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        鹽析萃取在貴金屬分析中的研究和運(yùn)用

        2017-12-26 12:46:29楊通通
        成長(zhǎng)·讀寫月刊 2017年12期

        【摘 要】鹽析萃取為貴金屬萃取的主要方法。本文分析了鹽析萃取貴金屬的原理,在此基礎(chǔ)上,指出了鹽析萃取在貴金屬分析中的應(yīng)用方法及影響因素。從實(shí)驗(yàn)的角度,對(duì)硫酸銨-溴化鉀-乙醇體系萃取分離金的方法進(jìn)行了闡述,并對(duì)其萃取效果進(jìn)行了觀察,證實(shí)了鹽析萃取在貴金屬分析中的運(yùn)用價(jià)值。

        【關(guān)鍵詞】鹽析萃??;貴金屬;硫酸銨-溴化鉀-乙醇體系

        萃取為化學(xué)分離方法的一種。傳統(tǒng)的貴金屬萃取方法,通常以“與水不相容”作為標(biāo)準(zhǔn),選擇萃取溶劑。采用該方法萃取,效率低、分配系數(shù)小、萃取時(shí)間長(zhǎng)、效果差。鹽析萃取為新型貴金屬萃取方式的一種,與傳統(tǒng)方法相比,操作更加簡(jiǎn)單,值得給予進(jìn)一步的研究,以使鹽析萃取貴金屬方法的應(yīng)用范圍得到拓展。

        一、鹽析萃取貴金屬的原理

        酸性水溶液中,貴金屬通常呈絡(luò)陰離子的形式。將鹽析萃取的萃取劑加入至酸性水溶液中,萃取劑與酸性水溶液可隨之產(chǎn)生反應(yīng),形成聚合物或締合物[1]。繼續(xù)加入無(wú)機(jī)鹽,部分大分子的疏水性可顯著提高。如萃取劑與無(wú)機(jī)鹽的量能夠達(dá)到一定指標(biāo),分離則可實(shí)現(xiàn)。目前,Na2以及CO3等,為貴金屬萃取所應(yīng)用的主要無(wú)機(jī)鹽類型。上述無(wú)機(jī)鹽與萃取劑融合后,溶液的PH值將有所改變,使得碳酸鹽逐漸沉淀,萃取效果一般較差。將(NH2)2 SO4代替Na2以及CO3作為貴金屬萃取所應(yīng)用的無(wú)機(jī)鹽,能夠有效解決上述問題[2]。

        二、鹽析萃取在貴金屬分析中的應(yīng)用方法及影響因素

        (一)鹽析萃取方法

        超臨界萃取,為鹽析萃取貴金屬的主要方法,具有萃取效率高、操作簡(jiǎn)單的優(yōu)勢(shì)。超臨界萃取要求首先將金屬離子轉(zhuǎn)換為金屬絡(luò)合物。以此為基礎(chǔ),將其分離。目前,薄層色譜及紅外等技術(shù)已經(jīng)出現(xiàn),并被應(yīng)用到了鹽析萃取過程中,取得了良好的效果[3]。

        (二)鹽析萃取效果的影響因素

        1.鹽析萃取劑的類型

        鹽析劑屬于鹽析萃取貴金屬的過程中需應(yīng)用的主要物質(zhì),鹽析劑的種類以及使用量等,均為影響萃取效果的主要因素。Na2CO3、NaCl以及(NH2)2 SO4等,為萃取過程中常用的鹽析劑。幾者相比,Na2CO3具有分相能力強(qiáng)的優(yōu)勢(shì),但如采用該鹽析劑萃取,容易產(chǎn)生碳酸鹽沉淀,萃取效果差。(NH2)2 SO4具有溶解度大的優(yōu)勢(shì),但分相能力較差。有關(guān)人員可視需求選擇鹽析劑。無(wú)論采用何種鹽析劑萃取,分相的效果均與鹽析劑的使用量正相關(guān)。后者的使用量越大,前者的效果越好。因此,在無(wú)其他限制條件的情況下,可適當(dāng)增加(NH2)2 SO4的使用量,以使之分相效果差的缺陷得到彌補(bǔ),提高該鹽析劑的應(yīng)用水平。

        2.溶液的酸度

        除鹽析劑的類型外,溶液的酸度同樣會(huì)對(duì)鹽析萃取貴金屬的效果造成影響。以分相的過程為例,該過程需將溶液與鹽融合,使兩者反應(yīng),進(jìn)而將貴金屬分離。在溶液量不變的情況下,溶液的酸度越高,需加入的鹽越多。當(dāng)SO2-4酸度過大,轉(zhuǎn)化為HSO4時(shí),分相的難度會(huì)進(jìn)一步加大。實(shí)踐研究發(fā)現(xiàn),將溶液的PH值控制在2--6之間較為適宜。

        3.絡(luò)合劑的類型

        貴金屬萃取過程中,萃取所針對(duì)的物質(zhì),主要為貴金屬絡(luò)合物。為提高萃取效率及質(zhì)量,合理選擇絡(luò)合劑較為關(guān)鍵。Au(Ⅲ)、Cl-以及I-等,均為有利于絡(luò)陰離子形成的主要物質(zhì)。如采用Au(Ⅲ)作為絡(luò)合劑,必須將Br-及I-與之聯(lián)合應(yīng)用,才可保證萃取的過程能夠有效完成。以乙醇-鹽-水-5-Br-PADAP體系為例,當(dāng)溶液的酸度為4.6時(shí),僅小部分貴金屬離子能夠被萃取,其余Rh(Ⅲ)等,萃取率較高??梢?,不同的絡(luò)合劑適用于不同離子的萃取。如絡(luò)合劑選擇錯(cuò)誤,很容易對(duì)萃取的效率及效果造成影響。

        4.萃取溫度

        鹽析萃取貴金屬的過程中,萃取溫度是影響萃取效果的主要指標(biāo)。通常情況下,貴金屬的萃取對(duì)溫度的要求不嚴(yán)格,常溫萃取即可。但部分絡(luò)合反應(yīng)具有一定的特殊性,必須適當(dāng)將萃取溫度調(diào)高,才可使反應(yīng)在短時(shí)間內(nèi)完成。以貴金屬金的萃取為例,TritonX-100-辛醇體系,為金萃取的主要鹽析體系。常溫萃取,時(shí)間較長(zhǎng)。將溫度增加至34℃后,可于10min后分相,萃取效率能夠有效提升,萃取率同樣可顯著提高。萃取的加溫方式包括微波與水浴兩種。采用微波加溫6min后,在TritonX-100-辛醇體系下萃取金,萃取率可達(dá)97%。貴金屬銠,采用60℃水浴的方式加溫2min,萃取率同樣能夠達(dá)到97%。與之對(duì)比,常溫下萃取劑,萃取率僅為12.4%。可見,針對(duì)部分金屬,應(yīng)通過加溫的方式縮短萃取時(shí)間,提高萃取率。

        三、鹽析萃取在貴金屬分析中運(yùn)用方法及效果

        以硫酸銨-溴化鉀-乙醇體系萃取分離金的過程為例,對(duì)鹽析萃取在貴金屬分析中運(yùn)用方法進(jìn)行了闡述,并對(duì)其萃取效果進(jìn)行了觀察:

        (一)儀器與試劑

        (1)儀器:分光儀、分光光度計(jì)、酸度計(jì)。(2)濃度為0.01g/L的金標(biāo)準(zhǔn)溶液、分析純無(wú)水乙醇、分析純溴化銨及硫酸銨。

        (二)萃取方法

        (1)準(zhǔn)備金屬離子試劑及無(wú)水乙醇,將兩者融合,調(diào)節(jié)溶液的酸度。(2)采用水稀釋,待溶液量達(dá)到10ml時(shí)停止。(3)將(NH4)2SO4加入溶液中,0.5min后,觀察分相情況。(4)分相后,將乙醇移除,測(cè)量金屬離子的量。(5)計(jì)算貴金屬金的萃取率。

        (三)分離方法

        1.二元混合體系分離方法

        (1) 在考慮Au(Ⅲ)萃取率的基礎(chǔ)上,合成二元體系。(2)對(duì)比Au(Ⅲ)、Cr(Ⅲ)、Mn(Ⅲ)及Al(Ⅲ)等的分離效果。

        2.多元混合體系分離方法

        (1) 取Au(Ⅲ)、Cr(Ⅲ)Mn(Ⅲ)及Al(Ⅲ)等分別100μg,加入溶液溶。(2)觀察Au(Ⅲ)的萃取率。

        (四)萃取結(jié)果及分析

        通過對(duì)萃取效果的觀察發(fā)現(xiàn),取50μg的Au(Ⅲ)萃取貴金屬金,萃取率可達(dá)99.8%,表明,硫酸銨-溴化鉀-乙醇體系可使Au(Ⅲ)得到就很好的分離,將該體系應(yīng)用到貴金屬金的萃取過程中,效果較好。

        (五)討論

        通過對(duì)硫酸銨-溴化鉀-乙醇體系萃取分離金實(shí)驗(yàn)的觀察發(fā)現(xiàn),硫酸銨的使用量、溶液的酸度及KBr與KCl屬于影響Au(Ⅲ)的主要因素。當(dāng)硫酸銨的使用量為23μg時(shí),Au(Ⅲ)為90.3%。適當(dāng)增加硫酸銨的使用量,使溶液的濃度得以提升,Au(Ⅲ)的萃取率可達(dá)到100%。當(dāng)各離子的使用量均為50μg時(shí),PH=1時(shí),Au(Ⅲ)的萃取率為59%。隨著PH值的增加,Au(Ⅲ)的萃取率隨之提升。表明,溶液的酸度是影響鹽析萃取貴金屬萃取率的主要因素。通過對(duì)KBr與KCl對(duì)Au(Ⅲ)萃取率的影響的觀察發(fā)現(xiàn),當(dāng)KBr濃度為0.01/ml,KCl溶液為0.01g/ml時(shí),兩者的萃取率分別為44%及25.6%。當(dāng)KBr濃度為0.03/ml時(shí),萃取率達(dá)到最高,為100%。當(dāng)KCl濃度為0.04/ml時(shí),萃取率達(dá)到最高,為82.5%。可見,采用KBr在硫酸銨-溴化鉀-乙醇體系下萃取金,萃取率更高。表明,鹽析劑的類型對(duì)貴金屬萃取率的影響較大。

        四、結(jié)論

        鹽析萃取貴金屬的過程中,應(yīng)根據(jù)萃取的目的,合理選擇鹽析劑及絡(luò)合劑。同時(shí),將溶液的酸度控制在一定標(biāo)準(zhǔn)下,以使萃取率得以提升。另外,考慮到萃取溫度對(duì)萃取率的影響,可根據(jù)萃取金屬種類的不同,采用水浴或微波的方法,使萃取溫度得以提升,提高萃取率。

        作者簡(jiǎn)介:楊通通(1996-),男,甘肅通渭,地址:遼寧省錦州市科技路19號(hào)渤海大學(xué).單位:渤海大學(xué).職務(wù):學(xué)生,學(xué)歷:本科。

        參考文獻(xiàn):

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        [2]陳雯,趙文虎,金婭秋.原子吸收光譜法測(cè)定貴金屬合金中的鉻[J].貴金屬,2016,37(02):65-69.

        [3]段江山.對(duì)比分析微波密閉消解法與傳統(tǒng)分解法在貴金屬處理中的應(yīng)用[J].硅谷,2014,7(16):70+63.endprint

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