王大為，宋云禹，劉 陽(yáng)，張 晶，曹宸瑀

毛蔥膳食纖維性質(zhì)及結(jié)構(gòu)分析

王大為，宋云禹，劉 陽(yáng)，張 晶，曹宸瑀

（吉林農(nóng)業(yè)大學(xué)食品科學(xué)與工程學(xué)院，吉林 長(zhǎng)春 130118）

以毛蔥膳食纖維為研究對(duì)象，對(duì)其不同粒度條件下的持水力、膨脹力、持油力、陽(yáng)離子交換能力和膽固醇吸附能力等功能性質(zhì)進(jìn)行研究，并采用電子顯微鏡掃描、紅外光譜分析和X-射線衍射分析等方法測(cè)定其結(jié)構(gòu)。結(jié)果表明：毛蔥中可溶性膳食纖維質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5.79%；持水力、膨脹力、持油力、陽(yáng)離子交換能力分別為14.83 g/g、19.57 mL/g、1.95 g/g和0.62 mmol/g。在pH 2條件下膽固醇吸附能力為126.73 mg/g；在pH 7條件下為159.50 mg/g。掃描電子顯微鏡結(jié)果表明毛蔥膳食纖維呈無(wú)規(guī)則片狀網(wǎng)格結(jié)構(gòu)，結(jié)構(gòu)蓬松；傅里葉紅外光譜分析表明毛蔥膳食纖維具有C—H鍵、O—H鍵、C＝O鍵等纖維素及半纖維素的特征吸收峰。X-射線衍射結(jié)果表明毛蔥膳食纖維的結(jié)晶度較好的保留了膳食纖維的結(jié)晶區(qū)和非結(jié)晶區(qū)。

毛蔥；膳食纖維；結(jié)構(gòu)；性質(zhì)

毛蔥，學(xué)名“分蘗蔥頭”（Allium cepa L. var.agrogatum Don.），又稱鬼子蔥、珠蔥，為多年生草本植物[1]。毛蔥適宜黑土地生長(zhǎng)，畝產(chǎn)可達(dá)2 000～3 000 kg，在吉林省、黑龍江省地區(qū)有廣泛種植[2-3]。新鮮毛蔥含多種功能成分，其中蛋白質(zhì)1.5%、膳食纖維8.8%、黃酮2.1%等[4]，還含有多種人體所必需的元素，如Ca、Mg、Fe等。目前，毛蔥主要作為新鮮蔬菜來(lái)銷售，有關(guān)毛蔥的研究主要集中在有機(jī)硫化合物和黃酮類化合物等方面[5-6]，而對(duì)含量較高的膳食纖維研究鮮見(jiàn)報(bào)道。

膳食纖維是指不易被人體消化的多糖類碳水化合物[7]，具有降低血糖與血脂[8-9]、調(diào)節(jié)血壓和預(yù)防腸胃疾病等功效[10-11]，被列為七大營(yíng)養(yǎng)素之一[12]。因?yàn)樯攀忱w維具有多種生理功能，目前已受到廣泛的關(guān)注，所以尋找合適的原料進(jìn)行膳食纖維的開發(fā)和利用顯的尤為重要。因此，本研究以毛蔥為原料制備膳食纖維，對(duì)毛蔥膳食纖維（tillering onion dietary fiber，TO-DF）的持水力、膨脹力、持油力、陽(yáng)離子交換能力和在模擬生理?xiàng)l件下對(duì)膽固醇吸附能力的功能性質(zhì)進(jìn)行研究分析，通過(guò)電子顯微鏡掃描、紅外光譜分析和X-射線衍射分析測(cè)定其結(jié)構(gòu)，對(duì)毛蔥中膳食纖維的進(jìn)一步合理開發(fā)與利用提供一定的理論依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

毛蔥采自吉林省烏拉街鎮(zhèn)；堿性蛋白酶 諾維信（中國(guó)）生物技術(shù)有限責(zé)任公司；鹽酸、鄰苯二甲醛、膽固醇、石油醚、丙酮、硫代硫酸鈉等均為國(guó)產(chǎn)分析純。

1.2 儀器與設(shè)備

TU-1901型紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì) 北京普析通用儀器有限公司；KDC-1042型低速離心機(jī) 安徽中科中佳科學(xué)儀器有限公司；IR Prestige傅里葉紅外光譜儀、SSE-550高分辨場(chǎng)發(fā)射電子顯微鏡 日本島津公司；D8-ADVANCE型廣角X-射線衍射儀 德國(guó)Bruker公司。

1.3 方法

1.3.1 毛蔥基本成分檢測(cè)

水分含量參考GB 5009.3—2016《食品中水分的測(cè)定》測(cè)定；蛋白質(zhì)含量參考GB 5009.5—2016《食品中蛋白質(zhì)的測(cè)定》中的凱氏定氮法測(cè)定；脂肪含量參考GB 5009.6—2016《食品中脂肪的測(cè)定》中的索氏抽提法測(cè)定；灰分含量參考GB 5009.4—2016《食品中灰分的測(cè)定》中的方法測(cè)定；淀粉含量參考GB 5009.9—2016《食品中淀粉的測(cè)定》中的方法測(cè)定；總膳食纖維、可/不溶性膳食纖維含量參考GB 5009.88—2014《食品中膳食纖維的測(cè)定》中的酶-重量法測(cè)定。

1.3.2 工藝流程

毛蔥→去雜→去皮→毛蔥果肉→破碎→水提→過(guò)濾→堿性蛋白酶酶解→沉淀→過(guò)濾→洗滌→干燥→TO-DF

1.3.3 膳食纖維的理化特性

1.3.3.1 原料預(yù)處理

將TO-DF樣品烘干粉碎后，分別以粒徑為0.246（60 目）、0.175（80 目）、0.147（100 目）、0.125 nm（120 目）和0.105 nm（140 目）的篩網(wǎng)進(jìn)行篩選，得到對(duì)應(yīng)的膳食纖維樣品。

1.3.3.2 持水力的測(cè)定

參照Chen Ye等[13]方法，將不同粒度條件下的膳食纖維樣品稱取0.500 g于15 mL離心管中，加入10 mL蒸餾水，將樣品與蒸餾水充分?jǐn)嚢?，室溫條件下密封12 h，4 000 r/min離心25 min，倒掉上清液，稱量有樣品的離心管質(zhì)量。持水力按公式（1）計(jì)算：

式中：m0為樣品干質(zhì)量/g；m1為離心管質(zhì)量/g；m2為吸水后樣品和離心管質(zhì)量和/g。

1.3.3.3 膨脹力的測(cè)定

參照Robertson等[14]方法，稱取不同粒度的干燥膳食纖維樣品0.250 g于10 mL刻度試管中，測(cè)得樣品干樣體積，加入5 mL蒸餾水，充分?jǐn)嚢?、振?dòng)去除產(chǎn)生的氣泡，室溫靜置12 h，讀出吸水膨脹后樣品的體積數(shù)。膨脹力按公式（2）計(jì)算：

式中：V2為樣品膨脹后的測(cè)定體積/mL；V1為樣品干樣的測(cè)定體積/mL；m為樣品干質(zhì)量/g。

1.3.3.4 持油力的測(cè)定

參照Chau等[15]的方法，將不同粒度的0.500 g樣品放入50 mL離心管中，加入大豆油4.000 g，密封靜置于37 ℃水浴鍋中4 h，將離心管以4 000 r/min進(jìn)行15 min離心，倒掉上層油液，稱殘?jiān)|(zhì)量。按公式（3）計(jì)算持油力：

式中：m1為殘?jiān)|(zhì)量/g；m0為樣品質(zhì)量/g。

1.3.3.5 陽(yáng)離子交換能力的測(cè)定

參照令博等[16]方法，向錐形瓶中加入稱取后的不同粒度的膳食纖維樣品0.500 g，加入0.1 mol/L鹽酸溶液20 mL，室溫密封靜置12 h，過(guò)濾并用蒸餾水反復(fù)洗滌濾渣，直至濾液中不含氯離子，將濾渣加入含有100 mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)5%氯化鈉溶液的三角瓶中，磁力攪拌30 min，用0.1 mol/L的氫氧化鈉溶液進(jìn)行滴定，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%的酚酞-乙醇溶液作為反應(yīng)指示劑，邊振蕩三角瓶邊滴定，以溶液變色后3 min不褪色即為滴定終點(diǎn)，同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。陽(yáng)離子交換能力按公式（4）計(jì)算：

式中：V1為滴定樣品所消耗的氫氧化鈉溶液體積/mL；V0為滴定空白樣所消耗氫氧化鈉溶液體積/mL；m為樣品干質(zhì)量/g；0.1為滴定所用氫氧化鈉溶液濃度/（mol/L）。

1.3.3.6 吸附膽固醇能力的測(cè)定

膽固醇標(biāo)準(zhǔn)曲線的制定：運(yùn)用GB/T 5009.128—2016《食品中膽固醇的測(cè)定》繪制出標(biāo)準(zhǔn)曲線。參照葉靜等[17]方法，將5 個(gè)鮮雞蛋蛋黃混合攪拌均勻后，用蒸餾水稀釋成10%的蛋黃乳液。向50 mL錐形瓶中分別加入不同粒度的1.000 g的樣品與25 g蛋黃液，運(yùn)用0.1 mol/L鹽酸和0.1 mol/L氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)環(huán)境pH值至2.0（模擬胃的環(huán)境）和7.0（模擬小腸環(huán)境），置于200 r/min的水浴振蕩器中，37 ℃水浴振蕩2 h后，4 000 r/min離心20 min，在波長(zhǎng)550 nm處將1.00 mL上清液運(yùn)用鄰苯二甲醛法，測(cè)定出膽固醇含量，同時(shí)測(cè)定未吸附時(shí)蛋黃乳液中的膽固醇含量。膽固醇吸附能力按公式（5）計(jì)算：

式中：m為樣品恒質(zhì)量/g；m1為吸附后上清液中膽固醇質(zhì)量/mg；m2為吸附前蛋黃乳液膽固醇質(zhì)量/mg。

1.3.4 掃描電子顯微鏡分析

參照Kahwa等[18]方法，將樣品干燥至恒質(zhì)量，取適量進(jìn)行黏臺(tái)、鍍金，對(duì)樣品進(jìn)行500、1 000、2 000、5 000 倍微觀結(jié)構(gòu)觀察拍照。

1.3.5 傅里葉紅外光譜分析

參照張艷榮等[19]方法，稱取干燥樣品2 mg與KBr粉末200 mg于研缽中，充分混勻，研磨，制片。在4 000～400 cm-1進(jìn)行紅外光譜掃描。

1.3.6 X-射線衍射分析

衍射條件：靶型Cu靶，管電流40 mA，管電壓40 kV，掃描區(qū)域（2θ）2～50°。

1.4 數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)分析

2 結(jié)果與分析

2.1 毛蔥基本成分

表1 干基毛蔥的基本成分含量Table 1 Proximate composition of dry tilleringonion

由表1可見(jiàn)，膳食纖維為毛蔥的主要成分，毛蔥的總膳食纖維質(zhì)量分?jǐn)?shù)為76.64%，其中不溶性膳食纖維質(zhì)量分?jǐn)?shù)為68.19%，可溶性膳食纖維質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5.79%。毛蔥中不含淀粉，脂肪含量較低，因此毛蔥是制備膳食纖維的良好原料。

2.2 TO-DF功能特性

2.2.1 物料粒度對(duì)持水力、膨脹力、持油力、陽(yáng)離子交換能力的影響

圖1 不同粒度TO-DF的持水力（A）、膨脹力（B）、持油力（C）和陽(yáng)離子交換能力（D）Fig. 1 Water-holding capacities (A), swelling capacities (B), oil-holding capacities (C) and cation exchanging capacities (D) of TO-DF with different particle sizes

從圖1A～C可以看出，隨著物料粒度的增大，TO-DF的持水力、膨脹力和持油力均呈現(xiàn)增大趨勢(shì)，當(dāng)物料粒度達(dá)到100 目時(shí)，TO-DF的持水力、膨脹力和持油力達(dá)到最大值，分別為14.83 g/g、19.57 mL/g和1.95 g/g，當(dāng)物料粒度超過(guò)100 目時(shí)，TO-DF的持水力、膨脹力和持油力呈現(xiàn)減小趨勢(shì)。隨著物料粒度的增加，物料顆粒表面積也隨之增大，其水和油脂的接觸面積大大增加[20]，使持水力、膨脹力和持油力逐漸增加，但當(dāng)物料粉碎過(guò)細(xì)，導(dǎo)致膳食纖維的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)遭到破壞[21]，致使TO-DF的持水力、膨脹力和持油力下降。

從圖1D可以看出，在體外模擬陽(yáng)離子交換實(shí)驗(yàn)中，隨著樣品粒度的增加，陽(yáng)離子交換能力也隨之增加。粒度為100 目時(shí)，其陽(yáng)離子交換能力最高，為0.62 mmol/g，樣品粒度超過(guò)100 目后，其陽(yáng)離子交換能力呈現(xiàn)出緩慢下降的趨勢(shì)。說(shuō)明適當(dāng)?shù)奈锪狭６瓤梢允筎O-DF中的一些羧基、羥基的側(cè)鏈基團(tuán)顯露出來(lái)，有利于提高陽(yáng)離子交換能力[22]。

2.2.2 吸附膽固醇能力的測(cè)定

如圖2A所示，標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程為y=0.021 2x＋0.012 5，相關(guān)系數(shù)R2為0.995 2。如圖2B所示，在不同pH值條件下，物料的粒度對(duì)TO-DF的膽固醇吸附能力有一定影響。在pH 2（模擬胃環(huán)境）條件下，物料粒度為100 目，其膽固醇吸附能力最佳，為126.73 mg/g；在pH 7（模擬小腸環(huán)境）條件下，物料粒度為100 目，其膽固醇吸附能力最佳，為159.50 mg/g。

圖2 膽固醇標(biāo)準(zhǔn)曲線（A）和不同pH值條件下膽固醇吸附能力（B）Fig. 2 Calibration curve of cholesterol (A) and cholesterol adsorption capacity of TO-DF at different pH values (B)

2.3 TO-DF的表面結(jié)構(gòu)觀察

圖3 TO-DF的掃描電子顯微鏡圖Fig. 3 SEM photographs of TO-DF

如圖3所示，TO-DF的組織結(jié)構(gòu)宏觀呈無(wú)規(guī)則片狀結(jié)構(gòu)，表面出現(xiàn)多層皺裙，結(jié)構(gòu)蓬松，無(wú)雜質(zhì)。對(duì)其放大之后可以看出，TO-DF表面呈現(xiàn)網(wǎng)格狀結(jié)構(gòu)，表面有清晰的交錯(cuò)網(wǎng)格，比表面積較大。

2.4 TO-DF傅里葉紅外光譜掃描結(jié)果

由圖4可以看出，TO-DF在3 365.78 cm-1處出現(xiàn)較大圓滑的吸收峰，這是由O—H羥基的伸縮振動(dòng)引起的，說(shuō)明TO-DF可能存在著較多的羥基及結(jié)合水分子[23-24]。在2 922.16 cm-1處有吸收峰，為C—H的特征吸收峰；在1 616.35 cm-1處有C＝O的特征吸收峰，說(shuō)明TO-DF中可能存在糖醛酸[25]；在1 417.68 cm-1處為O—H的變形振動(dòng)引起，1 375.25 cm-1處為羧酸的C—O伸縮振動(dòng)。在1 200～1 350 cm-1范圍內(nèi)的吸收峰，是糖類的特征吸收峰[26]。TO-DF在1 056.99 cm-1處的吸收峰是多糖類的特征吸收峰，由C—O—C的糖環(huán)的醚鍵中C—O伸縮振動(dòng)和C—O—H的O—H伸縮振動(dòng)[27-28]。

圖4 TO-DF的紅外光譜掃描圖Fig. 4 IR spectrum of TO-DF

2.5 TO-DF的X-射線衍射掃描結(jié)果

圖5 TO-DF的X-射線衍射圖Fig. 5 X-ray diffraction pattern of TO-DF

如圖5所示，TO-DF有著較好的結(jié)晶區(qū)和非結(jié)晶區(qū)。在掃描角度2θ為21°左右處有明顯的結(jié)晶衍射峰，同時(shí)在2θ為34°處也有較弱的衍射峰，這些峰均表示TO-DF具有纖維素Ⅰ型的X-射線衍射曲線特征，說(shuō)明TO-DF的晶體類型為纖維素Ⅰ型，為結(jié)晶區(qū)與非結(jié)晶區(qū)兩相共存的狀態(tài)[29-30]。

3 結(jié) 論

TO-DF含量較為豐富，其總膳食纖維質(zhì)量分?jǐn)?shù)為75.64%，不溶性膳食纖維質(zhì)量分?jǐn)?shù)為68.19%，可溶性膳食纖維質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5.79%。物料粒度對(duì)TO-DF的持水力、膨脹力、持油力、陽(yáng)離子交換能力和膽固醇吸附能力都有一定的影響。當(dāng)粒度為100 目時(shí)，其持水力、膨脹力、持油力和陽(yáng)離子交換能力最佳，分別為14.83 g/g、19.57 mL/g、1.95 g/g和0.62 mmol/g，膽固醇吸附能力pH 2為126.73 mg/g、pH 7為159.50 mg/g。通過(guò)掃描電子顯微鏡結(jié)果表明，TO-DF表面出現(xiàn)皺裙與薄片；傅里葉紅外光譜結(jié)果表明，TO-DF具有C—H鍵、C＝O鍵等纖維素及半纖維素的特征吸收峰；X-射線衍射結(jié)果表明，TO-DF具有明顯的纖維素Ⅰ型衍射峰。

TO-DF含量較高，功能特性比較良好，有利于將TO-DF應(yīng)用到食品加工中，提升毛蔥整體綜合價(jià)值。

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Properties and Structure of Dietary Fiber from Tillering Onion

WANG Dawei, SONG Yunyu, LIU Yang, ZHANG Jing, CAO Chenyu
(College of Food Science and Engineering, Jilin Agricultural University, Changchun 130118, China)

The water-holding capacity, oil-holding capacity, cation exchange capacity and cholesterol adsorption capacity of dietary fiber from tillering onion with different particle sizes were studied and the structure was determined by scanning electron microscopy (SEM), infrared spectroscopy and X-ray diffraction analysis. The results showed that the soluble dietary fiber content of tillering onion was 5.79%. The water-holding capacity, oil-holding capacity, swelling capacity and the cation exchange capacity of the dietary fiber were 14.83 g/g, 19.57 mL/g, 1.95 g/g and 0.62 mmol/g, respectively. The cholesterol adsorption capacity was 126.73 mg/g at pH 2, and 159.50 mg/g at pH 7. Under SEM, the dietary fiber exhibited an irregular fluffy network structure. Fourier transform infrared spectroscopy analysis suggested that the dietary fiber had the characteristic absorption peaks of cellulose and hemicelluloses, such as C＝O, O—H, C—H. The results of X-ray diffraction indicated that the crystallinity of the dietary fiber was better and the crystalline and amorphous regions were preserved.

tillering onion; dietary fiber; structure; properties

10.7506/spkx1002-6630-201802009

TS255.1

A

1002-6630（2018）02-0053-05

王大為, 宋云禹, 劉陽(yáng), 等. 毛蔥膳食纖維性質(zhì)及結(jié)構(gòu)分析[J]. 食品科學(xué), 2018, 39(2): 53-57.

10.7506/spkx1002-

6630-201802009. http://www.spkx.net.cn

WANG Dawei, SONG Yunyu, LIU Yang, et al. Properties and structure of dietary fiber from tillering onion[J]. Food Science,2018, 39(2): 53-57. (in Chinese with English abstract) DOI:10.7506/spkx1002-6630-201802009. http://www.spkx.net.cn

2017-06-21

吉林農(nóng)業(yè)大學(xué)人才計(jì)劃項(xiàng)目（20160509）

王大為（1960—），男，教授，博士，研究方向?yàn)榧Z油植物蛋白工程與功能食品。E-mail：xcpyfzx@163.com