李 敏，姜慶偉

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預(yù)退火時(shí)間對(duì)累積疊軋超細(xì)晶銅室溫拉伸斷裂行為的影響

李 敏1, 2，姜慶偉1, 2

(1. 昆明理工大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，昆明 650093；2. 昆明理工大學(xué) 金屬先進(jìn)凝固成形及裝備技術(shù)國家地方聯(lián)合工程實(shí)驗(yàn)室，昆明 650093)

對(duì)采用嚴(yán)重塑性變形方法制備的超細(xì)晶金屬進(jìn)行退火處理，是提高該類材料綜合性能的常見方法。為保證晶粒不發(fā)生明顯長大，對(duì)累積疊軋(ARB)方法制備的超細(xì)晶純銅在100 ℃(低于再結(jié)晶溫度)時(shí)進(jìn)行退火處理，研究保溫時(shí)間對(duì)ARB超細(xì)晶銅室溫拉伸斷裂行為的影響以及樣品的微觀結(jié)構(gòu)、力學(xué)行為、斷口形貌，并對(duì)其力學(xué)性能和斷裂機(jī)制進(jìn)行分析。結(jié)果表明：當(dāng)退火時(shí)間為30 min時(shí)，ARB超細(xì)晶銅的屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度都達(dá)到退火態(tài)的極大值。斷口的大量韌窩表明：退火時(shí)間30 min時(shí)的材料具有一定的塑性變形能力，斷裂機(jī)制以韌性斷裂為主，因此，退火時(shí)間為30 min時(shí)，ARB超細(xì)晶銅的強(qiáng)度與塑性達(dá)到最佳匹配。

累積疊軋超細(xì)晶銅；預(yù)退火；微觀結(jié)構(gòu)；力學(xué)行為；斷口形貌；室溫

由于嚴(yán)重塑性變形(SPD)制備的超細(xì)晶/納米晶材料具有優(yōu)異的力學(xué)性能和使用性能[1]，所以在汽車與航空航天等行業(yè)都有廣泛的應(yīng)用[2?4]。利用SPD工藝生產(chǎn)的超細(xì)晶/納米晶材料在其強(qiáng)度提高的同時(shí)塑性大幅度降低，所以對(duì)超細(xì)晶材料進(jìn)行性能優(yōu)化成為一個(gè)研究熱點(diǎn)，通常對(duì)超細(xì)晶/納米晶材料進(jìn)行后續(xù)的退火處理來提高其綜合性能[5]。VALIEV等[6]研究退火工藝對(duì)HPT-Ti室溫拉伸變形行為的影響，250~300 ℃低溫退火使其發(fā)生晶界滑移和晶粒旋轉(zhuǎn)，從而使塑性和強(qiáng)度達(dá)到極大值，晶界結(jié)構(gòu)對(duì)納米晶Ti的力學(xué)性能有很大的影響。JIANG等[7]報(bào)道了預(yù)退火處理對(duì)超細(xì)晶銅壓縮變形及損傷行為的影響，ECAP-Cu在擠壓時(shí)發(fā)生純剪切變形，材料內(nèi)應(yīng)力和位錯(cuò)密度非常高，經(jīng)過再結(jié)晶溫度以下退火10 min后，流變應(yīng)力及其穩(wěn)定性提高，ECAP-Cu具有一定的壓縮協(xié)調(diào)變形能力。由此可見，退火處理對(duì)SPD超細(xì)晶材料綜合性能的提高具有一定貢獻(xiàn)。

累積疊軋(ARB)最初是由SAITO等[8]提出的劇塑性變形方法之一，具有生產(chǎn)率高、設(shè)備簡單、能夠生產(chǎn)塊體超細(xì)晶/納米晶材料等優(yōu)點(diǎn)，應(yīng)用于商業(yè)鋁、鎂鋁合金以及IF鋼等[9?10]。FATTAH-ALHOSSEINI等[11]研究ARB-Cu的顯微組織、力學(xué)性能以及應(yīng)變硬化的演變，結(jié)果表明：隨著ARB循環(huán)次數(shù)的增加，平均晶粒尺寸減小，其強(qiáng)度高于退火態(tài)樣品的，而應(yīng)變硬化指數(shù)低于退火態(tài)樣品的。HUANG等[12]報(bào)道納米結(jié)構(gòu)材料ARB-Al存在退火硬化和形變軟化的現(xiàn)象，退火降低了位錯(cuò)密度及其交互作用，導(dǎo)致強(qiáng)度增強(qiáng)塑性下降，在金屬遭受變形時(shí)，位錯(cuò)回復(fù)促進(jìn)屈服過程，使其強(qiáng)度降低塑性提高。WANG等[13]研究ARB-Cu經(jīng)過250 ℃退火40 min再結(jié)晶完成后的組織演變，由于位錯(cuò)的交互作用形成小角度晶界，通過控制退火溫度和時(shí)間，在退火過程中出現(xiàn)細(xì)小的二次再結(jié)晶晶粒。退火處理對(duì)SPD材料綜合性能的貢獻(xiàn)規(guī)律多變，退火溫度及退火時(shí)間對(duì)其綜合性能均有重要影 響[14?15]，然而退火時(shí)間對(duì)ARB超細(xì)晶材料綜合性能影響的規(guī)律目前尚不清晰。

本文作者選擇ARB-Cu作為研究對(duì)象，分析制備態(tài)及不同退火態(tài)樣品的真應(yīng)力?應(yīng)變曲線，通過透射電子顯微鏡對(duì)其微觀結(jié)構(gòu)進(jìn)行觀察，利用掃描電子顯微鏡對(duì)其斷口形貌特征進(jìn)行觀察，并對(duì)其微觀斷裂機(jī)理進(jìn)行了分析，研究預(yù)退火時(shí)間對(duì)ARB-Cu室溫拉伸斷裂行為的影響。

1 實(shí)驗(yàn)

本實(shí)驗(yàn)中采用純度為99.95%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的純銅(其他微量成分為Fe、Pb、S、Sb、P、Bi等)板材(經(jīng)600 ℃退火60 min)為原材料，通過累積疊軋加工6個(gè)道次，每道次壓下率為50%，在進(jìn)行下一道次加工之前進(jìn)行去氧化皮處理，使其具有更好的可焊性。用電火花切割機(jī)將ARB制備的超細(xì)晶銅加工成非標(biāo)拉伸試樣，標(biāo)距區(qū)尺寸為8 mm×3 mm×1 mm。為保證晶粒不發(fā)生明顯粗化，樣品的預(yù)退火溫度選為100 ℃(低于再結(jié)晶溫度)，退火時(shí)間分別為10、30和60 min。采用單軸疲勞試驗(yàn)機(jī)(IBTC?5000)對(duì)樣品進(jìn)行單向靜態(tài)拉伸實(shí)驗(yàn)(初始應(yīng)變速率為1×10?2s?1)。采用Tenupol?5型電解減薄機(jī)對(duì)直徑為3 mm厚度為30 μm的樣品進(jìn)行雙噴減薄，雙噴液配方：50%去離子水+25%磷酸+25%無水乙醇(體積分?jǐn)?shù))，溫度為20 ℃，電壓為10~12 V，電流為45~50 mA。利用Tecnai G2TF30透射電子顯微鏡(TEM)觀察其微觀形貌，加速電壓為30 KV。利用型號(hào)為EVO 18的掃描電子顯微鏡(SEM)對(duì)制備態(tài)與不同時(shí)間退火態(tài)樣品的拉伸斷口形貌進(jìn)行觀察。

2 結(jié)果與討論

2.1 退火時(shí)間對(duì)ARB-Cu微觀結(jié)構(gòu)的影響

圖1所示為制備態(tài)與不同時(shí)間退火態(tài)ARB-Cu的微觀結(jié)構(gòu)與選區(qū)電子衍射圖。由圖1(a)可知，高密度的位錯(cuò)聚集形成位錯(cuò)壁，包圍位錯(cuò)密度較小區(qū)域并形成位錯(cuò)胞狀組織，部分區(qū)域存在板織構(gòu)，晶粒的排列不規(guī)律，晶界模糊不清，位錯(cuò)纏結(jié)嚴(yán)重，平均晶粒尺寸為250 nm；由圖1(a)插圖中的短線型衍射斑點(diǎn)特征可知，大部分為小角度晶界，存在大量的形變亞晶結(jié)構(gòu)。圖1(b)和(c)所示分別為100 ℃退火10和60 min超細(xì)晶銅的微觀結(jié)構(gòu)。與制備態(tài)的超細(xì)晶銅相比，位錯(cuò)密度大幅度下降，位錯(cuò)墻組織變得松散，位錯(cuò)結(jié)構(gòu)更加清晰，形變亞晶結(jié)構(gòu)也基本消失，平均晶粒尺寸分別為270和280 nm，晶界變得清晰和明銳；由圖1(b)和(c)中的插圖可知，隨退火溫度的增加，晶體內(nèi)應(yīng)力逐漸減少，晶界逐漸趨于大角度化。圖2所示為退火時(shí)間對(duì)ARB-Cu晶粒分布的影響。由圖2可知，隨著退火時(shí)間的延長，晶粒存在一定的長大趨勢(shì)，即峰值逐漸右移。出現(xiàn)上述現(xiàn)象的原因主要是ARB過程中材料的表面與次表面存在著嚴(yán)重的剪切變形，整個(gè)ARB過程中，多次有新表面的介入，同時(shí)會(huì)有一些雜質(zhì)元素介入，使其強(qiáng)度增加，抑制晶粒的長大[16]。ARB過程導(dǎo)致材料內(nèi)部位錯(cuò)密度高，晶粒碎化嚴(yán)重。經(jīng)過低于再結(jié)晶溫度下退火，隨著保溫時(shí)間的延長，超細(xì)晶材料也會(huì)發(fā)生緩慢的再結(jié)晶及晶粒長大的過程[17]，晶體內(nèi)部以及晶界附近的缺陷發(fā)生重排，使其內(nèi)應(yīng)力降低，一般情況下能夠提高其塑性。但是對(duì)于ARB工藝形成拉長的超細(xì)晶結(jié)構(gòu)，退火后在三晶交界處易發(fā)生裂紋萌生，造成塑性下降[7]。

圖1 制備態(tài)與不同時(shí)間退火態(tài)ARB-Cu的TEM像

圖2 退火時(shí)間對(duì)ARB-Cu晶粒分布的影響

2.2 退火時(shí)間對(duì)ARB-Cu力學(xué)行為的影響

圖3(a)所示為制備態(tài)與不同時(shí)間退火態(tài)ARB-Cu室溫拉伸真應(yīng)力?應(yīng)變曲線。制備態(tài)的超細(xì)晶銅屈服后，進(jìn)入應(yīng)變量很小的快速應(yīng)變硬化階段，在應(yīng)變?yōu)?.04~0.06時(shí)存在短暫的穩(wěn)態(tài)流變階段，隨后出現(xiàn)頸縮現(xiàn)象。經(jīng)過100 ℃不同時(shí)間退火后，其應(yīng)力?應(yīng)變曲線在快速應(yīng)變硬化結(jié)束后迅速進(jìn)入流變應(yīng)力下降的頸縮階段。退火時(shí)間為30 min時(shí)，在應(yīng)變?yōu)?.02~0.03時(shí)，快速應(yīng)變硬化過程結(jié)束后，也存在應(yīng)變?yōu)?.03~ 0.06范圍的短暫穩(wěn)態(tài)流變過程，與其他退火態(tài)樣品相比，塑性較好。退火后ARB-Cu的強(qiáng)度低于制備態(tài)，其結(jié)果與FATTAH-ALHOSSEINI等[11]報(bào)道的一致。由于制備態(tài)的ARB-Cu經(jīng)過反復(fù)軋制位錯(cuò)密度高，晶粒細(xì)化嚴(yán)重，材料強(qiáng)度高。退火后的ARB-Cu的屈服強(qiáng)度及抗拉強(qiáng)度隨退火時(shí)間的變化如圖3(b)所示，其強(qiáng)度隨退火時(shí)間的變化與VALIEV等[6]研究的HPT-Ti強(qiáng)度隨退火溫度變化的趨勢(shì)一致，呈先上升后下降的趨勢(shì)。經(jīng)過100 ℃回復(fù)退火處理10 min后，晶粒沒有發(fā)生明顯長大，通過回復(fù)釋放了內(nèi)應(yīng)力，其強(qiáng)度急劇下降；與退火10 min的試樣相比，退火30 min的抗拉強(qiáng)度約提高了11%，這是由于位錯(cuò)密度進(jìn)一步降低使得在變形過程中需要激發(fā)新的可動(dòng)位錯(cuò)[12]，此時(shí)晶界的原子排列尚未達(dá)到最低能量狀態(tài)，位錯(cuò)仍可以穿過晶界進(jìn)行滑移，所以其塑性得以保持[7]。退火60 min后，位錯(cuò)密度降低到最小值，清晰明銳的晶界阻礙位錯(cuò)的滑移，在三晶交界處萌生裂紋，導(dǎo)致其塑性下降；雖然回復(fù)退火的溫度低于再結(jié)晶溫度，隨著退火時(shí)間的延長晶粒也會(huì)發(fā)生緩慢的增長[17]，位錯(cuò)密度降低和晶粒長大導(dǎo)致其強(qiáng)度下降。綜上所述，在退火時(shí)間為30 min時(shí)，其屈服強(qiáng)度、抗拉強(qiáng)度及塑性達(dá)到退火態(tài)的最佳狀態(tài)。

圖3 退火時(shí)間對(duì)ARB-Cu力學(xué)性能的影響

2.3 退火時(shí)間對(duì)ARB-Cu斷口形貌的影響

材料斷裂時(shí)裂紋的擴(kuò)展是沿著原子結(jié)合力最小的方向進(jìn)行，斷口承受的應(yīng)力最大，分析斷口能夠研究材料的斷裂機(jī)理。圖4和5所示分別為制備態(tài)與不同時(shí)間退火態(tài)ARB-Cu斷口的側(cè)面宏觀形貌與微觀形貌。由圖4(a)可知，制備態(tài)ARB-Cu斷口平齊，斷面與加載方向近似垂直，其微觀形貌圖如圖5(a)所示，存在大面積的解理片狀組織，屬于明顯的脆性斷裂，脆性斷裂時(shí)樣品的平行部位不發(fā)生局部塑性變形[18]，截面收縮率小于9%。圖4(b)所示為退火10 min樣品的斷口宏觀形貌圖，其截面收縮率為18%，其微觀形貌圖5(b)顯示其斷口存在解理片狀結(jié)構(gòu)的同時(shí)也存在少量的撕裂棱，這就表明斷裂是由脆性斷裂和韌性斷裂相結(jié)合產(chǎn)生的混合型斷裂。由退火30 min樣品的宏觀斷口形貌(見圖4(c))可知，斷面平整且與加載方向約呈45°角，屬于剪切滑移型斷口，截面收縮率為15%，其微觀形貌圖5(c)表明存在拋物線狀的撕裂棱，裂紋沿拋物線開口方向擴(kuò)展，屬于剪切滑移型斷裂。如圖4(d)所示，鋸齒形狀的斷口在退火時(shí)間為60 min的樣品中出現(xiàn)，同時(shí)也有與拉應(yīng)力方向垂直的裂紋，斷口截面收縮率為9%，由微觀形貌圖5(d)可知，存在大量拋物線狀撕裂棱的同時(shí)也存在部分解理片狀組織，是以解理斷裂為主，韌性斷裂為輔的斷裂機(jī)理。

圖4 制備態(tài)與不同時(shí)間退火態(tài)ARB-Cu斷口側(cè)面的宏觀形貌

圖5 制備態(tài)與不同時(shí)間退火態(tài)ARB-Cu斷口側(cè)面的微觀形貌

圖6所示為制備態(tài)與不同時(shí)間退火態(tài)ARB-Cu的斷口截面形貌。由圖6(a)可知，制備態(tài)ARB-Cu斷口存在表面較為平坦的解理臺(tái)階，韌窩數(shù)量少且尺寸小，最后軋制復(fù)合界面出現(xiàn)了一系列的裂紋，如圖6(a)的插圖所示。軋制復(fù)合界面的開裂表明其塑性變形能力差，這是由于軋制過程中產(chǎn)生的剪切變形和壓縮變形導(dǎo)致晶粒碎化嚴(yán)重，變形高度局域化。然而經(jīng)過退火后的樣品前幾道次復(fù)合界面的開裂現(xiàn)象基本消失，解理臺(tái)階被撕裂棱代替，僅在最后一道次復(fù)合界面處存在明顯開裂的現(xiàn)象。由退火10 min后的斷口形貌(見圖6(b))可看出，存在極少的解理臺(tái)階以及尺寸較大的韌窩。退火時(shí)間為30 min時(shí)，解理臺(tái)階完全消失，存在大量拋物線狀的撕裂棱，韌窩數(shù)量多且沿最大拉應(yīng)力方向有一定的深度(見圖6(c))，原因是在再結(jié)晶溫度以下短時(shí)回復(fù)退火處理使得材料內(nèi)部儲(chǔ)存能降低，仍具有一定數(shù)量的可動(dòng)位錯(cuò)[17]。當(dāng)退火時(shí)間60 min時(shí)，存在一些解理臺(tái)階同時(shí)也有大量的撕裂棱，其韌窩細(xì)小且密集(見圖6(d))，可能由于其位錯(cuò)滑移受到多方面阻礙，在三晶交界處極易出現(xiàn)裂紋，其塑性變形能力差[7]。

斷口的形貌反映了裂紋產(chǎn)生、擴(kuò)展及斷裂的整個(gè)過程[19]，而斷口形貌的分析能夠更好地解釋微觀斷裂機(jī)理[20]，同時(shí)也成為研究材料微觀變形機(jī)理的熱點(diǎn)。根據(jù)材料斷裂前宏觀的塑性變形量可以分為韌性斷裂和脆性斷裂，對(duì)材料宏觀斷口的分析能夠推知加載方式及其受力情況。制備態(tài)與退火態(tài)ARB-Cu的宏觀斷裂特征的示意圖如圖7所示，斷裂的微觀機(jī)理更確切地被展現(xiàn)出來。圖7(a)所示為制備態(tài)ARB-Cu的斷裂示意圖，宏觀斷裂面與拉應(yīng)力方向垂直，微觀解理面與加載方向并不垂直，樣品斷裂前斷口處基本上沒有發(fā)生宏觀塑性變形，存在一系列的解理臺(tái)階。原因可能是累積疊軋使得超細(xì)晶銅的平均晶粒尺寸在300 nm以下，晶粒的形狀多為扁長形，不利于晶粒的旋轉(zhuǎn)及晶界的滑移，晶粒之間相互協(xié)調(diào)變形能力差，引發(fā)高應(yīng)力集中并促進(jìn)微裂紋的形成，位錯(cuò)的滑移受到多方面阻礙，可動(dòng)位錯(cuò)減少，裂紋尖端應(yīng)力不能釋放[21]，ARB-Cu經(jīng)過單向拉伸實(shí)驗(yàn)，材料快速沿晶體學(xué)平面產(chǎn)生分離引起最終的斷裂[22]。經(jīng)過100 ℃退火10 min樣品的斷口形貌如圖7(b)所示，斷裂面與拉應(yīng)力存在一定的角度，在斷口處存在少量的拋物線狀撕裂棱，有明顯的頸縮現(xiàn)象，表明斷裂的機(jī)制主要是解理斷裂，同時(shí)也存在少量剪切型滑移斷裂。原因是經(jīng)過100 ℃短時(shí)間退火處理釋放了大量的應(yīng)變能，位錯(cuò)密度的下降。退火30 min樣品的斷口形貌如圖7(c)所示，斷裂面與最大拉應(yīng)力呈45o角，且有大量拋物線狀撕裂棱，斷口呈鋒利的楔形，樣品斷裂前有明顯的頸縮現(xiàn)象，斷裂機(jī)制是剪切滑移型斷裂，可能是由于位錯(cuò)能夠在相鄰的晶粒中發(fā)生滑移[7]，從而提高其塑性。ARB-Cu經(jīng)退火60 min的斷裂示意圖如圖7(d)所示，斷裂面與最大拉應(yīng)力垂直，斷口呈鋸齒狀，斷口存在一些解理的臺(tái)階，同時(shí)出現(xiàn)大量的拋物線狀撕裂棱，存在頸縮現(xiàn)象，解理斷裂占主導(dǎo)地位。其原因可能是晶粒發(fā)生緩慢長大，晶界清晰，應(yīng)變不能得到有效的傳遞，其塑性下降[17]。

圖6 制備態(tài)與不同時(shí)間退火態(tài)ARB-Cu的斷口截面形貌

圖7 制備態(tài)與不同時(shí)間退火態(tài)ARB-Cu的斷裂示意圖

3 結(jié)論

1) ARB-Cu在100 ℃低溫預(yù)退火不同時(shí)間呈現(xiàn)出明顯不同的微觀結(jié)構(gòu)變化，這些結(jié)構(gòu)變化主要體現(xiàn)在隨著退火時(shí)間延長，位錯(cuò)胞狀結(jié)構(gòu)及墻結(jié)構(gòu)明顯減少，大角晶界逐漸增加，晶界變得清晰明銳，晶粒發(fā)生緩慢長大。

2) 退火態(tài)ARB-Cu隨著退火時(shí)間的延長，強(qiáng)度和伸長率呈先上升后下降的趨勢(shì)。退火30 min后，樣品的抗拉強(qiáng)度和塑性變形能力達(dá)到退火態(tài)樣品最佳 匹配。

3) 預(yù)退火時(shí)間達(dá)到30 min時(shí)，斷裂機(jī)理由制備態(tài)ARB-Cu的解理斷裂逐漸變?yōu)轫g性斷裂，其塑性變形能力較好。

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(編輯 李艷紅)

Effect of pre-annealing time on tensile deformation behavior ofaccumulative rolling bonding ultrafine grained Cu atroom temperature

LI Min1, 2, JIANG Qing-wei1, 2

(1. School of Materials Science and Engineering, Kunming University of Science and Technology, Kunming 650093, China; 2. National and Local Joint Engineering Laboratory of Advanced Metal Solidification Forming and Equipment Technology (Yunnan), Kunming University of Science and Technology, Kunming 650093, China)

Preparing ultrafine grained (UFG) materials by annealing treatment is a common method to improve the plasticity of severe plastic deformation (SPD) materials. The ultrafine grained pure Cu prepared by accumulative rolling bonding (ARB) method at 100 ℃(below the recrystallization temperature) was annealed in order to ensure that the grain does not grow obviously. The effect of different holding time on the tensile deformation behavior of ARB-Cu at room temperature was investigated. The microstructures, the fracture morphologies and the mechanical curves of ARB-Cu were analyzed, the mechanical property and the microscopic fracture mechanism were discussed. The results show that, when the annealing time is 30 min, the yield strength, the tensile strength and the plastic all reach the maximum of the annealed states. The number of dimple can be known that it has certain plastic deformation ability, the fracture mechanism is ductility fracture. In conclusion, the strength and plasticity of the annealing time 30 min reach the best match.

accumulative rolling bonding ultrafine grained Cu; pre-annealing; microstructure; mechanical property; fracture morphology; room temperature

Project(51201077) supported by the National Natural Science Foundation of China

2016-08-15;

2017-06-0912

JIANG Qing-wei; Tel: +86-18687561701; E-mail: jqw6@163.com

10.19476/j.ysxb.1004.0609.2017.11.16

1004-0609(2017)-11-2307-08

TG146.1

A

國家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(51201077)

2016-08-15；

2017-06-09

姜慶偉，副教授，博士；電話：18687561701；E-mail：jqw6@163.com