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(上海材料研究所 上海市工程材料應(yīng)用與評(píng)價(jià)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，上海 200437)

燒結(jié)金屬材料開(kāi)孔率測(cè)定的不確定度評(píng)定

程柄午,吳嘉杰,黃旭東,許鶴君

(上海材料研究所 上海市工程材料應(yīng)用與評(píng)價(jià)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，上海 200437)

對(duì)燒結(jié)金屬材料在開(kāi)孔率測(cè)定過(guò)程中的不確定度來(lái)源進(jìn)行了分析，并對(duì)開(kāi)孔率測(cè)定結(jié)果的不確定度進(jìn)行了評(píng)定。結(jié)果表明:燒結(jié)金屬材料開(kāi)孔率測(cè)定的不確定度來(lái)源主要包括稱量試樣在空氣中的質(zhì)量、在水中完全浸潤(rùn)的質(zhì)量、在空氣中被水完全浸潤(rùn)的質(zhì)量引入的不確定度以及數(shù)值修約等；某燒結(jié)金屬轉(zhuǎn)子襯套開(kāi)孔率測(cè)定結(jié)果的不確定度報(bào)告為K=26.4%，U=0.2%,k=2(K為開(kāi)孔率，U為擴(kuò)展不確定度，k為包含因子)。

燒結(jié)金屬材料; 開(kāi)孔率; 不確定度評(píng)定

測(cè)量不確定度的評(píng)定和校準(zhǔn)在檢測(cè)工作中起著非常重要的作用[1]。CNAS-CL01:2006[2]指出：檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室應(yīng)具有并應(yīng)用評(píng)定不確定度的程序；校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室或進(jìn)行自校準(zhǔn)的實(shí)驗(yàn)室，對(duì)所有的校準(zhǔn)和各種校準(zhǔn)類型都應(yīng)具有并應(yīng)用評(píng)定測(cè)量不確定度的程序。

開(kāi)孔率是燒結(jié)金屬材料一項(xiàng)重要的物理性能指標(biāo)，評(píng)定開(kāi)孔率的測(cè)量不確定度是第三方實(shí)驗(yàn)室開(kāi)展相關(guān)檢測(cè)服務(wù)的前提之一。GB/T 5163-2006《燒結(jié)金屬材料(不包括硬質(zhì)合金)可滲性燒結(jié)金屬材料 密度、含油率和開(kāi)孔率的測(cè)定》[3]中并沒(méi)有詳細(xì)給出燒結(jié)金屬材料開(kāi)孔率測(cè)量不確定評(píng)定的詳細(xì)步驟。因此，筆者對(duì)燒結(jié)金屬材料開(kāi)孔率的測(cè)量不確定來(lái)源進(jìn)行了分析，并采用直接評(píng)定法對(duì)其進(jìn)行了評(píng)定，為實(shí)驗(yàn)室開(kāi)展相關(guān)工作提供參考。

1 試驗(yàn)材料與試驗(yàn)方法

試驗(yàn)材料為燒結(jié)金屬轉(zhuǎn)子襯套。依據(jù)GB/T 5163-2006[3]進(jìn)行開(kāi)孔率測(cè)定試驗(yàn)。依據(jù)JJF 1059.1-2012《測(cè)量不確定度評(píng)定與表示》[4]和CNAS-GL10:2006《材料理化檢驗(yàn)測(cè)量不確定度評(píng)估指南及實(shí)例》[5]進(jìn)行測(cè)量不確定度評(píng)定。

GB/T 5163-2006指出開(kāi)孔率測(cè)定試驗(yàn)應(yīng)在18～22 ℃進(jìn)行，試驗(yàn)時(shí)的溫度需要保持恒定。試樣與水應(yīng)處于相同的溫度下，在試驗(yàn)前應(yīng)置于溫度符合試驗(yàn)要求的實(shí)驗(yàn)室中至少1 h。該次試驗(yàn)所處的恒溫實(shí)驗(yàn)室環(huán)境溫度為22 ℃。

首先將試樣與試驗(yàn)用的蒸餾水置于符合試驗(yàn)要求的恒溫實(shí)驗(yàn)室中1 h。然后按照標(biāo)準(zhǔn)要求對(duì)試樣進(jìn)行清潔，隨后將試樣置于索格利特萃取裝置中進(jìn)行萃取。當(dāng)試樣質(zhì)量不再發(fā)生變化時(shí)，將試樣取出并烘干使其質(zhì)量恒定，然后將其放置在干燥器中冷卻待測(cè)定。

首先使用AL104型電子天平稱量試樣在空氣中的質(zhì)量m1。隨后將試樣放入一個(gè)裝有水的容器中，然后將該容器置于真空皿中并抽真空，使水表面的壓力不超過(guò)70 kPa，保持0.5 h后稱量試樣在水中的質(zhì)量m2。最后將試樣從水中取出并將表面擦干，稱量試樣含水質(zhì)量m3。對(duì)m1，m2，m3均進(jìn)行8次重復(fù)稱量，試驗(yàn)重復(fù)6次，按照單人測(cè)定結(jié)果評(píng)定測(cè)量不確定度。

2 建立數(shù)學(xué)模型

按下式計(jì)算開(kāi)孔率

式中：m3為在空氣中稱量的試樣完全浸潤(rùn)的質(zhì)量,g;m1為萃取油并烘干后試樣在空氣中的質(zhì)量，g；ρ2為完全浸潤(rùn)介質(zhì)的密度,g·cm-3；V為試樣體積,cm3。

試樣體積計(jì)算公式如下

式中：m2為在水中稱量的試樣完全浸潤(rùn)的質(zhì)量,g；ρ2為試驗(yàn)用水的密度,g·cm-3。

在本試驗(yàn)中采用蒸餾水作為試驗(yàn)的唯一介質(zhì)，將式(2)代入式(1)可得

3 測(cè)量不確定度的評(píng)定

3.1 測(cè)量不確定度來(lái)源分析

經(jīng)分析，燒結(jié)金屬材料開(kāi)孔率測(cè)定的不確定度來(lái)源主要包括：稱量試樣萃取油并烘干后質(zhì)量引入的不確定度分量u(m1);在水中稱量完全浸潤(rùn)試樣質(zhì)量引入的不確定度分量u(m2);在空氣中稱量完全浸潤(rùn)試樣質(zhì)量引入的不確定度分量u(m3)；數(shù)值修約引入的不確定度分量u(off)。

3.2 標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量的評(píng)定

3.2.1 稱量萃取油并烘干后試樣質(zhì)量引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u(m1)的評(píng)定

試樣經(jīng)過(guò)萃取油后，可認(rèn)為已無(wú)殘余雜質(zhì)存在于試樣的細(xì)小孔洞內(nèi)，殘余雜質(zhì)對(duì)試樣質(zhì)量稱量產(chǎn)生的影響可忽略不計(jì)。

(1) 重復(fù)性稱量引入的不確定度分量u′(m1)

m1的8次稱量結(jié)果見(jiàn)表1，取8次稱量的平均值。其中，標(biāo)準(zhǔn)差按照貝塞爾(Bessel)公式計(jì)算如下

(2) 稱量工具引入的不確定度分量u1(b)

(3) 稱量試樣萃取油并烘干后質(zhì)量引入的測(cè)量不確定度分量u(m1)的合成

由于u′(m1)和u1(b)獨(dú)立不相關(guān)，因此u(m1)可按照下式計(jì)算

代入數(shù)據(jù)求得：u(m1)=0.000 582 g。

表1 m1的稱量結(jié)果Tab.1 Measurement results of m1

u(m1)的自由度稱為有效自由度veff(m1)，可按照韋爾奇-薩特斯韋特(Welch-Satterthwaite)公式計(jì)算

式中：veff(y)為有效自由度；uc(y)為合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度；N為標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量的數(shù)量；ui(y)為標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量；vi為標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量的自由度。

電廠鍋爐給水及機(jī)組循環(huán)汽水分析儀表的配置依據(jù)是DL/T 5068—2014《火力發(fā)電廠化學(xué)設(shè)計(jì)規(guī)范》[1]。分析儀表的最低配置原則： 不僅能滿足分析電廠鍋爐給水的水質(zhì)，還能夠監(jiān)測(cè)全廠機(jī)組循環(huán)汽水的品質(zhì)。因此，每個(gè)監(jiān)測(cè)點(diǎn)不止單獨(dú)配置一種類型儀表，還有其他類型的儀表輔助。即使在運(yùn)行過(guò)程中某塊儀表出現(xiàn)故障，還可以依靠同一取樣點(diǎn)的其他儀表，來(lái)判斷鍋爐給水及機(jī)組汽水的水質(zhì)是否合格。

3.2.2 在水中稱量完全浸潤(rùn)試樣質(zhì)量引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u(m2)的評(píng)定

(1) 重復(fù)性稱量引入的不確定度分量u′(m2)

在水中稱量的完全浸潤(rùn)的試樣質(zhì)量見(jiàn)表2，其標(biāo)準(zhǔn)差按貝塞爾公式計(jì)算得：S=0.000 396 g。

表2 m2的稱量結(jié)果Tab.2 Measurement results of m2

(2) 稱量工具引入的不確定度分量u2(b)

(3) 在水中稱量完全浸潤(rùn)試樣質(zhì)量引入的測(cè)量不確定度分量u(m3)的合成

由于u′(m2)和u2(b)獨(dú)立不相關(guān)，因此u(m2)可按照下式計(jì)算

代入數(shù)據(jù)求得：u(m2)=0.000 752 g。

3.2.3 在空氣中稱量完全浸潤(rùn)試樣質(zhì)量引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u(m3)的評(píng)定

(1) 重復(fù)性稱量引入的不確定度分量u′(m3)

在空氣中稱量的完全浸潤(rùn)的試樣質(zhì)量見(jiàn)表3，其標(biāo)準(zhǔn)差按貝塞爾公式計(jì)算得：S=0.000 344 g。

(2) 稱量工具引入的不確定度分量u3(b)

(3) 在空氣中稱量完全浸潤(rùn)試樣質(zhì)量引入的測(cè)量不確定度分量u(m3)的合成

由于u′(m3)和u3(b)獨(dú)立不相關(guān)，因此u(m3)可按照下式計(jì)算

代入數(shù)據(jù)求得：u(m3)=0.000 714 g。

3.2.4 數(shù)值修約引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量

表3 m3的稱量結(jié)果Tab.3 Measurement results of m3

3.3 相關(guān)系數(shù)的計(jì)算

由于輸入量m1,m2,m3是用同一個(gè)電子天平稱量得到的，因此它們之間必然相關(guān)。在評(píng)定被稱量的測(cè)量不確定度時(shí)，必須考慮相關(guān)性。他們的表達(dá)式為

3.4 合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度的評(píng)定

3個(gè)輸入量m1，m2,m3之間存在一定的相關(guān)性，因此開(kāi)孔率的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度uc(K)應(yīng)按下式計(jì)算

則有

計(jì)算所需的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量匯總見(jiàn)表4。將表4中數(shù)據(jù)代入式(16)求得開(kāi)孔率的合成不確定度uc(K)=0.093%。uc(K)的有效自由度按Welch-Satterhwaite公式求得veff(K)=19。

表4 標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量匯總表Tab.4 Summary Table of standard uncertainty components

3.5 擴(kuò)展不確定度的評(píng)定

取置信概率p=95%,包含因子k=2評(píng)定,則擴(kuò)展不確定度U(K)=k·uc(K)=2×0.093%≈0.2%。

3 測(cè)量不確定度報(bào)告

可以以任意一名檢測(cè)人員對(duì)試驗(yàn)燒結(jié)金屬轉(zhuǎn)子襯套開(kāi)孔率的測(cè)定結(jié)果作為試驗(yàn)結(jié)果報(bào)出，經(jīng)計(jì)算開(kāi)孔率K=26.4%。該結(jié)果的不確定度報(bào)告可表述為：K=26.4%，U=0.2%,k=2。該結(jié)果可作為實(shí)驗(yàn)室測(cè)定燒結(jié)金屬材料開(kāi)孔率不確定度的評(píng)定依據(jù)。

4 結(jié)論

(1) 燒結(jié)金屬材料開(kāi)孔率測(cè)定過(guò)程中的不確定度來(lái)源主要包括稱量試樣在空氣中的質(zhì)量、在水中完全浸潤(rùn)的質(zhì)量、在空氣中被水完全浸潤(rùn)的質(zhì)量引入的不確定度以及數(shù)值修約等。

(2) 試驗(yàn)燒結(jié)金屬轉(zhuǎn)子襯套開(kāi)孔率測(cè)定結(jié)果的不確定度報(bào)告為：K=26.4%，U=0.2%,k=2。

[1] 王承忠. 測(cè)量不確定度基本原理和評(píng)定方法及在材料檢測(cè)中的評(píng)定實(shí)例[J]. 理化檢驗(yàn)-物理分冊(cè),2013,49(9):597-604,617;2013,49(10):668-673;2013,49(11):756-758;2013,49(12):823-826.

[2] CNAS-CL01:2006/(ISO)/IEC 17025:2005 檢測(cè)和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力認(rèn)可準(zhǔn)則[S].

[3] GB/T 5163-2006 燒結(jié)金屬材料(不包括硬質(zhì)合金)可滲性燒結(jié)金屬材料 密度、含油率和開(kāi)孔率的測(cè)定[S].

[4] JJF 1059.1-2012 測(cè)量不確定度評(píng)定與表示[S].

[5] CNAS-GL10：2006 材料理化檢驗(yàn)測(cè)量不確定度評(píng)估指南及實(shí)例[S].

[6] 倪育才. 實(shí)用測(cè)量不確定度評(píng)定[M]. 北京:中國(guó)計(jì)量出版社,2004.

MeasurementUncertaintyEvaluationonPorosityRateofSinteredMetalMaterials

CHENGBingwu,WUJiajie,HUANGXudong,XUHejun

(Shanghai Key Laboratory of Engineering Materials Application and Evaluation,Shanghai Research Institute of Materials, Shanghai 200437, China)

The uncertainty sources in measurement of porosity rate of sintered metal materials were analyzed, and the uncertainty of the measurement results was evaluated. The results show that the uncertainty sources in measurement of porosity rate of the sintered metal materials mainly come from weighing sample’s mass in air, sample’s mass in water with water completely be soaked in and sample’s mass in air with water completely be soaked in, data rounding and so on. The uncertainty report of measuring porosity rate of a sintered metal rotor bush was as following:K=26.4%，U=0.2%,k=2 (Kbeing the porosity rate,Ubeing the extended uncertainty, andkbeing the coverage factor).

sintered metal material; porosity rate; uncertainty evaluation

2016-01-06

程柄午(1989-)，男，助理工程師，主要從事金屬材料力學(xué)性能檢測(cè)工作，chengbingwu2321614@163.com

10.11973/lhjy-wl201712008

TF125

A

1001-4012(2017)12-0885-04