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(四川大西洋焊接材料股份有限公司 檢測所, 自貢 643000)

熔敷金屬中擴(kuò)散氫含量的測定

宗杰,蔣志強(qiáng)

(四川大西洋焊接材料股份有限公司 檢測所, 自貢 643000)

依據(jù)GB/T 3965-2012分別采用水銀法和熱導(dǎo)法對熔敷金屬中的擴(kuò)散氫含量進(jìn)行了測定，對兩種方法的測定結(jié)果進(jìn)行了比較，并運(yùn)用數(shù)理統(tǒng)計(jì)方法確定了兩種方法測定結(jié)果之間的函數(shù)關(guān)系。結(jié)果表明：該兩種方法均具有較高的測定精度，且兩種方法的測定結(jié)果很相近，熱導(dǎo)法的略小于水銀法的；兩種方法熔敷金屬擴(kuò)散氫含量測定結(jié)果的線性回歸方程為y=1.019 5x-0.189 8,與y=x非常接近。

熔敷金屬; 擴(kuò)散氫含量; 水銀法; 熱導(dǎo)法; 數(shù)理統(tǒng)計(jì); 函數(shù)關(guān)系

目前，常用的測氫方法主要有甘油法、水銀法和色譜法。其中甘油法由于測試誤差較大已不適用于低含量氫的測定；水銀法測試準(zhǔn)確，但由于其對人員和環(huán)境可能會造成一定的危害，故ISO 3690:2012《焊接和相關(guān)工藝方法——電弧焊金屬中氫含量的測定》[1]和GB/T 3965-2012《熔敷金屬中擴(kuò)散氫測定方法》[2]均增加了載氣熱提取式熱導(dǎo)法(以下簡稱“熱導(dǎo)法”)，并與水銀法和集氫式熱導(dǎo)法一起作為其基本方法[3-4]。筆者分別采用水銀法和載氣熱提取式熱導(dǎo)法對熔敷金屬中的擴(kuò)散氫含量進(jìn)行了測定，并通過數(shù)理統(tǒng)計(jì)方法比較了該兩種方法的測定精度和重現(xiàn)性，以供同行參考。

1 試樣制備與試驗(yàn)方法

1.1 試樣制備

本試驗(yàn)中使用的焊條、焊絲、焊劑的化學(xué)成分及力學(xué)性能均符合相關(guān)國家標(biāo)準(zhǔn)要求，焊條焊前烘焙溫度及焊接工藝均按產(chǎn)品說明書操作。

表1為水銀法和熱導(dǎo)法的試樣尺寸。

1.2 試驗(yàn)前準(zhǔn)備

試塊、引弧板和引出板材料均為Q235鋼板，在加工成如表1所示的尺寸前，先在干燥的惰性氣體或真空中進(jìn)行(650±10) ℃保溫1 h的去氫處理，焊接夾具按照GB/T 3965-2012要求配置[5]。

表1 試塊、引弧板及引出板尺寸Tab.1 The size of test block, starting weld Taband run-off weld Tab

1.3 試驗(yàn)設(shè)備

試驗(yàn)采用德國布魯克熱導(dǎo)法擴(kuò)散氫分析儀，其型號為G4 PHOENIX。

1.4 試驗(yàn)方法

由同一名焊接人員，按照產(chǎn)品說明書規(guī)定的焊接工藝和GB/T 3965-2012規(guī)定的擴(kuò)散氫測定方法，進(jìn)行焊接和試塊處理。由于水銀法的測定周期較長，故同樣的產(chǎn)品不同方法盡量在同一天完成，以確保不同方法測試時(shí)環(huán)境的溫濕度接近或一致。焊好的試塊不能立即進(jìn)行測試時(shí)，應(yīng)按GB/T 3965-2012的規(guī)定放入低溫槽內(nèi)。不同方法的收集溫度及時(shí)間見表2。

表2 不同測定方法的收集溫度及時(shí)間Tab.2 The collecting temperature and time for differentdetermination methods

2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 試驗(yàn)結(jié)果

在相同施焊環(huán)境、焊接人員和焊接工藝條件下，水銀法和熱導(dǎo)法的擴(kuò)散氫含量測定結(jié)果列于表3，可以看出水銀法和熱導(dǎo)法的測定結(jié)果相近，熱導(dǎo)法的測定結(jié)果總體上略小于水銀法的。

表3 水銀法和熱導(dǎo)法擴(kuò)散氫含量測定結(jié)果Tab.3 The determination results of diffusible hydrogen content by mercury method and thermal conductivity method

通過與水銀法的測定結(jié)果相比較可知，熱導(dǎo)法能夠準(zhǔn)確、快速地測定熔敷金屬中的擴(kuò)散氫含量，除2號試樣和3號試樣外4次測定的標(biāo)準(zhǔn)差總體較小，說明該方法較水銀法的單值離散度要小[6-8]。

2.2 討論

使用線性回歸技術(shù)來確定水銀法和熱導(dǎo)法測定的擴(kuò)散氫含量之間的函數(shù)關(guān)系，其引用的函數(shù)形式為y=mx+n，其中y表示熱導(dǎo)法的測定結(jié)果，x表示水銀法的測定結(jié)果，線性回歸函數(shù)系數(shù)m和n通過最小二乘法確定[6]。

如圖1所示，對水銀法和熱導(dǎo)法測定的擴(kuò)散氫含量進(jìn)行線性回歸得到的回歸曲線為直線，其中m=1.019 5，n=-0.189 8，由此得到本次試驗(yàn)中水銀法和熱導(dǎo)法測定的擴(kuò)散氫含量之間的函數(shù)關(guān)系式為：y=1.019 5x-0.189 8。

圖1 水銀法與熱導(dǎo)法擴(kuò)散氫含量測定結(jié)果的線性回歸曲線Fig.1 The linear regression curve of determination resultsof diffusible hydrogen content by mercury method andthermal conductivity method

由圖1可見，盡管兩種方法的試塊尺寸、加熱溫度及加熱時(shí)間不同，但測得的結(jié)果非常相近，其線性回歸方程與y=x幾乎重合，且相關(guān)系數(shù)R2=0.993 6，接近1，說明這兩種方法可以作為互相參考的分析方法。

熱導(dǎo)法快速準(zhǔn)確，但設(shè)備昂貴；而水銀法設(shè)備簡單，但檢測周期長。用戶可根據(jù)自身需求選擇相應(yīng)的檢測方法。

雖然本試驗(yàn)只針對11組試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行研究，不能完全反映所有材料的真實(shí)情況，且所得回歸曲線僅適用于所在試驗(yàn)室的兩種測氫方法，但可為今后這兩種測氫方法的對比研究提供基礎(chǔ)參考[9]。

3 結(jié)論

對于熔敷金屬中擴(kuò)散氫含量的測定，熱導(dǎo)法是一種快速準(zhǔn)確的方法，組內(nèi)數(shù)據(jù)標(biāo)準(zhǔn)差較小，測定結(jié)果的離散度較?。煌ㄟ^與常用的水銀法進(jìn)行對比，發(fā)現(xiàn)兩種方法的測定結(jié)果很相近，前者略微小于后者，兩種方法擴(kuò)散氫含量測定結(jié)果的線性回歸方程為y=1.019 5x-0.189 8，與y=x非常接近，這為今后科研型機(jī)構(gòu)確定焊接材料熔敷金屬擴(kuò)散氫含量的標(biāo)準(zhǔn)范圍提供了可參考的函數(shù)關(guān)系。

[1] ISO 3690:2012 Welding and allied processes—Determination of hydrogen content in arcweld metal[S].

[2] GB/T 3965-2012 熔敷金屬中擴(kuò)散氫測定方法[S].

[3] AWS A4.3-1993(R2006) Standard methods for determination of the diffusible hydrogen content of martensitic, bainitic, and ferritic steel weld metal produced by arc welding[S].

[4] 馬青軍,方乃文,宋北,等. 4種擴(kuò)散氫測定方法的數(shù)據(jù)對比及穩(wěn)定性探究[J]. 焊接,2016(8):50-54.

[5] 宋北,馬青軍,楊子佳,等. 熔敷金屬中擴(kuò)散氫測試方法的研究進(jìn)展[J]. 機(jī)械制造文摘(焊接分冊),2016(1):41-43.

[6] 馮濤. 兩種常用擴(kuò)散氫含量測定方法的比較[J]. 中國高新技術(shù)企業(yè),2008(18):88,92.

[7] 蔡俊,田海成,張少健,等. 屈服強(qiáng)度460 MPa級藥芯焊絲擴(kuò)散氫含量研究[J]. 焊接技術(shù),2016,45(8):60-62.

[8] 王懷龍,錢偉方,劉碩. 埋弧焊劑含水率與熔敷金屬擴(kuò)散氫關(guān)系研究[J]. 寶鋼技術(shù),2016(4):34-37.

[9] 羅雪梅,卜華全. 熱導(dǎo)法測定熔敷金屬中擴(kuò)散氫含量[J]. 石油化工設(shè)備,2013,42(1):75-77.

DeterminationofDiffusibleHydrogenContentinDepositedMetals

ZONGJie,JIANGZhiqiang

(Department of Test, Atlantic China Welding Consumables INC., Zigong 643000, China)

According to GB/T 3965-2012, the diffusible hydrogen content in deposited metals were determined by mercury method and thermal conductivity method respectively. The determination results by the two methods were compared, and the functional relationship between the determination results by the two methods was determined by using mathematical statistics method. The results show that both the two methods had high determination precision with similar determination results, and the determination results measured by thermal conductivity method were slightly smaller than those measured by mercury method. The linear regression equation between the determination results of diffusible hydrogen content in deposited metals measured by the two methods wasy=1.019 5x-0.189 8 which was very close toy=x.

deposited metal; diffusible hydrogen content; mercury method; thermal conductivity method; mathematical statistics; functional relationship

2017-02-20

宗 杰(1980-)，男，工程師，學(xué)士，主要從事實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可體系管理和理化檢測研究工作，593946006@qq.com

10.11973/lhjy-wl201712006

TG406

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1001-4012(2017)12-0879-03