茶葉中有機(jī)氯農(nóng)藥P,P’-DDT含量的檢測

研究茶葉中有機(jī)氯農(nóng)藥P,P’-DDT含量的檢測，該方法采用石油醚提取，濃硫酸凈化，采用HP-5毛細(xì)管柱為分析柱的氣相色譜法檢測（ECD檢測器），該檢測方法簡單快捷、成本低、線性好，回收率高。

茶葉；P,P’-DDT；石油醚；氣相色譜；ECD檢測器

試劑和溶液 除非另有規(guī)定，所用水為蒸餾水；濃硫酸（分析純）；石油醚（分析純沸程30℃-60℃）；乙醇（色譜純）；正己烷（色譜純）；P,P’-DDT標(biāo)準(zhǔn)溶液（100ug/ml）,保存于4℃冰箱備用；P,P’-DDT系列標(biāo)準(zhǔn)工作液：準(zhǔn)確移取適量的P,P’-DDT標(biāo)準(zhǔn)溶液，用正己烷稀釋成系列的標(biāo)準(zhǔn)工作液。

儀器和設(shè)備 高速離心機(jī)；氮吹儀；50ml帶塞三角燒瓶；電子天平；粉碎機(jī)；氣相色譜儀；HP-5毛細(xì)管色譜柱；ECD檢測器。

分析步驟

提取 將茶葉用粉碎機(jī)粉碎，并反復(fù)粉碎直至成粉狀，稱取均勻的樣品2g于50ml帶塞的三角燒瓶中，加入石油醚20ml，塞緊，放入搖床中室溫下振搖30min后轉(zhuǎn)入50ml離心管中，4500r/min離心5分鐘，吸取10ml上清液轉(zhuǎn)移至試管中氮吹濃縮定容至2ml，然后加入0.5ml濃硫酸凈化1分鐘，然后轉(zhuǎn)移至離心管中4500r/min離心5min.立即取上清液供GC（氣相色譜）分析用；

測定 氣相色譜條件：進(jìn)樣口溫度250℃，不分流進(jìn)樣；HP-5毛細(xì)管柱（30m×0.32mm×0.25um）；電子捕獲（ECD）檢測器溫度300℃；柱溫箱150℃保持0分鐘然后以4℃/min速率升到270℃，保持2min；載氣N2，流速1.0ml/min;進(jìn)樣量1ul,進(jìn)樣前后用乙醇各洗針6次。

定量：將P,P’-DDT標(biāo)準(zhǔn)溶液（100ug/ml），用正己烷稀釋定容，配制成用濃度為0.01ug/ml、0.02ug/ml、0.05ug/ml、0.1ug/ml標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，分別吸取1ul上述標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和樣品提取液再上述色譜條件下測定標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品提取液的響應(yīng)值峰面積），繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，用外標(biāo)法定量。

結(jié)果計算：試樣中P,P’-DDT的含量（X）以毫克每千克表示，按下式計算：

式中：X—試樣中P,P’-DDT的含量，單位毫克每千克（mg/kg）；C—由標(biāo)準(zhǔn)曲線查得的樣液中P,P’-DDT的含量，ug/ml；V—樣液最終定容體積，mL；f—稀釋倍數(shù)；m—樣品質(zhì)量g

P,P’-DDT色譜圖(上述條件下保留時間為22.025min):

線性：P,P’-DDT的含量在0.01～0.1ug/ml范圍內(nèi)，標(biāo)準(zhǔn)曲線線性在0.9998以上。

線性數(shù)據(jù)表

回收率：回收率在96.4～103.5之間

茶葉及加標(biāo)測定數(shù)據(jù)（本底都為未檢出）

重復(fù)性：P,P’-DDT含量為0.20mg/kg的茶葉用該方法重復(fù)測量，得出的偏差0%～10%之間，偏差小于15%。

重復(fù)性測量結(jié)果

結(jié)論：該方法線性好、回收率高，重復(fù)性好，而且檢測過程簡便快捷，成本低，比起GB/T 5009.19第一法，該方法省時省力檢測的準(zhǔn)確度更高，適用于茶葉中有機(jī)氯農(nóng)藥P,P’-DDT的含量測定。

《食品中有機(jī)氯農(nóng)藥多組分殘留量的測定》GB/T 5009.19-2008

□ 秦加松 安徽省淮南市食品藥品檢驗中心