李新建，陳文靜

（江蘇食品藥品職業(yè)技術(shù)學(xué)院食品與營養(yǎng)工程學(xué)院，江蘇淮安 223001）

玫瑰紅酸法檢測牛乳中摻堿方法的改進

李新建，陳文靜

（江蘇食品藥品職業(yè)技術(shù)學(xué)院食品與營養(yǎng)工程學(xué)院，江蘇淮安 223001）

研究了一種新型檢測生鮮牛乳摻堿實驗的方法。在國家標(biāo)準(zhǔn)酒精試驗、玫瑰紅實驗基礎(chǔ)上，對原方法進行了改進。結(jié)果表明：在最佳條件，0.05 g玫瑰紅酸鈉溶于質(zhì)量分?jǐn)?shù)為70%的酒精時，檢測牛奶摻堿靈敏度最好。該實驗方法操作筒單，即節(jié)約時間又提高了工作效率，適用于乳品企業(yè)進行原料乳質(zhì)量篩查檢驗。

玫瑰紅法；牛乳；摻堿

0 引言

牛奶[1]是很多家庭日常生活中的必須營養(yǎng)品,牛奶中含有豐富的蛋白質(zhì)、脂肪和氨基酸等營養(yǎng)成分，是被人體容易消化和吸收的液體食品。但對于大多數(shù)消費者說可能只知道牛奶是一種很好的營養(yǎng)品，卻未必知道喝了摻假的牛奶對人的健康危害[2]，更不用說如何鑒別摻假牛奶了。因此，給一些不法商販造成了可乘之機[3]。

我國乳品消費的市場潛力是巨大的，乳及乳制品工業(yè)的發(fā)展前景亦是十分樂觀的。目前打擊原料奶摻假提高原料奶質(zhì)量是一個值得關(guān)注的問題[4]。乳中摻堿[5]是一種常見的摻假手段。加堿是為了掩蔽牛乳的酸敗，降低牛乳的酸度，防止牛乳因變酸而發(fā)生凝結(jié)。因此一些不法奶戶在酸敗的牛乳中加入少量的堿常用的堿為碳酸鈉（Na2CO3）、碳酸氫鈉（NaH?CO3）、氫氧化鈉（NaOH）等[6]，將劣質(zhì)乳變?yōu)楦袢?。但加堿后的牛乳不但滋味不佳，而且易使腐敗菌生長，同時有些維生素也被破壞，對飲用者健康不利，故對鮮乳加堿的檢出有一定的意義[7]。

本研究結(jié)合酒精實驗應(yīng)用玫瑰紅法檢測原料乳中摻堿，通過對結(jié)合酒精實驗，確定出酒精的最優(yōu)濃度，玫瑰紅的最優(yōu)添加量，將建立一種簡單、快速、實用的定性檢測牛奶中摻堿的方法。

1 實驗

1.1 材料及儀器

樣品為市售蒙牛利樂磚巴氏消毒純牛奶。試劑為氫氧化鈉、玫瑰紅酸鈉、無水乙醇，以上試劑均為分析純。

儀器：PL2002型電子天平，常規(guī)實驗用具(試管、試管架、移液管、吸管、細(xì)口瓶、燒杯、量筒、藥匙、洗耳球、玻璃棒、培養(yǎng)皿等)。

1.2 方法

1.2.1 酒精實驗

（1）乳中酪蛋白膠粒帶有負(fù)電荷，酪蛋白膠粒具有親水性，在膠粒周圍形成了結(jié)合水層，所以，酪蛋白在乳中以穩(wěn)定的膠體狀態(tài)存在。當(dāng)乳的酸度增高時，酪蛋白膠粒帶有的負(fù)電荷被H+中和。酪蛋白膠粒周圍的結(jié)合水易被酒精脫去，中和負(fù)電荷造成凝集。用一定質(zhì)量分?jǐn)?shù)的酒精與等量牛乳混合，根據(jù)蛋白質(zhì)的凝聚，判定牛乳的酸度（實驗的標(biāo)準(zhǔn)溫度是20℃左右）。

（2）分別配制質(zhì)量分?jǐn)?shù)為68%，70%，72%，75%，78%的酒精備用。

(3)檢測方法。用2mL移液管吸取2 mL乳樣于干燥、干凈平皿內(nèi)，分別吸取等量質(zhì)量分?jǐn)?shù)68%，70%，72%，75%，78%酒精加入皿內(nèi)，邊加邊轉(zhuǎn)動平皿，使酒精與乳樣充分混合。出現(xiàn)絮片的牛乳呈酒精試驗陽性乳，如未出現(xiàn)絮片則為陰性乳（勿使局部酒精質(zhì)量分?jǐn)?shù)過高而發(fā)生凝聚）。

1.2.2 玫瑰紅酸法

玫瑰紅酸的pH值變色范圍為6.9～8.0，遇到加堿的乳，其顏色由橙黃色→玫瑰紅色[8]，正常乳不變色，同時作對照實驗。

（1）玫瑰紅酸溶液的配制。用電子天平秤取0.04，0.05，0.06 g（精確至0.0001 g）玫瑰紅酸鈉分別溶于100 mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為68%，70%，72%，75%，78%的酒精中配成玫瑰紅酸溶液放至細(xì)口瓶中待用。

（2）摻有不同質(zhì)量濃度NaOH的牛奶的配制。

用電子天平分別秤取 0.00，0.02，0.03，0.04，0.06，0.08，0.1，0.2 g的NaOH溶于100 mL的牛奶中，用玻璃棒攪拌均勻，配成質(zhì)量濃度為0.00，0.02，0.03，0.04，0.06，0.08，0.1，0.2 g/100 mL溶液置于100 mL燒杯中待用。

（3）檢測方法。用移液管吸取5 mL被檢牛奶注入試管中，分別加入不同的玫瑰紅酸乙醇溶液5滴，搖勻，觀察牛奶的顏色，同時做空白對照實驗。

2 結(jié)果與分析

2.1 酒精實驗結(jié)果

用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為68%，70%，72%，75%，78%的酒精檢測牛奶并以陰陽性乳判斷，結(jié)果如表1所示。

表1 酒精實驗結(jié)果

由表1可以看出，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為68%，70%，72%，75%，78%的酒精分別檢測牛奶，結(jié)果均為陰性乳，說明該批牛奶樣品無絮狀物出現(xiàn)，為優(yōu)質(zhì)乳，可放心飲用。

2.2 玫瑰紅酸法檢測結(jié)果

2.2.1 0.04 g玫瑰紅酸鈉溶于不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)酒精中檢測結(jié)果

用0.04 g玫瑰紅酸鈉分別溶于質(zhì)量分?jǐn)?shù)為68%，70%，72%，75%，78%的酒精中檢測摻不同質(zhì)量濃度NaOH的牛奶，同時做空白對照實驗，結(jié)果如表2所示。

由表2可以看出，用0.04 g玫瑰紅酸鈉分別溶于質(zhì)量分?jǐn)?shù)為68%，70%，72%，75%，78%的酒精中檢測摻不同質(zhì)量濃度NaOH的牛奶最低檢出限為0.08g/100mL時出現(xiàn)顏色變化，此時的酒精質(zhì)量分?jǐn)?shù)為68%，70%和75%；但根據(jù)顏色變化的靈敏度來判斷0.04 g玫瑰紅酸鈉溶于質(zhì)量分?jǐn)?shù)為70%的酒精時顏色變化最明顯，故由表2可知0.04 g玫瑰紅酸鈉溶于質(zhì)量分?jǐn)?shù)為70%的酒精時檢測牛奶摻堿效果最佳。

表2 0.04 g玫瑰紅酸鈉溶于不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)酒精中檢測結(jié)果

2.2.2 0.05 g玫瑰紅酸鈉溶于不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)酒精中檢測結(jié)果

用0.05 g玫瑰紅酸鈉分別溶于質(zhì)量分?jǐn)?shù)為68%，70%，72%，75%，78%的酒精中檢測摻不同質(zhì)量濃度NaOH的牛奶，同時做空白對照實驗。結(jié)果如表3所示。

表3 0.05 g玫瑰紅酸鈉溶于不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)酒精中檢測結(jié)果

由表3可以看出，用0.05 g玫瑰紅酸鈉分別溶于質(zhì)量分?jǐn)?shù)為68%，70%，72%，75%，78%的酒精中，檢測摻不同質(zhì)量濃度NaOH的牛奶最低檢出限為0.06 g/100 mL時出現(xiàn)顏色變化，此時的酒精質(zhì)量分?jǐn)?shù)為70%和75%，但根據(jù)顏色變化的靈敏度來判斷0.05 g玫瑰紅酸鈉溶于質(zhì)量分?jǐn)?shù)70%的酒精時顏色變化最明顯，故由表3可知0.05 g玫瑰紅酸鈉溶于質(zhì)量分?jǐn)?shù)70%的酒精檢測牛奶摻堿效果最佳。

2.2.3 0.06 g玫瑰紅酸鈉溶于不同酒精濃度中檢測結(jié)果

用0.06 g玫瑰紅酸鈉分別溶于質(zhì)量分?jǐn)?shù)為68%，70%，72%，75%，78%的酒精中檢測摻不同質(zhì)量濃度NaOH的牛奶，同時做空白對照實驗。結(jié)果如表4所示。

由表4可以看出，用0.06 g玫瑰紅酸鈉分別溶于質(zhì)量分?jǐn)?shù)為68%，70%，72%，75%，78%的酒精中檢測摻不同質(zhì)量濃度NaOH的牛奶最低檢出限為0.08 g/100 mL時出現(xiàn)顏色變化，此時的酒精質(zhì)量分?jǐn)?shù)為70%和75%，但根據(jù)顏色變化的靈敏度來判斷0.06 g玫瑰紅酸鈉溶于質(zhì)量分?jǐn)?shù)為70%的酒精時顏色變化最明顯，故由表4可知0.06 g玫瑰紅酸鈉溶于質(zhì)量分?jǐn)?shù)為70%的酒精檢測牛奶摻堿效果最佳。

表4 0.06 g玫瑰紅酸鈉溶于不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)酒精中檢測結(jié)果

3 結(jié)論

綜上所述，用0.05 g玫瑰紅酸鈉溶于質(zhì)量分?jǐn)?shù)為70%的酒精檢測牛奶摻堿靈敏度最好。該方法簡單實用，能滿足原料中酒精實驗同時檢測摻堿，提高了工作效率，為原料乳的摻偽檢驗，提供了一種新的方法。

[1]李彥明，董俊梅.牛奶中幾種常見摻假物的鑒別方法[J].甘肅畜牧獸醫(yī)，2005（1）13-14.

[2]中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗疫總局.GB/5413.21-2010嬰兒配方食品和乳品中鉀、鈣、鐵、鋅、鈉、鎂、錳、銅含量的測定方法[S].北京:中國標(biāo)準(zhǔn)出版社,2010.

[3]解洪偉.牛奶摻假的鑒別檢驗方法[J].化學(xué)教學(xué)，2004（4）：24.

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Improved research for alkaline adulteration in milk by rose acid method

LI Xinjian,CHEN Wenjing
(Jiangsu Food ＆ Pharmaceutical Science College，Huai'an 223003，China)

In this paper a new method of alkaline adulteration in milk is studied.On the basis of the national standard for alcohol test and rose red test,The original method was improved.The result was as follows：0.05g Rhodizonic acid sodium Salt and 70%alcohol were put in adul?terate sample sequentially.Under the optimum operation conditions，The test phenomenon showed that the method was sensitive.The experi?mental operation is simple.That is to save time and improve work efficiency.The method is suitable for the test of the quality of raw milk in dairy enterprises.

rose acid method;milk;alkaline adulteration

TS252.7

A

1001-2230（2017）11-0040-03

2017-02-13

淮安市應(yīng)用研究與科技攻關(guān)（社會發(fā)展）計劃（HAS2014024）；

李新建（1978-），男，碩士，研究方向食品加工技術(shù)。