胡翠茹 李湘凌 方 穎 楊 奎 劉儀銘

(合肥工業(yè)大學(xué)資源與環(huán)境工程學(xué)院，安徽 合肥 230009)

季銨纖維素對(duì)莧菜紅染料的吸附特性研究

胡翠茹 李湘凌#方 穎 楊 奎 劉儀銘

(合肥工業(yè)大學(xué)資源與環(huán)境工程學(xué)院，安徽 合肥 230009)

采用季銨醚化法制備季銨纖維素，研究季銨纖維素對(duì)莧菜紅染料(AR)的吸附特性及其再生利用性能。結(jié)果表明：季銨纖維素的陽(yáng)離子度與醚化劑用量呈正相關(guān)，季銨纖維素QC-7為最佳AR吸附劑；QC-7吸附AR以單分子層化學(xué)吸附為主，其吸附過(guò)程符合偽二級(jí)動(dòng)力學(xué)模型，等溫吸附曲線可用Langmuir和D-R等溫吸附模型較好描述；QC-7對(duì)AR的吸附能力較強(qiáng)，在AR初始質(zhì)量濃度為100 mol/L、pH為7、QC-7投加量為100 mg/L、溫度為25 ℃、吸附90 min時(shí)的飽和吸附量約為360 mg/g，且QC-7對(duì)AR的吸附具有較寬pH適用范圍(3～9)。依次經(jīng)0.10 mol/L NaOH解吸、0.1 mol/L HCl再生的QC-7吸附效果良好，8次循環(huán)利用后的QC-7對(duì)AR的吸附量可達(dá)335.2 mg/g，再生率超過(guò)90%。

季銨纖維素 莧菜紅染料 吸附 再生

偶氮染料廣泛應(yīng)用于紡織、造紙、食品、農(nóng)業(yè)、醫(yī)藥、化妝品、皮革等行業(yè)[1]。偶氮染料結(jié)構(gòu)中含一個(gè)或多個(gè)偶氮基(—N=N—)，染料生產(chǎn)或使用過(guò)程排放的廢水具有色度高、化學(xué)穩(wěn)定性高、難以生物降解、對(duì)環(huán)境和人類健康危害大等特征[2]，是一種處理難度較大的廢水。吸附法具有脫色速度快、操作簡(jiǎn)單等特點(diǎn)，但吸附污染物后的吸附劑可能成為新的污染物，選擇吸附容量大、可再生、環(huán)境友好的吸附劑是吸附法應(yīng)用的重要前提。

纖維素是世界上最豐富的天然有機(jī)物，是D-葡萄糖以β-1,4-糖苷鍵按照線性排列構(gòu)成的高分子聚合物[3]，具有價(jià)廉、可生物降解、環(huán)境友好等特點(diǎn)[4]。纖維素分子中含有大量的活性羥基[5]，根據(jù)需求可賦予纖維素特定的官能團(tuán)，制備出特殊用途的纖維素功能性材料[6]。近年來(lái)改性纖維素作為天然高分子材料充當(dāng)吸附劑的研究與運(yùn)用得到廣泛關(guān)注[7]7-8,[8]6-7,[9]。

本研究通過(guò)堿改性法和季銨醚化法改性微晶纖維素制備改性纖維素材料，以偶氮染料莧菜紅(AR)為研究對(duì)象，開展改性纖維素對(duì)AR的吸附及纖維素再生利用的研究。

1 材料和方法

1.1 儀器和材料

儀器：AUY-120電子天平；JJ-4C六聯(lián)異步攪拌器；HC-2064高速離心機(jī)；PHS-3C精密酸度計(jì)；UV-754紫外—可見分光光度計(jì)；SHA-BA水浴恒溫振蕩器；Vario El3元素分析儀；Equinox55傅立葉變換紅外光譜儀(FT-IR)。

材料：微晶纖維素(MC，聚合度100)，3-氯-2-羥丙基三甲基氯化銨(CAPTAC，配制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%的水溶液)，NaOH、尿素、無(wú)水乙醇、HCl和AR染料均為分析純。

1.2 方 法

1.2.1 改性纖維素的制備

堿改性法制備纖維素參照文獻(xiàn)[10]。配成NaOH(質(zhì)量分?jǐn)?shù)7%)-尿素(質(zhì)量分?jǐn)?shù)12%)-去離子水(質(zhì)量分?jǐn)?shù)81%)混合溶液，低溫冷凍離心清洗得到堿改性膠體狀纖維素，80 ℃烘干、研磨、60目過(guò)篩備用，記為AC。

季銨醚化法制備季銨纖維素參照文獻(xiàn)[11]。在溶解的纖維素溶液中分別投加不同量醚化劑CAPTAC，使CAPTAC與纖維素葡萄糖單元(AGU)摩爾比(CAPTAC/AGU)分別為1、3、7、9，在25 ℃、1 000 r/min下攪拌8 h，用10%(體積分?jǐn)?shù))的HCl溶液調(diào)節(jié)pH至中性，攪拌反應(yīng)30 min，離心分離得到的產(chǎn)物依次用20%(體積分?jǐn)?shù))乙醇溶液離心清洗2次、去離子水清洗3次后得到季銨纖維素，80 ℃烘干、研磨、60目過(guò)篩備用，分別記為QC-1、QC-3、QC-7、QC-9。

1.2.2 樣品表征及測(cè)試

樣品紅外光譜表征：采用KBr壓片法制備測(cè)試樣品，F(xiàn)T-IR設(shè)定掃描波數(shù)為500～4 000 cm-1，精度0.01 cm-1。

取代度(DS)測(cè)試：采用元素分析儀對(duì)樣品進(jìn)行元素分析，取代度按式(1)[12]計(jì)算。取代度能表征纖維素的季銨基團(tuán)接枝率。

(1)

式中：N為元素分析儀測(cè)試的氮元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%。

陽(yáng)離子度(A，%)測(cè)試：采用銀離子沉淀法[13]獲取陽(yáng)離子度，陽(yáng)離子度按式(2)計(jì)算。陽(yáng)離子度能表征纖維素正電荷密度。

(2)

式中：V為消耗的AgNO3溶液體積，L；C為AgNO3摩爾濃度，mol/L；M為CAPTAC單體的摩爾質(zhì)量，g/mol；m為纖維素質(zhì)量，g。

1.2.3 實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)

在300 mL錐形瓶中加入一定量改性纖維素和200 mL AR溶液，在25 ℃、200 r/min水浴下恒溫振蕩，間隔一定時(shí)間測(cè)定上清液在520 nm波長(zhǎng)處的吸光度。每組實(shí)驗(yàn)均設(shè)置3個(gè)平行。

具體實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)見表1。

纖維素對(duì)AR的吸附量(qt，mg/g)的計(jì)算方法見式(3)：

(3)

式中：c0和ct分別為AR初始和t時(shí)刻質(zhì)量濃度，mg/L；t為吸附時(shí)間，min；VAR為AR溶液體積，L。

1.2.4 纖維素再生利用

QC-7吸附飽和后離心倒掉上清夜，加入超純水離心洗滌3次，分別加入0.05、0.10、0.20、0.50、1.00 mol/L NaOH溶液200 mL，25 ℃下200 r/min振蕩解吸，取樣測(cè)定解吸10、20、30、40、60 min時(shí)解吸液的吸光度，計(jì)算解吸率，并確定最佳的NaOH解吸液濃度。

將經(jīng)0.10 mol/L NaOH解吸達(dá)到平衡的QC-7在5 000 r/min離心10 min后倒掉上清液，用蒸餾水離心清洗3次至pH為7。然后加入200 mL的0.1 mol/L HCl中進(jìn)行再生，25 ℃、200 r/min振蕩30 min，5 000 r/min離心10 min倒掉上清液，再用蒸餾水離心清洗3次得到再生纖維素。在AR質(zhì)量濃度100 mg/L 、pH=7、25 ℃、吸附時(shí)間90 min條件下，測(cè)定再生纖維素的平衡吸附量，再生率(η，%)依據(jù)式(4)計(jì)算：

表1 實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)

(4)

式中：qe和qe’分別為再生前后QC-7的平衡吸附量，mg/g。

1.3 數(shù)據(jù)處理

1.3.1 吸附動(dòng)力學(xué)模型

偽一級(jí)動(dòng)力學(xué)模型和偽二級(jí)動(dòng)力學(xué)模型分別見式(5)和式(6)：

ln(qe-qt)=lnqe-K1t

(5)

(6)

式中：K1為偽一級(jí)動(dòng)力學(xué)吸附速率常數(shù)，min-1；K2為偽二級(jí)動(dòng)力學(xué)吸附速率常數(shù)，g/(mg·min)。

1.3.2 等溫吸附模型

Freundlich等溫吸附模型和Langmuir等溫吸附模型分別見式(7)和式(8)：

(7)

(8)

式中：KF為Freundlich常數(shù)，mg1-1/n·L1/n/g；ce為吸附平衡質(zhì)量濃度，mg/L；n為與吸附強(qiáng)度有關(guān)的特征常數(shù)；Qm為飽和吸附量，mg/g；KL為吸附平衡常數(shù)，L/mg。

D-R等溫吸附模型如式(9)和式(10)所示：

lnqe=-Kdε2+lnQm

(9)

(10)

式中：Kd為吸附平衡常數(shù)，mol2/kJ2；ε為Polanyi吸附勢(shì)，kJ/mol；R為理想氣體常數(shù)，取8.314 J/(mol·K)；T為絕對(duì)溫度，K。

平均吸附自由能(E，kJ/mol)的計(jì)算見式(11)：

(11)

當(dāng)E為0～8 kJ/mol時(shí)以物理吸附為主，當(dāng)E>8 kJ/mol時(shí)以化學(xué)吸附為主。

2 結(jié)果與討論

2.1 樣品表征及測(cè)試結(jié)果

由圖1可以看出，隨著CAPTAC/AGU增加，取代度和陽(yáng)離子度均隨之增大。綜合考慮取代度、陽(yáng)離子度及制備材料消耗量等因素，確定QC-7為最理想的季銨纖維素。

由圖2可以看出，MC和QC-7在3 436 cm-1處的吸收峰為—OH伸縮振動(dòng)峰，2 900、2 920cm-1處為C—H的伸縮振動(dòng)峰，1 051、1 068cm-1處為C—O—C伸縮振動(dòng)峰，1 658 cm-1處是纖維素中水分引起的吸收峰。相比MC，QC-7中C—H、C—O—C伸縮振動(dòng)峰均發(fā)生了紅移，但基本保持了纖維素的特性。QC-7在1 022 cm-1處出現(xiàn)的C—N伸縮振動(dòng)峰，表明季銨陽(yáng)離子成功接枝到纖維素上[14]。

圖1 季銨纖維素陽(yáng)離子度和取代度Fig.1 The cationic and subsititution degrees of quaternary ammonium cellulose

圖2 纖維素的FT-IR圖譜Fig.2 FT-IR spectrum of cellulose

吸附AR后的QC-7出現(xiàn)了AR特征峰。1 567 cm-1處出現(xiàn)N=N伸縮振動(dòng)峰，在1 493、1 419 cm-1處出現(xiàn)苯環(huán)骨架C=C伸縮振動(dòng)峰，1 197 cm-1處出現(xiàn)磺酸伸縮振動(dòng)峰，該結(jié)果表明QC-7成功吸附了AR。此外，吸附AR后，QC-7在1 022 cm-1處的C—N伸縮振動(dòng)峰紅移至1 024cm-1處。

2.2 纖維素種類、投加量及pH的影響

由圖3可以看出，當(dāng)吸附90 min達(dá)到吸附平衡，MC、AC、QC-1、QC-3、QC-7和QC-9對(duì)AR的平衡吸附量分別為10.7、29.7、206.5、239.3、356.9、380.4 mg/g。與MC比較，所有季銨纖維素對(duì)AR的吸附量增加顯著，且CAPTAC/AGU越大的季銨纖維素其AR吸附量越大。進(jìn)一步分析表明，季銨纖維素對(duì)AR的吸附量與其陽(yáng)離子度顯著正相關(guān)(R=0.96，P<0.05)，因此纖維素陽(yáng)離子度可能是決定其AR吸附量的主要因素。

圖3 纖維素種類對(duì)纖維素吸附AR的影響Fig.3 Influence of cellulose types on adsorption of AR

QC-7對(duì)AR的吸附量受到QC-7投加量、吸附體系pH的影響(見圖4、圖5)。當(dāng)AR為100 mg/L，QC-7投加量≤100 mg/L，吸附體系的pH為3～9時(shí)，QC-7對(duì)AR的吸附量基本均能達(dá)到飽和(360 mg/g左右)；而當(dāng)QC-7投加量超過(guò)100 mg/L、pH超過(guò)9時(shí)，QC-7對(duì)AR的吸附量下降明顯。因此，吸附AR時(shí)，QC-7最佳投加量為100 mg/L，且能適用于pH為3～9的吸附體系。

圖4 QC-7投加量對(duì)其吸附AR的影響Fig.4 Influence of dosages of QC-7 on adsorption of AR

圖5 pH對(duì)QC-7吸附AR的影響Fig.5 Influence of pH on adsorption of AR by QC-7

2.3 吸附動(dòng)力學(xué)分析

圖6顯示吸附30 min內(nèi)吸附量增加迅速，吸附30～90 min時(shí)吸附量緩慢增加，吸附90 min后吸附量基本趨于穩(wěn)定，達(dá)到吸附平衡狀態(tài)。AR初始質(zhì)量濃度為25、50、100、200 mg/L時(shí)，QC-7的對(duì)AR的平衡吸附量分別為242.3、332.3、363.0、352.8 mg/g。

圖6 QC-7吸附AR的動(dòng)力學(xué)曲線Fig.6 The kinetic curves of adsorption of AR by QC-7

采用偽一級(jí)動(dòng)力學(xué)模型和偽二級(jí)動(dòng)力學(xué)程模型擬合QC-7對(duì)AR的吸附過(guò)程，結(jié)果見表2。

偽一級(jí)動(dòng)力學(xué)模型擬合得到的不同AR初始濃度下QC-7的平衡吸附量理論值與實(shí)測(cè)值相關(guān)性較差(R2為0.914～0.948)。偽二級(jí)動(dòng)力學(xué)模型擬合得到的不同AR初始濃度下QC-7的平衡吸附量理論值與實(shí)測(cè)值較為接近，且相關(guān)性較高(R2為0.998～0.999)，因此QC-7對(duì)AR的吸附過(guò)程更符合偽二級(jí)動(dòng)力學(xué)模型，以化學(xué)吸附過(guò)程為主。

2.4 等溫吸附模型及吸附能力分析

分別用Freundlich、Langmuir和D-R等溫吸附模型擬合QC-7對(duì)AR的吸附，結(jié)果見表3。

Freundlich等溫吸附模型的擬合相關(guān)性較差(R2=0.910)，而Langmuir和D-R等溫吸附模型的擬合相關(guān)性較好，R2分別為0.990、0.960，且D-R等溫吸附模型擬合計(jì)算得到的平均吸附自由能超過(guò)8 kJ/mol。等溫吸附模型擬合結(jié)果表明，QC-7對(duì)AR的吸附是以單分子層化學(xué)吸附為主。

Langmuir等溫吸附模型得到QC-7對(duì)AR的飽和吸附量理論值為357.1 mg/g，遠(yuǎn)超過(guò)其他吸附材料，如花生殼吸附劑(對(duì)AR的飽和吸附量為14.9 mg/g)[8]6、銨化改性稻稈(對(duì)甲基藍(lán)的飽和吸附量為33.8 mg/g)[7]7、污泥活性炭(對(duì)亞甲基藍(lán)的飽和吸附量為167.0 mg/g)[15]。可見，QC-7對(duì)AR的吸附能力較強(qiáng)，具有良好的吸附應(yīng)用潛力。

表2 動(dòng)力學(xué)擬合參數(shù)

表3 QC-7吸附AR的等溫吸附模型

2.5 吸附機(jī)理分析

QC-7對(duì)AR的吸附擬合結(jié)果較符合偽二級(jí)動(dòng)力學(xué)模型、Langmuir和D-R等溫吸附模型，說(shuō)明QC-7吸附AR以單分子層化學(xué)吸附為主。

接枝成功的季銨纖維素帶正電荷，正電荷密度(陽(yáng)離子度)越大的季銨纖維素對(duì)陰離子型染料AR的吸附量越大，說(shuō)明季銨陽(yáng)離子與AR陰離子間的電子轉(zhuǎn)移作用形成的化學(xué)鍵可能是吸附的主要機(jī)理之一；同時(shí)，纖維素中季銨陽(yáng)離子有較強(qiáng)的極化作用和變形性，AR為芳香族有機(jī)物，也具有很大的變形性，在極化和變形共同作用下，兩者之間的作用力向共價(jià)鍵過(guò)渡[16]。成功接枝的季銨纖維素QC-7吸附AR后，季銨基團(tuán)的C—N伸縮振動(dòng)峰從1 022 cm-1紅移至1 024 cm-1，為季銨陽(yáng)離子與AR陰離子間的相互作用提供了直接證據(jù)。

2.6 QC-7的再生利用

可再生性是衡量吸附材料性能的重要指標(biāo)之一。圖7顯示，不同濃度NaOH解吸30 min后QC-7對(duì)AR的解吸作用達(dá)到平衡狀態(tài)，但NaOH濃度對(duì)解吸效果影響較大。當(dāng)NaOH為0.05 mol/L時(shí)，AR的解吸率為40.2%；NaOH為0.10 mol/L時(shí)，AR的解吸率迅速提高至77.1%，NaOH為1.00 mol/L時(shí)，AR解吸率為82.7%。實(shí)驗(yàn)過(guò)程中發(fā)現(xiàn)，當(dāng)NaOH超過(guò)0.10 mol/L后，QC-7的機(jī)械性能明顯降低，部分發(fā)生溶解，回收利用率降低。綜合考慮，0.10 mol/L NaOH為最佳解吸液，這與趙磊[17]選擇的最佳解吸液摩爾濃度(1.00 mol/L)存在差異。

圖7 NaOH摩爾濃度對(duì)QC-7解吸率的影響Fig.7 The influence of molar concentration of NaOH on desorptionon rate of QC-7

利用0.10 mol/L NaOH先解吸、再用0.1 mol/L HCl再生后的QC-7對(duì)AR的吸附量及再生率見圖8。隨著循環(huán)利用次數(shù)的增加，QC-7吸附AR的能力逐漸下降。循環(huán)利用4次后，吸附量為352.6 mg/g，再生率為95.5%；循環(huán)利用8次后吸附量為335.2 mg/g，再生率為90.8 %；循環(huán)利用10次后，吸附量降至316.6 mg/g，再生率降至85.8%。QC-7經(jīng)過(guò)8次循環(huán)利用后仍有較高的吸附量和再生率，可見其具有良好的再生循環(huán)利用性能。

圖8 QC-7循環(huán)利用次數(shù)對(duì)吸附量的影響Fig.8 The influence of QC-7 regeneration time on adsorption capacity

3 結(jié) 論

(1) 增加醚化劑CAPTAC用量能提高季銨纖維素的取代度和陽(yáng)離子度，綜合考慮吸附性能和制備材料消耗，CAPTAC/AGU為7時(shí)制備的季銨纖維素QC-7為最佳吸附材料。

(2) QC-7吸附AR的過(guò)程符合偽二級(jí)動(dòng)力學(xué)模型和Langmuir、D-R等溫吸附模型，吸附過(guò)程是以單分子層化學(xué)吸附為主。

(3) QC-7對(duì)AR的吸附能力較強(qiáng)，在AR初始質(zhì)量濃度為100 mg/L、pH為7、QC-7投加量為100 mg/L、溫度為25 ℃，吸附90 min時(shí)，飽和吸附量約為360 mg/g。AR初始質(zhì)量濃度為100 mg/L時(shí)，QC-7最佳投加量為100 mg/L，可適用于pH為3～9的吸附體系。

(4) QC-7具有良好的再生循環(huán)利用性能，依次經(jīng)0.10 mol/L NaOH解吸、0.1 mol/L HCl再生的QC-7循環(huán)利用8次后，其再生率超過(guò)90%，AR吸附量為335.2 mg/g。

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Adsorptionpropertiesofamaranthdyebyquaternaryammoniumcellulose

HUCuiru,LIXiangling,FANGYing,YANGKui,LIUYiming.

(SchoolofResourcesandEnvironmentalEngineering,HefeiUniversityofTechnology,HefeiAnhui230009)

Quarternary ammonium cellulose (QC) was synthesized by etherification method. The adsorption properties of amaranth dye (AR) by QC and the regeneration of QC were studied. The results showed that the cationic degrees was positively associated with the dosage of etherifing agent. QC-7 was the best sorbent for AR. Monolayer chemisorption was dominated the adsorption process. The kinetic data fitted well by pseudo second-order model,and the equilibrium sorption data was best described by the Langmuir and D-R isothermal adsorption model for AR. When pH varied from 3 to 9,adsorption capacity of QC-7 was excellent. The saturation adsorption of AR (intial concentration of 100 mg/L) by QC-7 was about 360 mg/g under these conditions that pH of 7,QC-7 concentration of 100 mg/L,temperature of 25 ℃ and adsorption time of 90 min. QC-7 was regenerated effectively by 0.10 mol/L NaOH and 0.1 mol/L HCl in order. The adsorption capacity of QC-7 was 335.2 mg/g after 8 runs. The regeneration rate of adsorption capacity was over 90% of its original value.

quaternary ammonium cellulose; amaranth dye; adsorption; regeneration

胡翠茹，女，1990年生，碩士研究生，主要從事水污染控制技術(shù)研究。#

。

10.15985/j.cnki.1001-3865.2017.12.020

2016-09-14)