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        小中空容器用高密度聚乙烯DMDA-6200的開發(fā)

        2017-12-26 01:36:02王立業(yè)
        煉油與化工 2017年6期
        關鍵詞:熔融指數(shù)排料中空

        王立業(yè)

        (中國石油大慶石化公司塑料廠,黑龍江大慶163714)

        小中空容器用高密度聚乙烯DMDA-6200的開發(fā)

        王立業(yè)

        (中國石油大慶石化公司塑料廠,黑龍江大慶163714)

        聚乙烯裝置采用Unipol氣相流化床工藝,鉻系UCAT-B375型催化劑,生產(chǎn)了小中空容器專用高密度聚乙烯DMDA-6200。該產(chǎn)品試驗效果良好,衛(wèi)生性能滿足GB 9691,產(chǎn)品加工性好、1次成型,可代替現(xiàn)有低壓小中空樹脂HDPE 5500B和HDPE 5502的混配料。

        高密度聚乙烯;鉻系催化劑;小中空容器;工業(yè)生產(chǎn)

        高密度聚乙烯(HDPE)具有優(yōu)良的耐化學藥品腐蝕性,可用于食品和化學品包裝[1]。目前,HDPE的生產(chǎn)工藝主要有淤漿法、氣相法、溶液法[2],專利商的技術各有特點,直接影響產(chǎn)品性能和市場競爭力。

        某石化公司聚乙烯裝置采用Unipol氣相流化床工藝,主要采用鉻系催化劑生產(chǎn)HDPE,鈦系催化劑生產(chǎn)LDPE,產(chǎn)品可用于生產(chǎn)薄膜,大、小中空容器,PE80級管材及板材等,特點為工藝簡單、流程短、投資少、生產(chǎn)成本低,具有較強的市場競爭力[3,4]。2014年,該裝置首次采用1-丁烯為共聚單體、新型催化劑,克服國內外沒有同類操作工藝可借鑒的難題,開發(fā)生產(chǎn)小中空容器專用樹脂DMDA 6200產(chǎn)品,該產(chǎn)品在娃哈哈阿城分公司、大慶匯仁塑料制品廠進行應用。

        1 HDPE DMDA-6200產(chǎn)品對原料的要求

        DMDA-6200為乙烯(C2H4)與1-丁烯(C4H8)共聚樹脂,以乙烯、1-丁烯和氫氣為原料,氧氣(8%)為相對分子質量調節(jié)劑,異戊烷為誘導冷卻劑,使用鉻系UCAT-B375型催化劑生產(chǎn)。其中,對原料乙烯的要求見表1。

        表1 乙烯的質量指標

        2 HDPE DMDA-6200的工業(yè)化生產(chǎn)

        到目前為止,該公司用鉻系催化劑生產(chǎn)的聚乙烯產(chǎn)品有9個牌號[5]。HDPE DMDA-6200牌號使用UCAT-B375型催化劑,從高密度聚乙烯膜專用HDPE DGDB-6097切換到小中空容器專用HDPE DMDA-6200,切換過程平穩(wěn)連續(xù)。

        2.1 切換前準備工作

        在切換前,裝置生產(chǎn)HDPE DGDB-6097,產(chǎn)率在25 t/h左右。DGDB-6097為C2H4與C4H8共聚物,使用有機鉻系催化劑,助劑配方與DMDA-6200不同,熔融指數(shù)和密度比DMDA-6200低,主要用于生產(chǎn)聚乙烯高強度膜產(chǎn)品。

        由于DMDA-6200使用氧氣作為相對分子質量的主調節(jié)劑,在切換前要確認氧氣注入系統(tǒng)無泄漏,保證氧氣能夠準確而穩(wěn)定地注入反應器。氧氣同時又有抑制催化劑活性的副作用,因此氧氣的加入量(10 g/h以下)非常低。反應溫度是調節(jié)相對分子質量的手段,但反應溫度的調整同時會導致產(chǎn)品熔融指數(shù)的變化,影響產(chǎn)品加工性能,因此,反應溫度為輔助調節(jié)。

        2.2 切換步驟

        從DGDB-6097切換到DMDA-6200的過程為產(chǎn)品熔融指數(shù)和密度持續(xù)上升的過程,同時需要將催化劑由UCAT-G150切換到UCAT-B375,需要提高反應溫度和氧氣加入量,提高氫氣的比例及降低共聚單體的加入量。

        (1)降低1-己烯進料,逐漸將1-己烯與乙烯的濃度比向6×10-3靠攏;

        (2)逐漸將反應溫度升至101℃,提高氧氣與乙烯的流量比至1.0×10-7;

        (3)將氫氣乙烯摩爾比由0.03增至0.05;

        (4)隨著切換的進行,床層密度和床重將會下降,需不斷調整床重設定值,保證床層料位在膨脹段以上0.5~1.0 m;

        (5)增加分析測試頻率,因為分析測試結果能夠反映出切換過程的進度;

        (6)隨著堆密度的變化,適當調整排料時間,保持排料效率為90%;

        (7)隨著產(chǎn)品的替換,擠壓系統(tǒng)的熔融溫度會降低,需調節(jié)擠壓機混煉強度,保證樹脂充分熔融的同時不會過度剪切。

        2.3 反應狀態(tài)的變化

        產(chǎn)品參數(shù)的調整在于產(chǎn)品的熔融指數(shù)與密度不斷向指標靠攏。提高反應溫度,會相應提高產(chǎn)品熔融指數(shù)和催化劑活性,使反應產(chǎn)率(單位時間內乙烯與共聚單體轉換率)上升。產(chǎn)率上升會加快反應溫度的上升速度。若溫度上升過快不受控制,就是所謂的“飛溫”。提高氧氣注入量會抑制催化劑活性,同時會提高產(chǎn)品熔融指數(shù)。另外,1-己烯加入量的降低,會降低催化劑活性,同時產(chǎn)品的熔融指數(shù)也會降低。所以,反應溫度、氧氣加入量必須穩(wěn)步調整。切換過程的關鍵是1-己烯的調整速度。操作條件對各參數(shù)影響見表2。

        表2 操作條件對產(chǎn)品質量、催化劑活性及反應產(chǎn)率的影響

        在切換過程中,反應溫度在101℃左右基本能夠保持穩(wěn)定;隨著氧氣乙烯摩爾比的提高,DMDA-6200的熔融指數(shù)不斷上升并趨于平緩。說明熔融指數(shù)的提高主要通過提高氧氣的注入量來實現(xiàn),即氧氣加入量為主調參數(shù),反應溫度為輔調參數(shù)。溫度及氧氣加入量對熔融指數(shù)的影響見表3。

        表3 熔融指數(shù)變化情況

        2.4 DMDA-6200生產(chǎn)難點

        2.4.1 反應器膨脹段易結片由于UCAT-B375催化劑屬于無機鉻系催化劑,其活性較高。在生產(chǎn)過程中,活性鉻系催化劑生產(chǎn)的產(chǎn)品中細粉含量較多。在流化床反應器中,細粉易在反應器直筒段吸附,也易在膨脹段聚積,造成直筒段及膨脹段結片。若床層料位低,無法對膨脹段進行有效沖刷,床層料位過高會引起粉料的夾帶。為使反應器有良好的沖刷效果,減少粉料夾帶量,需適當調整循環(huán)氣速和反應壓力。在切換時,根據(jù)HDPE堆密度的變化,及時調整反應器料位,使床層料位在膨脹段以上0.5~1.0 m。

        2.4.2 排料系統(tǒng)故障由于DMDA-6200產(chǎn)品細粉含量相對較高,鉻系催化劑反應持續(xù)時間長,細粉及催化劑易進入排料系統(tǒng)閥門密封腔內并繼續(xù)反應,形成塑化物。當塑化物積累到一定程度時,排料閥門動作就會出現(xiàn)異常,導致排料閥門故障。當粉料長時間在排料罐內停留時,熱量聚集情況下容易在排料罐內熔融,嚴重時形成結塊,導致排料系統(tǒng)無法正常運行。因此,DMDA-6200生產(chǎn)時,為避免排料系統(tǒng)結塊,需減少排料時間,降低排料效率,減少粉料在排料罐內的停留時間,低排料效率在排料系統(tǒng)故障時熱量更容易置換出去。

        2.4.3 反應溫度的控制在切換過程中,反應溫度和氧氣加入量的控制至關重要。反應溫度和氧氣加入量對產(chǎn)品熔融指數(shù)的影響最大。為提高產(chǎn)品熔融指數(shù),需提高反應溫度和氧氣加入量。升高溫度會提高催化劑活性,而增加氧氣加入量會降低催化劑活性。這2個參數(shù)的調整要根據(jù)反應狀態(tài)和產(chǎn)品的熔融指數(shù)協(xié)調進行,單獨調整1個參數(shù)會引起其他參數(shù)的變化。

        3 產(chǎn)品質量

        3.1 基礎性能

        DMDA-6200的熔融指數(shù)為35.6 g/10 min;密度為0.953 g/cm3,拉伸強度為26.5 MPa,拉伸斷裂應變?yōu)?05%,簡支梁缺口沖擊強度為34.6 kJ/m2,完全滿足客戶生產(chǎn)加工需求。力學性能各指標見表4。

        表4 DMDA-6200的性能

        3.2 應用實驗

        DMDA-6200產(chǎn)品生產(chǎn)后,通過下游廠家加工試驗,將產(chǎn)品顆粒吹塑成型200 mL飲料瓶,結果表明,吹塑的200 mL飲料瓶均沒有溢料毛邊,滿足廠家要求;無邊角料,滿足廠家邊角料質量分數(shù)不大于35%的要求;在擠壓2 s的密封性測試過程中,均無滲漏;加工性能優(yōu)于HDPE 5500B及HDPE 5502摻混料。

        4 結論

        (1)該石化公司成功開發(fā)了小中空容器專用料HDPE DMDA-6200;

        (2)DMDA-6200的加工性能優(yōu)于現(xiàn)有小中空HDPE 5500B及HDPE 5502摻混料;

        (3)用DMDA-6200吹塑的飲料瓶各項性能均滿足生產(chǎn)廠家的要求。

        [1]邵鵬程,王雁玉,李渤,等.高密度聚乙烯的研發(fā)及應用[J].塑料制造,2011(4):98-100.

        [2]李兵.高密度聚乙烯技術進展[J].當代化工,2006,35(5):322-352.

        [3]洪定一.塑料工業(yè)手冊—聚烯烴[M].北京:化學工業(yè)出版社,1999:507.

        [4]張?zhí)m,吳江,慕雪梅,等.HDPE生產(chǎn)工藝進展[J].合成樹脂及塑料,2012,29(2):80-84.

        [5]宮向英.小中空容器用高密度聚乙烯DMDH-6400的開發(fā)[J].合成樹脂與塑料,2014(3):12-15.

        Development of high density polyethylene DMDA-6200 specially used for small hollow container

        Wang Liye
        (Plastics Plant of PetroChina Daqing Petrochemical Company,Daqing 163714,China)

        The polyethylene plant uses Unipol gas phase fluidized bed process,chrome catalyst UCAT-B375,produced HDPE DMDA-6200 specially used for small hollow containers.This product has good test result,its hygienic property can meet GB 9691,the processability of the product is good(one-time forming),and can replace the blended materials of low pressure hollow resin HDPE 5500 and HDPE 5502.

        HDPE;chrome catalyst;small hollow container;industrial production

        TQ325.12

        A

        1671-4962(2017)06-0013-03

        2017-10-22

        王立業(yè),男,工程師,2007年畢業(yè)于中國石油大學(華東)高分子化學專業(yè),現(xiàn)從事聚乙烯生產(chǎn)管理工作。

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