文/馬忠強(qiáng)

新技術(shù)：農(nóng)殘分析中微量在線凝膠凈化

文/馬忠強(qiáng)

凝膠凈化技術(shù)是基于凝膠色譜分離原理的一種樣品前處理技術(shù)，根據(jù)體積排阻原理，將不同分子尺寸物質(zhì)分離，該凈化技術(shù)已被實(shí)際應(yīng)用于蔬菜、水果、谷物等食品的農(nóng)藥殘留檢測(cè)樣品前處理過程之中，其主要目的是去除樣品基質(zhì)中可能干擾目標(biāo)化合物檢測(cè)的大分子量油脂、色素等組分。

表：不同柱子的規(guī)格

由于其特殊的工作原理，凝膠凈化技術(shù)具有廣譜性的基本特質(zhì)，干擾物的去除只依據(jù)分子尺寸的大小進(jìn)行，而與分子極性等化學(xué)性質(zhì)沒有關(guān)系，所以，凝膠凈化技術(shù)是一種廣譜的樣品前處理技術(shù)，但是常規(guī)離線的GPC凈化方法由于存在速度慢、大量使用有機(jī)溶劑、操作繁瑣及無法實(shí)現(xiàn)自動(dòng)連續(xù)分析等問題限制了該技術(shù)在農(nóng)殘檢測(cè)中的使用。

近年來，出現(xiàn)了微量在線凝膠氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)，并逐步應(yīng)用至多農(nóng)殘?jiān)诰€凈化分析。微量在線凝膠凈化技術(shù)基于更小尺寸的凝膠分離柱（CLNpakEV-200AC，2 mm×150 mm），大幅度降低凈化時(shí)間、減少溶劑用量、提高樣品處理通量。

微量凝膠凈化氣質(zhì)聯(lián)機(jī)系統(tǒng)基于閥切換技術(shù)及大體積進(jìn)樣技術(shù)閉環(huán)系統(tǒng)，通過一個(gè)200微升的定量環(huán)對(duì)微量凝膠凈化流出物進(jìn)行目標(biāo)切割，然后，按一定流速將目標(biāo)組分注入氣質(zhì)聯(lián)機(jī)大體積進(jìn)樣口，進(jìn)行溶劑揮發(fā)及進(jìn)樣分析。該項(xiàng)技術(shù)實(shí)現(xiàn)了完整的微量凝膠凈化及在線進(jìn)樣，達(dá)到凈化及分析一體化操作，但是對(duì)于油脂含量較高的基質(zhì)，單純采用微量凝膠凈化系統(tǒng)無法達(dá)到理想凈化效果，需要在微量凝膠凈化進(jìn)樣前進(jìn)行一步手工QuEChERS凈化操作，并且無法在凈化后添加內(nèi)標(biāo)及質(zhì)控樣，這些問題限制了此項(xiàng)技術(shù)的應(yīng)用。

最近，出現(xiàn)了基于多功能樣品制備進(jìn)樣平臺(tái)的微量凝膠凈化技術(shù)，在傳統(tǒng)閥切換在線凝膠凈化技術(shù)基礎(chǔ)上進(jìn)行大幅度改進(jìn)。系統(tǒng)基于開放式平臺(tái)，除搭載微量凝膠凈化模塊外，還可以搭載微量固相萃取功能模塊、稀釋加標(biāo)模塊、過濾模塊等不同功能模塊，根據(jù)具體分析過程自由組合，從而實(shí)現(xiàn)在線微量凝膠凈化靈活操作，還可以與其他各功能模塊自由組合。此系統(tǒng)除具備在線微量凝膠凈化所具備的基本功能特征之外，還具備微量固相萃取功能、QuEChERS凈化功能、加標(biāo)功能、稀釋功能，實(shí)現(xiàn)了一體化樣品制備和進(jìn)樣分析、樣品制備與儀器分析統(tǒng)籌規(guī)劃、疊加工作，從而，大幅度提高工作效率及分析可靠性。

基于多功能樣品制備平臺(tái)的微量凝膠凈化技術(shù)的廣泛應(yīng)用，將改變分析實(shí)驗(yàn)室傳統(tǒng)工作方式，智能化實(shí)現(xiàn)微量樣品在線凈化及進(jìn)樣分析，是未來樣品制備技術(shù)和分析技術(shù)的重要發(fā)展方向。LP

本文作者來自北京萊伯泰科儀器股份有限公司。