李茂林，浦承皓，王衛(wèi)東，楊 雪

(1.環(huán)境保護(hù)部核與輻射安全中心，北京 100082)(2.深圳中廣核工程設(shè)計(jì)有限公司，廣東 深圳 518172)

奧氏體不銹鋼無縫鋼管晶間腐蝕試驗(yàn)要求探討

李茂林1，浦承皓1，王衛(wèi)東2，楊 雪1

(1.環(huán)境保護(hù)部核與輻射安全中心，北京 100082)(2.深圳中廣核工程設(shè)計(jì)有限公司，廣東 深圳 518172)

針對奧氏體不銹鋼無縫鋼管通過硫酸-硫酸銅法進(jìn)行晶間腐蝕試驗(yàn)時，ASTM A262、NB/T 20004和GB/T 4334三個標(biāo)準(zhǔn)中對實(shí)驗(yàn)要求的差異進(jìn)行探討，主要從試樣制備、敏化熱處理制度、腐蝕試驗(yàn)和評定試驗(yàn)4個方面進(jìn)行了分析對比，結(jié)果顯示這三個標(biāo)準(zhǔn)之間存在著明顯的差異，表明三個標(biāo)準(zhǔn)下硫酸-硫酸銅法晶間腐蝕試驗(yàn)之間沒有必然的替代性，因此在一定程度上說明：不同材料體系中的奧氏體不銹鋼無縫鋼管，在進(jìn)行晶間腐蝕試驗(yàn)時應(yīng)按照相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定進(jìn)行。

奧氏體不銹鋼；無縫鋼管；硫酸-硫酸銅法；晶間腐蝕

1 前 言

在核電站中，奧氏體不銹鋼無縫鋼管(包括直管和彎管)因其具有良好的耐腐蝕性能，被廣泛使用。奧氏體不銹鋼無縫鋼管制造完成后，一般均需要進(jìn)行晶間腐蝕試驗(yàn)，以驗(yàn)證其在安裝和后續(xù)加工、焊接過程中，是否可能發(fā)生敏化并導(dǎo)致晶間腐蝕失效。目前，根據(jù)核電站設(shè)計(jì)堆型不同，所使用的材料體系包括ASME規(guī)范體系、RCC-M規(guī)范體系(包括按RCC-M的標(biāo)準(zhǔn)材料和以RCC-M為基礎(chǔ)轉(zhuǎn)化的NB標(biāo)準(zhǔn)材料)和GB標(biāo)準(zhǔn)體系，不同規(guī)范體系所要求的試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)不同，這將導(dǎo)致相同材料在執(zhí)行晶間腐蝕試驗(yàn)中的要求存在差異。ASME規(guī)范體系中晶間腐蝕試驗(yàn)所適用的標(biāo)準(zhǔn)是ASTM A262[1]，RCC-M[2]體系中晶間腐蝕試驗(yàn)的試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)是RCC-M MC1310或NB/T 20004[3](NB/T 20004-2014中第18章為晶間腐蝕試驗(yàn)，是在RCC-M MC1310篇的基礎(chǔ)上編制而成，在這兩個標(biāo)準(zhǔn)中均僅包括硫酸-硫酸銅晶間腐蝕試驗(yàn))，GB標(biāo)準(zhǔn)體系材料的晶間腐蝕試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)是GB/T 4334[4]。

在硫酸-硫酸銅晶間腐蝕試驗(yàn)中，在腐蝕介質(zhì)中通常加入銅，并使銅包裹住試樣，使得銅與試樣之間形成電解耦合作用，以加速腐蝕過程縮減腐蝕時間。硫酸-硫酸銅晶間腐蝕試驗(yàn)主要用來評估與奧氏體不銹鋼晶間富鉻碳化物沉積有關(guān)的晶間腐蝕敏感度，該試驗(yàn)不檢測與σ相(西格瑪)析出有關(guān)的敏感度，然后通過彎曲試驗(yàn)或金相試驗(yàn)來檢測晶界是否開裂或存在微裂紋來判定晶間腐蝕傾向。

依據(jù)不同的試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)，硫酸-硫酸銅晶間腐蝕試驗(yàn)過程的試樣制備、敏化熱處理制度、腐蝕試驗(yàn)及評定試驗(yàn)都可能存在不同，本文將從上述4個方面對不同標(biāo)準(zhǔn)中的硫酸-硫酸銅晶間腐蝕試驗(yàn)方法進(jìn)行分析對比，以期比較不同標(biāo)準(zhǔn)的腐蝕試驗(yàn)要求，并通過分析對比，總結(jié)各個標(biāo)準(zhǔn)的特點(diǎn)，從而為核電站用核級奧氏體不銹鋼無縫鋼管的試驗(yàn)過程和選材過程提供理論分析支持。

2 試樣制備

腐蝕試驗(yàn)一般至少需要2塊試樣，一塊用作腐蝕試驗(yàn)，另一塊用作分析對比觀察，不進(jìn)行腐蝕試驗(yàn)。表1是ASTM A262-2013、NB/T 20004-2014和GB/T 4334-2008中的規(guī)定的管材晶間腐蝕試驗(yàn)用試樣要求。

表1 不同標(biāo)準(zhǔn)中管材晶間腐蝕試驗(yàn)試樣要求Table 1 Sample requirements of intergranular corrosion test for pipe in different standards

Note:1.Diameter:D，nominal diameter of steel pipe；

2.For the whole ring sample，the thickness of the sample is equal to the wall thickness of the pipe.

依據(jù)ASTM A262 E法中的要求，對于整環(huán)試樣，試樣在放入試驗(yàn)溶液前，不得進(jìn)行壓扁或任何機(jī)加工。對于試樣的其他要求，比如截取區(qū)域、厚度等，則要求由采購方和制造廠(或試驗(yàn)單位)在訂貨協(xié)議中進(jìn)行規(guī)定，同時試樣的最終尺寸和外形應(yīng)保證其易于從試驗(yàn)容器的徑口自由放入和取出。

依據(jù)NB/T 20004中的要求，對于公稱直徑D>30 mm的鋼管，在截取弧形段試樣時，應(yīng)保證試樣中心線(長度方向)與鋼管的軋制方向平行；當(dāng)鋼管壁厚t>4 mm時，應(yīng)從鋼管外表面把試樣加工到壁厚為4 mm，并保留將來與腐蝕性環(huán)境相接觸的鋼管表面；壁厚t≤4 mm時，試樣厚度與鋼管成品壁厚相同。

依據(jù)GB/T 4334中的要求，試樣的內(nèi)外表面均需要進(jìn)行彎曲試驗(yàn)。當(dāng)鋼管壁厚t≤4 mm時，應(yīng)截取2個試樣，且試樣厚度等于鋼管壁厚；當(dāng)鋼管壁厚t>4 mm時，應(yīng)截取4個試樣，一組試樣從外壁加工到試樣厚度，另一組從內(nèi)壁加工到試樣厚度，應(yīng)對截取的試樣被檢驗(yàn)表面(保留表面)分別進(jìn)行彎曲(即為彎曲后的外表面)。

通過表1，可以看出截取整環(huán)試樣的鋼管臨界尺寸均不同，GB/T 4334中規(guī)定只有外徑D<5 mm的鋼管才允許截取整環(huán)試樣，NB/T 20004則允許外徑D≤30 mm即可截取整環(huán)試樣，而在ASTM A262中，可截取整環(huán)試樣的鋼管尺寸規(guī)格為外徑D≤38 mm。除此之外，ASTM A262中對試樣的要求相對比較寬松，很多取樣要求，如取樣方向、試樣厚度等未作具體規(guī)定，而是要求采購方和試驗(yàn)單位根據(jù)試驗(yàn)情況通過協(xié)商確定；NB/T 20004對試樣尺寸進(jìn)行了詳細(xì)規(guī)定，且明確僅對與腐蝕環(huán)境相接觸的表面進(jìn)行腐蝕試驗(yàn)，這意味著對公稱外徑D>30 mm的鋼管，當(dāng)作為流體輸送的鋼管(piping)，僅需要做內(nèi)表面的彎曲試驗(yàn)，而作為傳熱介質(zhì)的換熱管(tubing)，則需要對內(nèi)、外表面均進(jìn)行彎曲試驗(yàn)；GB/T 4334對試樣要求最為嚴(yán)格，不僅明確了試樣的取樣要求，而且明確了對內(nèi)、外表面均需進(jìn)行檢查(即進(jìn)行彎曲試驗(yàn))。

3 敏化熱處理制度

奧氏體不銹鋼無縫鋼管，在交貨前一般均需要進(jìn)行固溶熱處理(一般為1050～1150 ℃)，以保證鋼管具有優(yōu)良的力學(xué)性能和抗腐蝕性能。相關(guān)研究表明，晶間腐蝕試驗(yàn)的目的是為了研究奧氏體不銹鋼在一定溫度區(qū)間保溫一定時間后，隨著晶間富鉻碳化物的析出，導(dǎo)致晶界貧鉻，使得晶界電極電位偏低或晶界形成不了連續(xù)致密的鈍化膜，導(dǎo)致晶界被腐蝕[5-7]。因此，奧氏體不銹鋼在晶界腐蝕試驗(yàn)前，一般需要進(jìn)行敏化熱處理，以保證其在該溫度區(qū)間富鉻碳化物沿晶間最大程度析出。

依據(jù)ASTM A262 E法中的要求，所有奧氏體不銹鋼均應(yīng)在交貨狀態(tài)(即固溶熱處理后)在沸騰的腐蝕溶液中進(jìn)行試驗(yàn)。另外，對于碳含量規(guī)定最大值為0.03%的超低碳不銹鋼和經(jīng)穩(wěn)定化處理的不銹鋼(如含Ti或Nb)，應(yīng)在650～675 ℃進(jìn)行敏化熱處理，最常用的敏化熱處理溫度是675 ℃，敏化熱處理時間為1 h。

依據(jù)NB/T 20004中的要求，敏化熱處理制度包括兩種：A處理和B處理。A處理為：不含Mo鋼的敏化熱處理溫度為650±10 ℃，含Mo鋼的敏化熱處理溫度為675±10 ℃，保溫時間為10 min；B處理為：不含Mo鋼的敏化熱處理溫度為700±10 ℃，含Mo鋼的敏化熱處理溫度為725±10 ℃，保溫時間為30 min；另外還規(guī)定了降溫的速率要求，即保溫后試樣在爐內(nèi)以60±5 ℃/h的速度緩冷至500 ℃，然后在空氣中冷卻。敏化熱處理制度的選擇在材料采購技術(shù)條件中規(guī)定，目前執(zhí)行的標(biāo)準(zhǔn)包括RCC-M材料標(biāo)準(zhǔn)和基于RCC-M轉(zhuǎn)換的NB/T材料標(biāo)準(zhǔn)。根據(jù)RCC-M M3303和M3304，奧氏體不銹鋼無縫鋼管采購技術(shù)條件中要求(在這兩個標(biāo)準(zhǔn)中不包括含穩(wěn)定化元素的鋼種)，當(dāng)Cmax≤0.03%(超低碳)和Cmax≤0.035%(超低碳控氮)時，不需要進(jìn)行晶間腐蝕試驗(yàn)；當(dāng)Cmax≤0.06%不含Mo(Z5CN18-10)和Cmax≤0.07%含Mo(Z5CND17-12)時，敏化熱處理制度選擇A處理。在以RCC-M為基礎(chǔ)轉(zhuǎn)換的奧氏體不銹鋼無縫鋼管技術(shù)條件NB/T 20007.8和NB/T 20007.12中，規(guī)定對所有牌號的奧氏體不銹鋼，均應(yīng)進(jìn)行晶間腐蝕試驗(yàn)，其中：當(dāng)Cmax≤0.03%(超低碳)和Cmax≤0.035%(超低碳控氮)時，敏化熱處理制度選擇B處理；當(dāng)Cmax≤0.06%且不含Mo(05Cr19Ni10)和Cmax≤0.07%含Mo(05Cr17Ni12Mo2)時，敏化熱處理制度選擇A法；當(dāng)Cmax≤0.08%時，不需要進(jìn)行敏化熱處理，直接進(jìn)行腐蝕試驗(yàn)。

依據(jù)GB/T 4334中的要求，只對超低碳(碳含量不大于0.03%)和含穩(wěn)定化元素(添加Ti或Nb)的奧氏體不銹鋼進(jìn)行敏化處理，敏化處理溫度為650 ℃，保溫時間為2 h。

表2為不同標(biāo)準(zhǔn)的敏化熱處理制度對比結(jié)果，可以看出，ASTM和GB的要求比較接近，都是要求對超低碳和穩(wěn)定化的奧氏體不銹鋼進(jìn)行敏化熱處理，然后進(jìn)行腐蝕試驗(yàn)；其他類型不銹鋼不需要進(jìn)行敏化熱處理，直接進(jìn)行腐蝕試驗(yàn)。在RCC-M中，材料的敏化熱處理制度是在材料采購技術(shù)條件中規(guī)定，對于超低碳奧氏體不銹鋼，不要求進(jìn)行晶間腐蝕試驗(yàn)，其他類型奧氏體不銹鋼根據(jù)碳含量的不同，選擇不同溫度的敏化熱處理制度。鑒于ASTM和GB標(biāo)準(zhǔn)以及我國的實(shí)際情況，在相應(yīng)的NB體系材料標(biāo)準(zhǔn)中，要求超低碳奧氏體不銹鋼需要按B處理進(jìn)行敏化；對于碳含量規(guī)定最大值為0.06%的奧氏體不銹鋼，則要求按A處理進(jìn)行敏化；其他碳含量更高的，則不需進(jìn)行敏化熱處理，直接進(jìn)行腐蝕試驗(yàn)。

表2 不同標(biāo)準(zhǔn)中晶間腐蝕敏化熱處理制度要求Table 2 Intergranular corrosion sensitization heat treatment requirements in different standards

①.RCC-M in the austenitic stainless steel seamless steel pipe material procurement technical conditions，does not include stabilized steels；

②.0.03% corresponds to ultra low carbon austenitic stainless steel，0.035% corresponds to ultra low carbon nitrogen austenitic stainless steel；

③.0.06% corresponds to Mo-free austenitic stainless steel，such as Z5CN18-10 or 05Cr19Ni10; 0.07% corresponds to Mo-containing austenitic stainless steel，such as Z5CND17-12 or 05Cr17Ni12Mo2

通過上述比較可以看出，ASTM A262、GB/T 4334和NB材料標(biāo)準(zhǔn)中的敏化熱處理制度比較接近，但是NB/T材料標(biāo)準(zhǔn)中對碳含量規(guī)定最大值為0.06%或0.07%的奧氏體不銹鋼也要進(jìn)行敏化熱處理，而ASTM A262和GB/T 4334中無此要求，據(jù)此可看出NB/T材料標(biāo)準(zhǔn)中的要求最為嚴(yán)格。

4 腐蝕試驗(yàn)

腐蝕試驗(yàn)用儀器和設(shè)備包括容量為1 L、帶回流冷凝器的磨口錐形燒瓶和使溶液能保持微沸狀態(tài)的加熱裝置。試驗(yàn)過程中，試樣不能與瓶底接觸，且試樣之間不能相互接觸。

依據(jù)ASTM A262 E法中的要求，腐蝕溶液的配置方法如下：在700 mL蒸餾水中溶解100 g五水硫酸銅(CuSO4·5H2O)，然后加入100 mL硫酸(比容1.84的化學(xué)純硫酸)，并用蒸餾水稀釋到1000 mL。試驗(yàn)溶液的容量至少為8 mL/cm2試樣表面積，腐蝕溶液中必須加入銅(可為銅?；蜚~屑)，腐蝕試驗(yàn)時間至少為15 h。

依據(jù)NB/T 20004中的要求，腐蝕溶液中各種物質(zhì)的重量百分比要求如下：10%五水硫酸銅(CuSO4·5H2O)、10%硫酸(H2SO4，比重為1.84)、80%蒸餾水。試驗(yàn)溶液的容量至少為250 mL且要求每一試驗(yàn)試樣都要完全浸泡。腐蝕溶液中可加銅屑，也可不加銅屑；若加銅屑，則浸泡腐蝕時間為24 h，若不加銅屑，則浸泡腐蝕時間為72 h。

GB/T 4334中的要求是，除腐蝕試驗(yàn)時間為16 h以外，腐蝕試驗(yàn)中的其他要求基本和ASTM A262 E法等同。

通過上述分析可以看出，腐蝕試驗(yàn)過程的要求在3個標(biāo)準(zhǔn)中差異不大。存在差異包括：① ASTM A262和GB/T 4334都要求必須加銅，而NB/T 20004則沒有強(qiáng)制要求必須加銅，當(dāng)腐蝕試驗(yàn)中不加銅時可通過更長的腐蝕試驗(yàn)時間來補(bǔ)償；② NB/T 20004中，硫酸和硫酸銅均是重量百分比，而ASTM A262和GB/T 4334采用易于操作和計(jì)算的質(zhì)量和體積進(jìn)行溶液配比，由于NB/T 20004中腐蝕介質(zhì)硫酸銅和硫酸的濃度較小，即使在加銅的情況下也需要相對較長的腐蝕時間24 h，而ASTM A262和GB/T 4334的腐蝕時間則比較接近。

5 評定試驗(yàn)

腐蝕后的試樣，通過壓扁試驗(yàn)或彎曲試驗(yàn)，以檢查被檢驗(yàn)表面(對應(yīng)試驗(yàn)后的外表面)是否存在裂紋或龜裂。

依據(jù)ASTM A262 E法中的要求，結(jié)果判定包括工藝性能試驗(yàn)(包括彎曲試驗(yàn)和壓扁試驗(yàn))和金相檢驗(yàn)。如果工藝性能試驗(yàn)存在疑問時，應(yīng)進(jìn)行金相檢驗(yàn)。在工藝性能試驗(yàn)中，對于整環(huán)的管狀產(chǎn)品，應(yīng)進(jìn)行壓扁試驗(yàn)，且壓扁至一個規(guī)定程度，該程度在相關(guān)技術(shù)要求中規(guī)定；對于弧形段試樣，應(yīng)進(jìn)行彎曲試驗(yàn)，彎曲芯棒直徑應(yīng)等于待彎試樣的厚度，彎曲角度為180°。工藝性能試驗(yàn)后，在5～20倍放大倍數(shù)下觀察外彎曲部位是否出現(xiàn)裂紋或龜裂來確定是否存在晶間腐蝕；如有疑問，則在100～250倍放大倍數(shù)下通過觀察彎曲試樣外半徑縱截面的金相組織來確定。

依據(jù)NB/T 20004中的要求，結(jié)果的判定包括聲響試驗(yàn)、工藝性能試驗(yàn)(包括彎曲試驗(yàn)和壓扁試驗(yàn))和金相檢驗(yàn)。如果聲響試驗(yàn)和工藝性能試驗(yàn)存在疑問時，應(yīng)進(jìn)行金相檢驗(yàn)。在聲響試驗(yàn)中，如果試樣跌落在金屬檢驗(yàn)平臺上能發(fā)出清脆金屬聲，則表明無晶間腐蝕。在工藝性能試驗(yàn)中，對于整環(huán)的管狀產(chǎn)品，應(yīng)進(jìn)行壓扁試驗(yàn)，且壓至管壁間的距離等于管壁壁厚的4倍；對于弧形段試樣，應(yīng)進(jìn)行彎曲試驗(yàn)，彎曲芯棒直徑應(yīng)等于待彎試樣厚度的2倍，彎曲角度為90°。

依據(jù)GB/T 4334中的要求，結(jié)果的判定包括彎曲試驗(yàn)和金相檢驗(yàn)。如果彎曲試驗(yàn)存在疑問時，則在100～500倍放大倍數(shù)下進(jìn)行金相檢驗(yàn)來確定。在彎曲試驗(yàn)中，當(dāng)試樣厚度不大于1 mm時，彎曲芯棒直徑為1 mm；當(dāng)試樣厚度大于1 mm時，彎曲芯棒直徑為5 mm；彎曲角度為180°。

表3為不同標(biāo)準(zhǔn)中工藝性能試驗(yàn)的壓扁試驗(yàn)和彎曲試驗(yàn)的適用范圍和要求，可以看出不同的標(biāo)準(zhǔn)要求存在明顯差異，相互之間無比較性。

表3 不同標(biāo)準(zhǔn)中工藝評定試驗(yàn)要求Table 3 Process qualification test requirements in different standards

6 結(jié) 語

(1)試樣制備中，3個標(biāo)準(zhǔn)對截取的試樣類型(如整環(huán)、弧形等)和試樣尺寸的要求不盡相同，另外GB/T 4334明確鋼管的內(nèi)、外表面均需要進(jìn)行腐蝕檢查，因此相對于ASTM A262和NB/T 20004的要求更為嚴(yán)格。

(2)敏化熱處理制度方面，ASTM A262和GB/T 4334要求比較接近，均要求對超低碳和穩(wěn)定化奧氏體不銹鋼進(jìn)行敏化熱處理，其他類型不銹鋼直接在固溶狀態(tài)下進(jìn)行試驗(yàn)；NB/T 20004中對于奧氏體不銹鋼無縫鋼管的敏化熱處理制度在NB/T 20007.8和NB/T 20007.12中規(guī)定，具體包括：超低碳(Cmax≤0.03%)和超低碳控氮(Cmax≤0.035%)需要進(jìn)行B處理；對于Cmax≤0.06%(不含Mo)和Cmax≤0.07%(含Mo)需要進(jìn)行A處理；對于Cmax≤0.08%則不要求進(jìn)行敏化熱處理；基于RCC-M M3303和M3304奧氏體不銹鋼無縫鋼管材料采購技術(shù)條件，敏化熱處理制度為：超低碳(Cmax≤0.03%)和超低碳控氮(Cmax≤0.035%)不需要進(jìn)行晶間腐蝕試驗(yàn)，對于Cmax≤0.06%(不含Mo)和Cmax≤0.07%(含Mo)需要進(jìn)行A處理。

(3)腐蝕試驗(yàn)中，3個標(biāo)準(zhǔn)中腐蝕儀器的選擇、腐蝕溶液的配比幾乎相同；NB/T 20004中沒有強(qiáng)制要求腐蝕溶液中加銅，而ASTM A262和GB/T 4334中均要求加銅；ASTM A262和GB/T 4334的沸騰浸泡時間幾乎相同，前者為15 h，后者為16 h；而NB/T 20004中即使加銅，腐蝕試驗(yàn)時間也偏長，為24 h。

(4)評定試驗(yàn)中，ASTM A262包括工藝性能試驗(yàn)和金相檢驗(yàn)，NB/T 20004包括聲響試驗(yàn)、工藝性能試驗(yàn)和金相檢驗(yàn)，GB/T 4334僅包括彎曲試驗(yàn)和金相檢驗(yàn)，且不同標(biāo)準(zhǔn)的彎曲芯棒直徑和彎曲角度的要求都不盡相同。

鑒于上述差異，可以看出3個標(biāo)準(zhǔn)下的晶間腐蝕試驗(yàn)之間不存在必然的代替性，因此需要根據(jù)采購要求按照相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行晶間腐蝕試驗(yàn)。

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Discussion on Intergranular Corrosion Test Requirements of Austenitic Seamless Stainless Steel Pipe

LI Maolin1，PU Chenghao1，WANG Weidong2，YANG Xue1

(1.Nuclear and Radiation Safety Center，MEP，Beijing 100082，China)(2.China Nuclear Power DesignCo.,Ltd.(Shenzhen)， Shenzhen 518172，China)

In this paper, the differences of intergranular corrosion test requirements using copper sulfate-sulfuric acid test method in ASTM A262, NB/T 20004 and GB/T 4334 three standards were analyzed, and the conclusions were got through comparing from four aspects including specimen preparation, sensitization heat treatment, corrosion test and evaluation, it was concluded that the three standards are different, and there are no substitution among these standards. So to a certain extent, for austenitic seamless stainless steel pipe in different material systems, the intergranular corrosion test should be performed in accordance with the corresponding standard stipulated in the relative material procurement specifications.

austenitic stainless steel; seamless steel pipe; copper sulfate-sulfuric acid test; intergranular corrosion

2017-02-15

李茂林，男，1978年生，高級工程師

浦承皓，男，1987年生，工程師，Email:

nsctyut@126.com

10.7502/j.issn.1674-3962.2017.11.08

浦承皓

TG142.25; TG174.3+3

A

1674-3962 (2017)11-0868-05

(編輯 惠 瓊)