李培友，王永善

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熱處理溫度對(duì)Zr44Co56合金顯微組織和力學(xué)性能影響

李培友，王永善

(陜西理工大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，漢中 723000)

利用X射線衍射儀(XRD)、金相顯微鏡、萬能試驗(yàn)機(jī)和掃描電鏡(SEM)等儀器研究在不同熱處理溫度下Zr44Co56合金顯微組織和力學(xué)性能。結(jié)果表明：在不同熱處理溫度下，試樣顯微組織由基體B2相和第二相B33相所組成；在熱處理溫度723、773和823 K下，B33相相對(duì)含量相對(duì)于鑄態(tài)合金呈增加趨勢(shì)；當(dāng)熱處理溫度達(dá)到873 K時(shí)，少量的B33相在晶界處析出；隨熱處理溫度增高，顆粒形狀由鑄態(tài)的小塊狀變?yōu)榇志€條狀，再到細(xì)條狀。試樣在723 K下熱處理后，其屈服強(qiáng)度和線彈性極限值均大于鑄態(tài)合金的相應(yīng)值，而試樣在773、823和873 K下熱處理后，其屈服強(qiáng)度和線彈性極限值均小于鑄態(tài)合金的相應(yīng)值。試樣在873 K下熱處理后，當(dāng)壓縮應(yīng)變達(dá)到18%時(shí)，其外表面無任何宏觀裂縫，材料呈現(xiàn)加工硬化現(xiàn)象；而在其余溫度下熱處理后，材料斷裂機(jī)制為延性斷裂與解理斷裂相混合的斷裂機(jī)制。

Zr-Co合金；B33相；熱處理溫度；力學(xué)性能

具有較高強(qiáng)度以及較高延展性是工程材料選擇的基本準(zhǔn)則之一。為使工程材料在各種領(lǐng)域的使用過程中具有較高安全系數(shù)，選擇材料時(shí)要求材料具有較高強(qiáng)度和較高延展性。

具有簡單立方結(jié)構(gòu)的合金已得到廣泛應(yīng)用，比如NiSc和FeAl合金[1?2]。大量研究表明，具有簡單立方結(jié)構(gòu)的FeTi、NiTi、TiCo、ZrCo和HfCo合金可作為功能材料或結(jié)構(gòu)材料[3?6]。另外，研究發(fā)現(xiàn)TiCo[4]，ZrCo[6]，HfCo[6]合金既具有功能材料特征，也具有工程結(jié)構(gòu)材料特征。近來，Zr-Co基合金由于具有良好的力學(xué)性能[7?11]，物理性能[12?14]，化學(xué)和生物特性[15]而引起材料研究者的興趣。在Zr-Co合金體系中，具有簡單立方結(jié)構(gòu)的B2型Zr50Co50合金，具有良好的拉伸延展性，其值可達(dá)7%[16]。另外，鑄態(tài)Zr50Co50合金在室溫下可壓縮成餅狀而無斷裂特性[17]。雖然Zr50Co50合金具有良好塑性，但該材料具有較低強(qiáng)度而不能滿足工程材料使用需求。為提高Zr50Co50合金強(qiáng)度，采用添加微量Ni或Pb元素的方法，可以在基體B2相上引入第二脆性相B33相[7, 18]，當(dāng)?shù)诙郆33相相對(duì)含量達(dá)到合適比例時(shí)，材料強(qiáng)度和韌性能夠達(dá)到工程材料使用需求[18?21]。作為工程材料，元素種類越多，合金組分的均勻性將越差，從而影響合金的綜合性能。近期研究發(fā)現(xiàn)，在不添加微量元素的情況下，即在二元Zr-Co合金中，通過調(diào)整Zr和Co元素的原子比例，也可以在基體B2相上引入B33相，從而改善合金力學(xué)性能[9]。因此，在熔煉過程中二元合金比三元合金更具有組分的均勻性。研究二元含B33相的Zr-Co合金比添加微量元素的含B33相Zr-Co基合金更具有工程實(shí)用價(jià)值。另外，研究發(fā)現(xiàn)Zr44Co56鑄態(tài)合金的顯微組織即為B2相和B33相組合，且該合金具有優(yōu)異的力學(xué)性能[9]。在目前的研究中，通過對(duì)Zr44Co56鑄態(tài)合金進(jìn)行不同溫度下的熱處理，研究脆性相B33相的相對(duì)含量隨熱處理溫度的變化，以及研究合金力學(xué)性能與熱處理溫度之間的關(guān)系。

1 實(shí)驗(yàn)

Zr44Co56合金鑄錠由純金屬元素(純度高于99.9%)混合經(jīng)電弧熔化，且在保護(hù)氣氬氣環(huán)境下進(jìn)行制備。為保證合金元素在熔煉過程中達(dá)到化學(xué)均勻，合金鑄錠均反復(fù)熔煉4次以上，最后將熔煉好的合金錠放入吸鑄坩堝內(nèi)用電弧熔化并充入銅模，制成直徑為2~4 mm長為15 mm的圓柱狀樣品。棒狀樣品在真空中進(jìn)行熱處理，熱處理溫度分別設(shè)置為723、773、823和873 K，且等溫時(shí)間均為30 min，樣品取出后進(jìn)行水冷。隨后，用慢速金鋼鋸將樣品進(jìn)一步切割成金相分析和力學(xué)性能分析所需尺寸。樣品微結(jié)構(gòu)采用X射線衍射儀(XRD)在CuK輻射下進(jìn)行測(cè)試，且儀器運(yùn)行電壓為30 kV。金相實(shí)驗(yàn)采用溶液體積比(HF):(HNO3):(H2O)=1:4:4的混合溶液進(jìn)行腐蝕實(shí)驗(yàn)。在室溫下單軸壓縮實(shí)驗(yàn)采用儀器為CMT5105型電子萬能試驗(yàn)機(jī)，樣品直徑為2 mm，長為4 mm的圓柱棒，應(yīng)變率為2.5×10?4s?1。采用JSM 6390LV型掃描電鏡觀察樣品斷口形貌。材料維氏硬度值在HVS?10Z/LCD儀器上進(jìn)行測(cè)試，載荷為200 N，保壓時(shí)間為10 s。

2 結(jié)果與討論

2.1 X射線分析

圖1所示為Zr44Co56合金在不同熱處理溫度下XRD譜。由于樣品選定為同一面積進(jìn)行衍射，且在相同的測(cè)試條件下，一個(gè)相的相對(duì)衍射強(qiáng)度與該相的體積分?jǐn)?shù)成正比。在文獻(xiàn)[9]中，鑄態(tài)Zr44Co56合金微觀結(jié)構(gòu)主要由基體B2相和大量的B33相所組成，為了表征B33相相對(duì)含量，在數(shù)據(jù)處理上，把B2相第二峰衍射強(qiáng)度歸一化為100，相應(yīng)的B33相衍射強(qiáng)度進(jìn)行歸一化，其值列于表1中。對(duì)于鑄態(tài)試樣，低衍射角度B33相(衍射角度2值為32.60°)的衍射強(qiáng)度歸一化值為18%，隨著熱處理溫度增加，其值先增加后減少，且在熱處理溫度773 K下，達(dá)到最大值41%，說明該角度B33相體積含量達(dá)到最大值；然而，在熱處理溫度為873 K下，其值為5%，說明該衍射角度B33相體積含量達(dá)到最小值。由此可見，低角度衍射的B33相對(duì)熱處理溫度極其敏感，在較低熱處理溫度下，該相卻呈長大趨勢(shì)，在較高熱處理溫度下，該相朝母相B2相轉(zhuǎn)化。對(duì)于較高衍射角度B33相(衍射角度2值為42.80°)，當(dāng)熱處理溫度為723 K時(shí)，其衍射強(qiáng)度歸一化值達(dá)到最大值58%，說明體積分?jǐn)?shù)達(dá)到最大值；當(dāng)熱處理溫度為773 K和823 K時(shí)，該B33相從鑄態(tài)合金衍射強(qiáng)度的歸一化值39%分別增加到49%和46%，說明相對(duì)于鑄態(tài)合金的B33相，該相的體積分?jǐn)?shù)增加；然而，隨著熱處理溫度進(jìn)一步增加，歸一化值呈下降趨勢(shì)，說明B33相朝母相進(jìn)行轉(zhuǎn)化。因此，在熱處理溫度723 K和773 K下，B33相相對(duì)含量均呈增加趨勢(shì)，而熱處理溫度達(dá)到823 K和873K時(shí)，B33相相對(duì)含量均呈減少趨勢(shì)，且在高溫情況下B33相朝母相轉(zhuǎn)化。

圖1 Zr44Co56合金在不同熱處理溫度下的XRD譜

2.2 顯微組織分析

圖2所示為鑄態(tài)合金以及不同熱處理溫度Zr44Co56合金的金相圖片。由圖2(a)可知，在B2相基體上，分布著小塊狀B33相，大量塊狀成線性排列，顆粒尺寸在10 μm到50 μm之間，顆粒平均值為30 μm。對(duì)于熱處理溫度723 K和773 K試樣，如圖2(b)和2(c)所示，B33相顆粒尺寸范圍在10 μm到150 μm之間，明顯大于鑄態(tài)試樣B33相的顆粒尺寸；顆粒形狀一部分呈小塊狀，另一部分大量的小塊狀連接為條狀；另外，B33相相對(duì)含量也明顯大于鑄態(tài)試樣B33相相對(duì)含量，這與表1中B33相衍射強(qiáng)度歸一化值相吻合，也與圖1中B33相相對(duì)衍射強(qiáng)度的分析相吻合。當(dāng)熱處理溫度升高到823 K時(shí)，如圖2(d)所示，B33相顆粒形狀為細(xì)條狀和小塊狀，與熱處理溫度723 K和773 K相比，顆粒出現(xiàn)細(xì)化現(xiàn)象，相對(duì)含量也小于在熱處理溫度723 K和773 K下試樣中B33相相對(duì)含量，但卻比鑄態(tài)合金B(yǎng)33相相對(duì)含量要高，這一結(jié)果與XRD分析以及表1中B33相衍射強(qiáng)度歸一化分析相吻合。然而，當(dāng)熱處理溫度達(dá)到873 K時(shí)，如圖2(e)所示，在晶界處析出微量B33相，這一結(jié)果與XRD曲線中B33相衍射強(qiáng)度歸一化值較小相吻合，且基體B2相呈現(xiàn)等軸晶結(jié)構(gòu)?？傊?，通過金相實(shí)驗(yàn)，可以發(fā)現(xiàn)B33相相對(duì)含量隨著熱處理溫度先增加后減少，顆粒形狀由鑄態(tài)小塊狀變?yōu)榇志€條狀，再到細(xì)條狀，在高溫下熱處理，僅在晶界處析出B33相，且相對(duì)含量較低。

2.3 力學(xué)分析

圖3(a)所示在不同熱處理溫度試樣的壓縮名義應(yīng)力?應(yīng)變曲線，所有力學(xué)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)列入表1中。結(jié)果表明，試樣隨熱處理溫度增加，殘余應(yīng)變0.2%的屈服強(qiáng)度(0.2)和線彈性極限(e)先增加后減少，在熱處理溫度723 K下屈服強(qiáng)度和線彈性極限均達(dá)到最大值，其值分別為1396 MPa和1241 MPa，均大于鑄態(tài)試樣的屈服強(qiáng)度和線彈性極限。當(dāng)熱處理溫度達(dá)到773 K和823 K時(shí)，0.2值和e值分別為1315 MPa和1039 MPa，1225 MPa和1040 MPa，比鑄態(tài)合金相應(yīng)值小。然而，在873 K下熱處理，0.2值和e值遠(yuǎn)小于鑄態(tài)合金相應(yīng)值(見表1)。合金斷裂強(qiáng)度(k)隨熱處理溫度增加而逐漸減小，由于在873 K下熱處理，樣品未壓斷，故不存在斷裂強(qiáng)度。另外，表1列出了試樣在不同條件下維氏硬度，隨著熱處理溫度增加，維氏硬度值先增加后下降，這與屈服強(qiáng)度值以及線彈性極限值相 吻合。

圖2 在不同熱處理溫度下試樣的顯微組織

在Zr44Co56鑄態(tài)合金中，基體具有簡單立方結(jié)構(gòu)的B2相，第二相為具有斜方晶系B33相。當(dāng)脆性相B33相和塑性相B2相合適組合可使材料強(qiáng)度提高，相應(yīng)塑性下降[9]。當(dāng)試樣在723、773和823 K下熱處理時(shí)，基體中B33相相對(duì)于鑄態(tài)合金其含量增加(見圖2)，在壓縮過程中，在B33相周圍容易形成應(yīng)力集中以及位錯(cuò)塞積，從而導(dǎo)致材料屈服強(qiáng)度比在873 K下試樣的強(qiáng)度要高。事實(shí)上，當(dāng)熱處理溫度達(dá)到873 K時(shí)，合金微觀結(jié)構(gòu)主要是由塑性相B2相所組成，從而導(dǎo)致合金材料強(qiáng)度降低。試樣在873 K下熱處理，合金呈現(xiàn)較大塑性(由于合金壓縮呈現(xiàn)加工硬化現(xiàn)象，合金壓縮到18%時(shí)停止壓縮)以及加工硬化，這是因?yàn)殍T態(tài)合金在873 K下熱處理，大量的B33相轉(zhuǎn)換為B2相，具有塑性的B2相導(dǎo)致了合金具有大的塑性以及加工硬化。另外，可以發(fā)現(xiàn)，當(dāng)熱處理溫度為773 K和823 K時(shí)，應(yīng)力?應(yīng)變曲線卻無加工硬化，而熱處理溫度為723 K時(shí)，合金可能存在較弱的加工硬化，而試樣在熱處理溫度873 K下，其加工硬化尤其明顯。為了更好的呈現(xiàn)在熱處理溫度723 K和873 K下合金加工硬化現(xiàn)象，圖3(b)給出了合金真實(shí)應(yīng)力?應(yīng)變曲線。由圖3(b)可知，在723 K下熱處理，加工硬化不明顯，而在873 K下熱處理，真實(shí)應(yīng)力隨著真實(shí)應(yīng)變而近似線性增加。在加工硬化過程中，為了反映塑性變形抗力，用式(1)對(duì)加工硬化指數(shù)進(jìn)行計(jì)算：

圖3 在不同熱處理溫度下試樣的名義和真實(shí)應(yīng)力?應(yīng)變曲線

式中：為真實(shí)應(yīng)力；為真實(shí)應(yīng)變；為強(qiáng)度系數(shù)；為加工硬化指數(shù)。當(dāng)?shù)扔?時(shí)，材料呈現(xiàn)理想彈性斷裂；當(dāng)?shù)扔?時(shí)，材料呈現(xiàn)完全塑性變形。值越小，塑性變形抗力越??；值越大，塑性變形抗力越大。通過對(duì)式(1)兩端取對(duì)數(shù)變形為，

根據(jù)式(2)得到Zr44Co56合金在熱處理溫度873 K下的ln與ln之間的關(guān)系，見圖4所示。由圖計(jì)算結(jié)果可知，加工硬化部分分為兩個(gè)階段，第一階段為彈塑性變化，加工硬化指數(shù)I為0.41；在完全塑性變形區(qū)域，加工硬化指數(shù)II為0.12。在完全塑性區(qū)域，II值較小，說明了材料在塑性變形過程，塑性變形的抗力較小，這是因?yàn)樵谒苄韵郆2基體上，有少量B33相析出(見圖1中XRD和表1中B33相歸一化值)，從而導(dǎo)致了材料在塑性變形過程塑性抗力較小。當(dāng)在B2基體上，存在大量的脆性相B33相時(shí)，材料無加工硬化，材料塑性抗力幾乎不存在。

2.4 斷口分析

圖5所示為試樣在不同熱處理溫度下壓縮斷口外表面形貌圖。由圖5(a)可知，當(dāng)試樣在熱處理溫度為723 K下，試樣外表面呈現(xiàn)3個(gè)較大裂縫，而當(dāng)熱處理溫度為773 K時(shí)，外表面除主斷裂面之外呈現(xiàn)較小的宏觀裂縫，如圖5(b)插入圖中的黑色箭頭所示；當(dāng)熱處理溫度達(dá)到823 K時(shí)，外表面除了主斷裂面并無宏觀裂縫；當(dāng)熱處理溫度達(dá)到873 K時(shí)，樣品壓縮應(yīng)變達(dá)到18%，外表面無任何宏觀裂縫。結(jié)果表明，外表面宏觀裂縫大小與所研究材料的強(qiáng)度和塑性應(yīng)變有關(guān)，當(dāng)強(qiáng)度較高而塑性較大時(shí)(樣品在熱處理溫度723 K下的強(qiáng)度和塑性應(yīng)變值，見表1)，壓縮樣品外表面呈現(xiàn)較大宏觀裂縫(見圖5(a))；當(dāng)強(qiáng)度較低而塑性較小時(shí)(樣品在熱處理溫度773 K和823 K下強(qiáng)度和塑性應(yīng)變值，見表1)，壓縮外表面呈現(xiàn)較小宏觀裂縫或者無裂縫(見圖5(b)和5(c))。然而，當(dāng)樣品出現(xiàn)較高塑性且存在加工硬化現(xiàn)象時(shí)，樣品無斷裂面，且在外表面無宏觀裂縫。所以，在目前研究合金中，壓縮樣品外表面宏觀裂縫的大小與材料強(qiáng)度值和塑性應(yīng)變值的大小相對(duì)應(yīng)。在壓縮斷口形貌中，第二相B33相能夠影響材料的斷裂機(jī)制。圖6所示為試樣在不同熱處理溫度下斷口形貌圖。如圖6(a)、6(c)和6(e)所示，斷口形貌呈現(xiàn)大面積解理面，在解理斷口上存在大量二次裂紋。當(dāng)試樣受到壓應(yīng)力作用時(shí)，塑性相B2相首先發(fā)生塑性變形，在斷口形貌上呈現(xiàn)出延性斷裂區(qū)，如圖6(a)、6(c)和6(e)所示。延性斷裂區(qū)在斷裂之前能夠吸收大量的塑性功，延性斷裂區(qū)面積越大，吸收塑性功也越大。在圖6(a)中，可以發(fā)現(xiàn)延性斷裂區(qū)明顯大于在圖6(c)和6(e)中延性斷裂區(qū)，而圖6(c)中延性斷裂區(qū)也明顯大于圖6(e)中延性斷裂區(qū)，所以，試樣在723、773和823 K溫度下熱處理，隨著熱處理溫度增加，延性斷裂區(qū)面積減少，相應(yīng)的吸收功也減少。當(dāng)把部分延性斷裂區(qū)域放大，如圖6(b)、6(d)和6(f)所示，在延性斷裂區(qū)中，可以發(fā)現(xiàn)少量的微孔型沿晶斷裂以及極少量的韌窩，大部分?jǐn)嗫谛蚊矠檠有运毫?。所以在延性斷裂區(qū)，主要是由基體B2相受壓應(yīng)力作用形成延性撕裂；在B2基體中，由于存在少量的B33相，材料在塑性變形過程中，當(dāng)位錯(cuò)遇到較硬的小顆粒B33相時(shí)，應(yīng)力水平可以繞過B33相，即容易造成B33相與基體脫離，從而形成微孔型沿晶斷裂以及韌窩形貌。由于在B2基體上存在大量的脆性相B33相，當(dāng)壓應(yīng)力增加到塑性變形應(yīng)力時(shí)，在基體B2相吸收塑性功，在基體與較大尺寸的B33相結(jié)合部產(chǎn)生應(yīng)力集中，當(dāng)應(yīng)力超過B33相解理斷裂應(yīng)力時(shí)，裂紋將在B33相內(nèi)部產(chǎn)生，出現(xiàn)穿晶斷裂，如圖6(a)、6(c)和6(e)所示。

表1 合金力學(xué)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)以及B33相衍射強(qiáng)度歸一化值(I)

圖4 試樣在熱處理溫度873 K下lnσ與lnε的關(guān)系圖

圖5 在不同熱處理溫度下壓縮試樣形貌圖

圖6 合金在不同熱處理溫度下斷口形貌

3 結(jié)論

1) 在不同溫度下進(jìn)行熱處理，試樣顯微組織均由基體B2相和第二相B33相所組成；在熱處理溫度723、773和823 K下，B33相相對(duì)含量相對(duì)于鑄態(tài)合金呈增加趨勢(shì)，當(dāng)熱處理溫度達(dá)到873 K時(shí)，少量的B33相在晶界處析出；顆粒形狀由鑄態(tài)的小塊狀變?yōu)榇志€條狀，再到細(xì)條狀。

2) 試樣在723 K下熱處理，其屈服強(qiáng)度和線彈性極限值均大于鑄態(tài)合金相應(yīng)值，而在773、823和873 K下熱處理，其屈服強(qiáng)度和線彈性極限值均小于鑄態(tài)合金相應(yīng)值。

3) 試樣在873 K下熱處理，當(dāng)壓縮應(yīng)變達(dá)到18%時(shí)外表面無任何宏觀裂縫，材料呈現(xiàn)加工硬化現(xiàn)象；而在其余溫度下進(jìn)行熱處理，材料斷裂機(jī)制為延性斷裂與解理斷裂相混合的斷裂機(jī)制。

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(編輯 王 超)

Effect of heat treatment temperature on microstructure andmechanical properties of Zr44Co56alloy

LI Pei-you, WANG Yong-shan

(School of Materials and Engineering, Shaanxi University of Technology, Hanzhong 723000, China)

The microstructure and mechanical properties of Zr44Co56alloy were studied by X-ray diffraction (XRD), metallographic microscopy, universal testing machine and scanning electron microscopy (SEM). The results show that the microstructures of the specimens at different heat-treatment temperatures are composed of B2 matrix phase and the second phase B33 phase. At heat-treatment temperatures of 723, 773 and 823 K, the relative content of the B33 phases exhibits an increasing trend comparing with the as-cast alloy. At 873 K, a small amount of the B33 phases precipitate at the grain boundaries; the particle shapes transform from the small bulk of as-casting state to thick line strip, and then to thin strips with increasing the heat-treatment temperature. The yield strength and elastic limit values of samples at the heat-treatment temperature of 723 K are greater than those of the as-cast alloy; however, the yield strength and elastic limit values of samples at heat-treatment temperatures of 773, 823 and 873 K are less than those of the as-cast alloy. When the compressive strain reaches 18%, the outer surface of the sample at the heat-treatment temperature of 873 K has no macroscopic cracks, and the material exhibits the work-hardening phenomenon; and the fracture mechanism of samples is the combining fracture mechanism of ductile fracture and cleavage fracture at other heat-treatment temperatures.

Zr-Co alloy; B33 phase; heat treatment temperature; mechanical property

Project(16JK1152) supported by the Special Foundation of Education Department of Shaanxi Province, China; Project(SLGKYQD2-22) supported by the Startup Doctoral Foundation of Shaanxi University of Technology, China

2016-06-28;

2017-04-26

LI Pei-you; Tel: +86-916-2641711; E-mail: lipeiyou112@163.com

10.19476/j.ysxb.1004.0609.2017.11.15

1004-0609(2017)-11-2299-08

TG146.4

A

陜西省教育廳專項(xiàng)基金資助項(xiàng)目(16JK1152)；陜西理工大學(xué)博士啟動(dòng)經(jīng)費(fèi)資助項(xiàng)目(SLGKYQD2-22)

2016-06-28；

2017-04-26

李培友，講師，博士；電話：0916-2641711；E-mail：lipeiyou112@163.com