6所示。從圖6中可以發(fā)現(xiàn)，室溫條件下和550℃、630℃的循環(huán)硬化/軟化機(jī)制是完全不同的，具體表現(xiàn)如下：

（1）室溫條件下試樣的循環(huán)硬化/軟化機(jī)制表現(xiàn)為循環(huán)軟化，只用幾個周次就達(dá)到最高應(yīng)力點(diǎn)，然后開始慢慢軟化；高溫條件下，試樣也是通過最初幾個循環(huán)迅速硬化，但是隨后的過程還是繼續(xù)循環(huán)硬化。

（2）630℃時開始第二階段緩慢硬化的應(yīng)力比550℃更高，同時最終的第二階段硬化最高應(yīng)力也比550℃更高。

（3）從室溫到550℃，再到630℃，隨著溫度增加，應(yīng)變幅同為±0.6%，低周疲勞壽命顯著降低。

（4）總的應(yīng)變變形范圍越大，開始出現(xiàn)鋸齒（動態(tài)應(yīng)變時效效應(yīng)）的臨界應(yīng)變量也越大。

圖6 應(yīng)變幅為±0.6%，不同溫度下應(yīng)力隨循環(huán)增加的變化趨勢

由圖6可以發(fā)現(xiàn)，室溫和高溫條件下的硬化/軟化現(xiàn)象是完全不同的，為了分析該現(xiàn)象出現(xiàn)的原因，故利用透射電子顯微鏡對室溫和630℃、應(yīng)變范圍同為±0.6%的疲勞試樣的微觀結(jié)構(gòu)進(jìn)行了觀察。

雙束條件下對位錯的伯格斯矢量進(jìn)行分析，如圖7所示。轉(zhuǎn)動晶體取向后，當(dāng)雙束操作矢量為g=113ˉ時，橫向位錯消襯，故伯格斯矢量為±a/2[11ˉ0]， 位錯可能的滑移面為（111）或（111ˉ）。 當(dāng)操作反射矢量為g=1ˉ1ˉ1時，縱向位錯消襯，故可能的位錯伯格斯矢量為±a/2[101]、±a/2[011]，當(dāng)反射矢量g=2ˉ00時，位錯全部顯襯，故縱向位錯的伯格斯矢量可以排除±a/2[011]，縱向位錯的伯格斯矢量為±a/2[101]。位錯所在的滑移面可能是（111ˉ）或（11ˉ1ˉ）。 根據(jù)圖 8 中實(shí)際的夾角推算， 本文假設(shè)橫向、縱向位錯的伯格斯矢量分別在（111）和（111ˉ）晶面。 圖 8 顯示在（111）及（111ˉ）滑移面上位錯存在多滑移，同時兩個多滑移面內(nèi)由于疲勞形成了大量的位錯，在電子束B=[110]方向觀察，滑移面相互截交形成了平行四邊形網(wǎng)絡(luò)。

630℃條件下和室溫下的位錯形貌完全不同。室溫條件下的位錯結(jié)構(gòu)以典型的位錯多滑移為主，630℃條件下的位錯結(jié)構(gòu)以平行結(jié)構(gòu)為主 （見圖9），部分晶粒內(nèi)滑移面上出現(xiàn)非均勻分布的自由位錯 （見圖10），圖10為電子束方向B=[211]時的位錯平行結(jié)構(gòu)的形貌，在此方向觀察位錯，滑移面（11ˉ1ˉ）恰好平行于電子束，圖中顯示的平行結(jié)構(gòu)應(yīng)是在滑移面內(nèi)密集排列的位錯。圖10中的位錯組態(tài)分布不均勻，平行結(jié)構(gòu)中的位錯密度高，位錯墻間的纏結(jié)位錯密度較低。值得注意的是，平行位錯結(jié)構(gòu)的寬度也是不一致的，較寬的平行位錯應(yīng)該出現(xiàn)得更早，較窄的平行位錯出現(xiàn)得較晚，隨著疲勞進(jìn)一步進(jìn)行，更多{111}滑移面中位錯開動，這種平行位錯結(jié)構(gòu)將變得更加密集。該位錯結(jié)構(gòu)是一種典型的動態(tài)應(yīng)變時效效應(yīng)位錯結(jié)構(gòu)，在其他合金的動態(tài)應(yīng)變時效效應(yīng)位錯結(jié)構(gòu)中也有發(fā)現(xiàn)[4-5,13]。

圖7 雙束條件下多滑移的衍襯形貌

圖8 室溫、應(yīng)變量為±0.6%的位錯多滑移運(yùn)動

圖9 630℃、應(yīng)變范圍為±0.6%的復(fù)雜平行位錯形態(tài)

圖10 630℃、應(yīng)變范圍為±0.6%的自由位錯在滑移面內(nèi)排列形態(tài)

3 討論和結(jié)果

對于固溶型鎳基高溫合金IN625，含有間隙型固溶元素C，同時還有置換型固溶元素Nb、Cr、Mo、Fe[14]，這些固溶元素的添加都是為了提高材料的強(qiáng)度。由于動態(tài)應(yīng)變時效效應(yīng)本身就是溶質(zhì)元素和位錯相互作用的過程[7]，所以這些元素同時也強(qiáng)化了IN625合金的動態(tài)應(yīng)變時效效應(yīng)。

從實(shí)驗(yàn)結(jié)果來看，對于IN625合金，拉伸過程中發(fā)現(xiàn)了明顯的動態(tài)應(yīng)變時效效應(yīng)。通過分析拉伸曲線，可以發(fā)現(xiàn)630℃下IN625合金的屈服鋸齒為A型和B型，而A型和B型鋸齒的發(fā)生溫度一般都比較低，和間隙型固溶原子C有關(guān)系。和置換型固溶原子有關(guān)的C型鋸齒還沒有出現(xiàn)，C型鋸齒出現(xiàn)的溫度一般比較高[3,11-12]。

IN625合金的低周疲勞過程中也觀察到了動態(tài)形變時效效應(yīng)。IN625合金低周疲勞過程中的動態(tài)應(yīng)變時效效應(yīng)受溫度和應(yīng)變幅值的影響。室溫時沒有動態(tài)應(yīng)變時效效應(yīng)出現(xiàn)，溫度升高時該效應(yīng)越來越明顯。根據(jù)很多文獻(xiàn)，動態(tài)應(yīng)變時效效應(yīng)的出現(xiàn)有一定的溫度區(qū)間，溫度繼續(xù)升高時，該效應(yīng)應(yīng)該也會減弱消失。室溫時的位錯運(yùn)動方式主要為多滑移。高溫有動態(tài)應(yīng)變時效效應(yīng)時，通常主要為復(fù)雜的平行位錯結(jié)構(gòu)，平行結(jié)構(gòu)間有位錯纏結(jié)存在，位錯不均勻分布。

動態(tài)應(yīng)變時效效應(yīng)還受應(yīng)變幅值的影響，應(yīng)變幅值越大，該效應(yīng)越明顯。文獻(xiàn)[15]認(rèn)為塑性應(yīng)變量越大，爆發(fā)的增加應(yīng)變量越大，動態(tài)應(yīng)變時效效應(yīng)引發(fā)的鋸齒越強(qiáng)烈[15]。高溫合金Haynes 282在700℃溫度下的低周疲勞試驗(yàn)過程中甚至出現(xiàn)了由動態(tài)應(yīng)變時效效應(yīng)激發(fā)的應(yīng)變量遠(yuǎn)大于控制應(yīng)變量，從而出現(xiàn)應(yīng)變控制失敗的情況。低周疲勞過程中動態(tài)應(yīng)變時效效應(yīng)引起的鋸齒，在低周疲勞最開始的幾個循環(huán)周次中最為顯著，隨著循環(huán)周次的增加，位錯結(jié)構(gòu)逐漸飽和，鋸齒慢慢變得不明顯了。

室溫條件下IN625合金的低周疲勞過程表現(xiàn)為循環(huán)軟化過程，高溫條件下為循環(huán)硬化。通過透射電子顯微鏡觀察，室溫下低周疲勞試樣的位錯結(jié)構(gòu)為多滑移。多滑移中，位錯運(yùn)動相對比較容易，一般會引起材料軟化。高溫下低周疲勞試樣的位錯結(jié)構(gòu)為一種復(fù)雜的平面位錯墻結(jié)構(gòu)，位錯密度很高，位錯運(yùn)動比較困難。盧俊勇等提出了 “雪崩式滑移”機(jī)制來解釋動態(tài)應(yīng)變效應(yīng)，最初的應(yīng)力鋸齒較小，隨著應(yīng)變量增加，位錯密度和積累的勢能不斷增加，最終發(fā)生 “雪崩式滑移”，位錯大規(guī)模克服障礙，表現(xiàn)為應(yīng)力上升[16]。文獻(xiàn)[3]中認(rèn)為動態(tài)應(yīng)變效應(yīng)是位錯增殖和元素?cái)U(kuò)散之間的競爭機(jī)制，動態(tài)應(yīng)變效應(yīng)的鋸齒是位錯釘扎和脫釘?shù)姆磸?fù)作用形成的[3]?？傊瑒討B(tài)應(yīng)變時效效應(yīng)是一種位錯和溶質(zhì)原子相互作用的復(fù)雜過程，特別的是大量位錯會同時被固溶原子釘扎，隨后又會同時大量脫釘，表現(xiàn)為應(yīng)力-應(yīng)變曲線上的鋸齒，并伴有沉悶的摩擦聲響，對于該現(xiàn)象目前還沒有被廣泛認(rèn)可的理論來解釋。

關(guān)于動態(tài)應(yīng)變時效效應(yīng)對于材料性能的影響，基本上認(rèn)為該效應(yīng)會引起材料的硬化，這也和圖6中顯示的實(shí)驗(yàn)結(jié)果一致。IN625合金在室溫下的疲勞循環(huán)表現(xiàn)為循環(huán)軟化，有位錯多滑移運(yùn)動，但是由于動態(tài)應(yīng)變時效效應(yīng)，在高溫下就變?yōu)檠h(huán)硬化了，位錯密度不斷增高和纏結(jié)。文獻(xiàn)[17]中提出晶界氧化和動態(tài)應(yīng)變時效效應(yīng)是引起鎳基高溫合金材料脆化的兩個最重要的因素[17]，聯(lián)系圖8中非常高的位錯密度，該結(jié)論應(yīng)該也是成立的。

通過以上分析和討論可以得到以下基本結(jié)論：

（1）IN625合金在630℃拉伸時發(fā)現(xiàn)了明顯的動態(tài)應(yīng)變時效效應(yīng)，拉伸曲線中的鋸齒以A型為主，局部伴有B型鋸齒，都與間隙型固溶原子C和位錯的相互作用有關(guān)；

（2）IN625合金在高溫疲勞過程中也有明顯的動態(tài)應(yīng)變時效效應(yīng)，該效應(yīng)隨著溫度和應(yīng)變幅的增加而加強(qiáng)，隨著循環(huán)周次的增加鋸齒現(xiàn)象逐漸減弱；

（3）室溫時，IN625合金的低周疲勞過程的應(yīng)力變化為循環(huán)軟化，位錯運(yùn)動方式以多滑移為主；630℃時，IN625合金的低周疲勞過程的應(yīng)力變化為循環(huán)硬化，位錯為平行位錯結(jié)構(gòu)，平行位錯間有位錯纏結(jié)，位錯密度非常高。

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Dynamic Strain Aging Effect of In625 Alloy

Long Laohu， Gao Zhenhuan， Zhang Bo， Gong Xiufang， Fan Hua

（State Key Laboratory of Long-life High Temperature Materials,Dongfang Turbine Co.,Ltd.,Deyang Sichuan,618000）

The dynamic strain aging effect on tensile and low cycle fatigue test for IN625 has been observed and analyzed.It is found that the dynamic strain aging effect on the low cycle fatigue of the alloy is strengthened with the increase of temperature and the strain amplitude,at the same time,the effect gradually is weakened with the increase of cyclic times.According to the TEM analysis,the dislocation moving manner of the low cycle fatigue specimen is multiple-slip at room temperature,the dislocation is complex parallel dislocation structure at 630℃.

dynamic strain aging (DSA),IN625,dislocation structure

TG113

A

1674-9987（2017）04-0060-06

10.13808/j.cnki.issn1674-9987.2017.04.014

龍老虎 （1984-），男，碩士，工程師，主要從事于材料疲勞斷裂的實(shí)驗(yàn)、分析和研究工作。