薛 杰，王有為，張志豪，謝建新

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擠壓溫度對Al-Zn-Mg-Cu合金動態(tài)再結(jié)晶、時效組織和力學(xué)性能的影響

薛 杰，王有為，張志豪，謝建新

(北京科技大學(xué) 新材料技術(shù)研究院 材料先進(jìn)制備技術(shù)教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京 100083)

以Al-Zn-Mg-Cu合金為對象，研究了擠壓溫度對合金組織、織構(gòu)及力學(xué)性能的影響。結(jié)果表明：當(dāng)擠壓溫度為390~500 ℃時，隨著擠壓溫度的升高，擠壓態(tài)棒材發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶程度由2.4%逐漸增大到41.3%，動態(tài)再結(jié)晶晶粒尺寸逐漸增大，而經(jīng)固溶時效后，晶粒尺寸呈先增大后減小的變化趨勢，其中擠壓溫度為430 ℃時的晶粒尺寸最大。擠壓棒材固溶時效后的強(qiáng)度和伸長率均呈先增大后減小的趨勢，其中擠壓溫度為430 ℃時的抗拉強(qiáng)度、屈服強(qiáng)度和伸長率均較高，分別為678.1 MPa、618.3 MPa和9.2%。與晶粒尺寸較小的時效態(tài)擠壓棒材相比，晶粒尺寸較大的棒材具有更高的強(qiáng)度，其原因是由于大晶粒棒材中存在較多的硬取向Copper織構(gòu)({112}á111?)和型織構(gòu)({123}á634?)。

Al-Zn-Mg-Cu合金；擠壓溫度；晶粒尺寸；力學(xué)性能；織構(gòu)

Al-Zn-Mg-Cu鋁合金屬于超高強(qiáng)度變形鋁合金，具有高比強(qiáng)度和硬度、較高韌性，良好的加工性能，較好的耐蝕性等優(yōu)點(diǎn)，是國防軍工、航空航天、軌道交通等領(lǐng)域的重要結(jié)構(gòu)材料[1?2]。

Al-Zn-Mg-Cu合金的擠壓溫度范圍較寬，一般為350~500 ℃[3?4]，但有研究表明，不同溫度下合金變形過程中的再結(jié)晶行為的差異較大。例如，陳學(xué)海等[5]研究了7085鋁合金在350~450 ℃的熱壓縮變形，發(fā)現(xiàn)當(dāng)變形溫度為400 ℃時，合金才開始發(fā)生輕微的動態(tài)再結(jié)晶，且隨著變形溫度的升高，變形后合金的位錯密度降低，動態(tài)再結(jié)晶的晶粒尺寸增大，合金熱變形過程中軟化機(jī)制由動態(tài)回復(fù)轉(zhuǎn)為動態(tài)再結(jié)晶。閆亮明等[6]研究了7055鋁合金在300~450 ℃的多道次熱壓縮變形，發(fā)現(xiàn)隨著變形溫度升高，經(jīng)多道次熱壓縮后試樣的晶粒長寬比先減小然后增加，位錯密度降低，亞晶尺寸增加，熱壓縮過程發(fā)生了動態(tài)再結(jié)晶。蔡一鳴等[7]對7039鋁合金在300~500 ℃進(jìn)行熱壓縮變形，發(fā)現(xiàn)在應(yīng)變速率為10 s?1，變形溫度大于300 ℃時，合金便發(fā)生了動態(tài)再結(jié)晶。李俊鵬等[8]研究了7075鋁合金在300~400 ℃熱壓縮變形，發(fā)現(xiàn)在此溫度區(qū)間內(nèi)，其顯微組織經(jīng)歷由無規(guī)則排布的位錯演化成胞狀組織、亞晶組織、而后發(fā)生亞晶長大，但僅發(fā)生動態(tài)回復(fù)，未發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶。此外，Al-Zn-Mg-Cu合金屬于可熱處理強(qiáng)化變形鋁合金，其最終使用狀態(tài)通常為固溶時效態(tài)，所以變形后的合金在后續(xù)的固溶和時效熱處理階段，將發(fā)生不同程度的靜態(tài)回復(fù)和靜態(tài)再結(jié)晶[9]。Al-Zn-Mg-Cu合金回復(fù)與再結(jié)晶行為的差異無疑會導(dǎo)致其性能的差異，因此確定合適的變形溫度是合金產(chǎn)品性能調(diào)控的關(guān)鍵。

在此，本文作者選擇飛機(jī)結(jié)構(gòu)材料用高性能Al-Zn-Mg-Cu系7A04鋁合金為對象，研究了擠壓溫度對不同狀態(tài)(擠壓態(tài)、固溶時效態(tài))鋁合金再結(jié)晶組織、織構(gòu)及力學(xué)性能的影響規(guī)律，并結(jié)合組織和織構(gòu)檢測結(jié)果進(jìn)行機(jī)理分析，進(jìn)而為通過調(diào)整擠壓工藝而實(shí)現(xiàn)對產(chǎn)品性能的調(diào)控提供參考。

1 實(shí)驗(yàn)

本實(shí)驗(yàn)中所用7A04鋁合金的主要化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%)為Zn 5.15，Mg 2.30，Cu 1.70，Cr 0.21，F(xiàn)e 0.30，Si 0.09，Mn 0.23，Al 余量。切取40 mm×60 mm的圓柱坯料，將坯料置入SGM?M30/12型箱式電阻爐中進(jìn)行均勻化處理，均勻化處理制度為460 ℃、24 h[10]，均勻化后冷卻方式為水淬，坯料的初始平均晶粒尺寸約為28 μm。將坯料在不同的擠壓溫度下擠壓成8.4 mm的棒材，擠壓溫度范圍為390~500 ℃，擠壓比為23:1，擠壓時采用在線水淬。擠壓棒材的固溶時效處理制度為(475 ℃，1 h)+(120 ℃，24 h)[10]。

采用LEO?1450型掃描電鏡的EBSP組件(EBSD)以及HKL-Channel軟件分析擠壓態(tài)試樣的晶粒取向和動態(tài)再結(jié)晶程度。采用ZEISS Axiovert 200MAT金相顯微鏡(OM)觀察7A04合金時效態(tài)試樣的金相組織(觀察位置均為擠壓棒材的芯部位置)，侵蝕劑為Graff Sargent 試劑(1 mL HF+16 mL HNO3+3 g CrO3+83 mL H2O)。采用透射電鏡(TEM)觀察擠壓態(tài)試樣的析出相和亞結(jié)構(gòu)，TEM樣品經(jīng)機(jī)械減薄后，用30%硝酸+ 70%(體積分?jǐn)?shù))甲醇電解液在?35 ℃雙噴減薄，電流50~60 mA。采用Brucker D8 Discovery 織構(gòu)測試儀測試了每個試樣的{111}、{200}、{220}、{113}4個不完全極圖，然后運(yùn)用球諧函數(shù)級數(shù)法展開法求出展開系數(shù)=22的取向分布函數(shù)(ODF)[11]，并采用織構(gòu)分析法求出“真ODF”(=23)以消除“鬼峰”的影響[12]。拉伸性能測試參照GB/T 228.1—2010標(biāo)準(zhǔn)，在Instron3369力學(xué)實(shí)驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行。

2 結(jié)果與討論

2.1 擠壓溫度對7A04鋁合金棒材組織的影響

2.1.1 擠壓溫度對擠壓組織的影響

圖1所示為7A04鋁合金經(jīng)不同溫度下擠壓后的擠壓態(tài)組織(ESBD取向成像圖)。由圖1可知，當(dāng)擠壓溫度為390 ℃時，合金中呈現(xiàn)大量變形后纖維組織，并且局部區(qū)域發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶(見圖1(a)中箭頭所指)，形成細(xì)小的且晶粒取向不同于變形基體的新晶粒，其所占體積分?jǐn)?shù)約為2.4%；隨著擠壓溫度的升高，原始晶界附近出現(xiàn)的新晶粒逐漸增多，則說明動態(tài)再結(jié)晶的程度進(jìn)一步增大。當(dāng)擠壓溫度升高至410、430、470 ℃時，對應(yīng)的動態(tài)再結(jié)晶的體積分?jǐn)?shù)分別增至為8.2%、12.5%和21.4%，且動態(tài)再結(jié)晶的晶粒尺寸也逐漸變大，但仍然以變形纖維組織為主。當(dāng)擠壓溫度升至500 ℃時，動態(tài)再結(jié)晶程度繼續(xù)增大，其體積分?jǐn)?shù)增至41.3%，且部分動態(tài)再結(jié)晶晶粒合并長大，形成等軸晶組織，纖維組織基本消失。

上述結(jié)果表明，當(dāng)擠壓溫度在390~500 ℃范圍內(nèi)時，隨著擠壓溫度的升高，棒材發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶程度逐漸增大，動態(tài)再結(jié)晶的體積分?jǐn)?shù)由2.4%增大至41.3%，且動態(tài)再結(jié)晶晶粒尺寸也逐漸變大。

圖1 7A04鋁合金經(jīng)不同溫度擠壓后的EBSD組織

進(jìn)一步采用TEM觀察擠壓態(tài)試樣的微觀特征，結(jié)果如圖2所示。在390 ℃擠壓時，合金內(nèi)部大部分晶界周圍存在較多的位錯堆積和明顯的位錯纏結(jié)(見圖2(a))；在430 ℃擠壓時，在原始晶界處出現(xiàn)了細(xì)小的動態(tài)再結(jié)晶晶粒，晶粒內(nèi)部部分區(qū)域位錯發(fā)生湮沒，位錯密度較低(見圖2(b))；當(dāng)擠壓溫度升至470 ℃時，晶界附近出現(xiàn)較多的再結(jié)晶晶粒，合金的位錯密度顯著減少，晶界取向差加大，晶界更加明晰且鋒銳。

圖2 7A04鋁合金經(jīng)不同溫度擠壓后的TEM像

由圖2可知，當(dāng)?shù)蜏財D壓時(即擠壓溫度為390 ℃)，動態(tài)再結(jié)晶程度較低，主要是發(fā)生較強(qiáng)的動態(tài)回復(fù)；隨著擠壓溫度升高，動態(tài)再結(jié)晶程度逐漸增大，動態(tài)再結(jié)晶晶粒數(shù)量逐漸增多，且動態(tài)再結(jié)晶粒逐漸增大。

在較低溫度(390 ℃)擠壓時，由于變形溫度較低，刃型位錯沒有足夠的能量，不足以發(fā)生攀移和交滑移，則多邊化過程困難，即形成亞晶困難，進(jìn)而動態(tài)再結(jié)晶形核困難，主要以動態(tài)回復(fù)為主，動態(tài)再結(jié)晶程度很小。因此，較低溫度擠壓棒材中具有較高的位錯密度，即積累較多變形儲能，為后續(xù)熱處理過程中的靜態(tài)再結(jié)晶提供驅(qū)動力。當(dāng)擠壓溫度升高至430 ℃時，增強(qiáng)了原子的熱激活能力，原子間的結(jié)合力減弱，位錯滑移阻力減小，位錯間的相互抵消和重組作用加強(qiáng)，多邊化充分進(jìn)行形成更多小角度亞晶界(LAGB)，在應(yīng)力和熱激活作用下，小角度亞晶界不斷吸收新的位錯從而轉(zhuǎn)化為大角度晶界(HAGB)，形成動態(tài)再結(jié)晶晶粒[13]。隨著擠壓溫度繼續(xù)升高，即溫度為470 ℃時，原子熱激活能更大，則動態(tài)再結(jié)晶的形核率增大，形成較多的動態(tài)再結(jié)晶晶粒，進(jìn)而位錯密度顯著降低，變形儲能顯著減少。

2.1.2 擠壓溫度對時效態(tài)組織的影響

將在不同溫度下擠壓的棒材進(jìn)行固溶時效熱處理，棒材發(fā)生了明顯的靜態(tài)再結(jié)晶及晶粒的長大現(xiàn)象，其時效態(tài)的金相組織如圖3所示。采用Image J軟件對每個試樣橫截面10個視場的晶粒尺寸統(tǒng)計如4所示。由文獻(xiàn)[14?15]可知，Graff Sargent試劑腐蝕試樣后，在顯微鏡下用較低倍數(shù)觀察，合金中非再結(jié)晶區(qū)域由于含有大量細(xì)小亞晶組織而呈黑色，而再結(jié)晶區(qū)域由于亞晶合并長大使該區(qū)域亞晶界減少而呈亮白色。在較高倍數(shù)下觀察，可觀察到非再結(jié)晶區(qū)域?yàn)榇罅康募?xì)小亞晶，再結(jié)晶區(qū)域?yàn)榇执髼l形的晶粒。

由圖3和4可以看出，在擠壓溫度為390~500 ℃范圍內(nèi)，擠壓棒材固溶時效態(tài)組織隨著擠壓溫度的升高，其橫截面平均晶粒尺寸先增大后減小。其中，擠壓溫度為390 ℃的擠壓棒材固溶時效后的橫截面平均晶粒尺寸約為3.4 μm；當(dāng)擠壓溫度為410 ℃時，其時效態(tài)的試樣再結(jié)晶程度增大(見圖3(e))，且橫截面平均晶粒尺寸約為4.0 μm；隨著擠壓溫度繼續(xù)升高至430 ℃時，再結(jié)晶程度達(dá)到最大(見圖3(f))，但仍然是部分再結(jié)晶，此時其橫截面平均晶粒尺寸達(dá)到最大，約為8.1 μm；繼續(xù)提高擠壓溫度至450、470和500 ℃時，則時效態(tài)試樣的再結(jié)晶程度反而逐漸減小(見圖3(j)、(k)和(l))，而且試樣的橫截面平均晶粒尺寸也逐漸減小，分別減小至6.4、5.1和4.1 μm。

在擠壓溫度390~430 ℃范圍內(nèi)，隨著溫度的升高再結(jié)晶程度逐漸增大，平均晶粒尺寸也逐漸變大。隨著擠壓溫度的升高，熱激活的作用增強(qiáng)，亞晶界的可動性增強(qiáng)，亞晶長大加劇，從而動態(tài)再結(jié)晶程度逐漸增大(見圖1(a)、(b)和(c))；同時，雖然擠壓溫度的升高在一定程度上降低了變形儲能，但仍足以在固溶熱處理時誘發(fā)再結(jié)晶。因此，擠壓棒材經(jīng)過相同的固溶時效處理后，擠壓溫度越高，棒材時效態(tài)的再結(jié)晶程度和平均晶粒尺寸均越大。但是，當(dāng)擠壓溫度超過430 ℃后，繼續(xù)升高擠壓溫度，由于擠壓溫度較高，動態(tài)再結(jié)晶程度顯著增大(見圖1(d)和(e))，較大程度動態(tài)再結(jié)晶的發(fā)生消耗了大量的形變儲能(見圖2(c))，而形變儲能又是后續(xù)熱處理過程發(fā)生再結(jié)晶和晶粒長大的驅(qū)動力，因此，當(dāng)擠壓溫度為450、470和500 ℃時，時效態(tài)試樣的再結(jié)晶程度逐漸減小，且平均晶粒尺寸也逐漸減小。

圖3 7A04鋁合金經(jīng)不同溫度擠壓后時效態(tài)顯微組織

圖4 7A04鋁合金經(jīng)不同溫度擠壓后時效態(tài)的橫截面平均晶粒尺寸

2.2 擠壓溫度對7A04鋁合金棒材力學(xué)性能的影響

7A04鋁合金經(jīng)不同溫度擠壓的棒材固溶時效處理后的強(qiáng)度與擠壓溫度的關(guān)系如圖5所示。當(dāng)擠壓溫度為390 ℃時，時效態(tài)7A04鋁合金擠壓棒材的抗拉強(qiáng)度(m)為666.4 MPa，屈服強(qiáng)度(p0.2)為618.0 MPa。經(jīng)410 ℃擠壓變形的時效態(tài)合金棒材相比經(jīng)390 ℃擠壓變形的時效態(tài)合金棒材的抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度略微有所下降，即減小到659.0和608.4 MPa。而經(jīng)430 ℃擠壓變形時效態(tài)合金棒材相比經(jīng)390和410 ℃擠壓變形時效態(tài)合金棒材的抗拉強(qiáng)度明顯提高，為678.1 MPa，屈服強(qiáng)度略微升高，為618.3 MPa。隨著擠壓溫度的繼續(xù)升高，則時效態(tài)7A04鋁合金擠壓棒材的強(qiáng)度呈下降趨勢，經(jīng)470 ℃擠壓變形時效態(tài)合金棒材的抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度，分別下降至652.0和601.2 MPa。經(jīng)500 ℃擠壓變形時效態(tài)合金擠壓棒材的抗拉強(qiáng)度、屈服強(qiáng)度基本不變，分別為651.7和601.6 MPa。綜上所述可知，隨著擠壓溫度的升高，時效態(tài)合金棒材的強(qiáng)度先增大后減小。

值得注意的是，430 ℃擠壓棒材時效態(tài)的強(qiáng)度最高，而且晶粒尺寸也最大(見圖4)，該現(xiàn)象并不符合Hall-Perch公式。而當(dāng)擠壓溫度越高時，擠壓態(tài)棒材的難溶相越粗大，棒材固溶處理后固溶原子過飽和度越小，則時效后析出強(qiáng)化作用將減小，所以理論上時效態(tài)430 ℃擠壓棒材的強(qiáng)度要低于時效態(tài)390 ℃擠壓棒材的強(qiáng)度。

圖5 時效態(tài)7A04鋁合金棒材的強(qiáng)度與擠壓溫度的關(guān)系

圖6 7A04鋁合金經(jīng)不同溫度擠壓后時效態(tài)的取向分布函數(shù)(ODF)圖

由文獻(xiàn)[16?17]可知，7000系鋁合金的強(qiáng)度除了與晶粒尺寸和析出相有關(guān)，織構(gòu)組分也是重要作用因素。為此，取上述3個典型的試樣(即擠壓溫度分別為390、430和470 ℃的試樣)進(jìn)行宏觀織構(gòu)分析。圖6所示為試樣的取向分布函數(shù)(ODF)圖。由圖6可知，當(dāng)擠壓溫度為390 ℃時，棒材含有織構(gòu)取向密度值約為21.0的Cube織構(gòu)({100}á001?)和型織構(gòu)({110}á111?)，織構(gòu)取向密度值約為13.0的Goss織構(gòu)({110}á100?)，織構(gòu)取向密度值約為17.0的Copper織構(gòu)({112}á111?)和織構(gòu)取向密度值約為9.0的型織構(gòu)({123}á634?)；擠壓溫度為430 ℃時，其織構(gòu)組分與擠壓溫度為390 ℃試樣的相似，但其相應(yīng)的織構(gòu)強(qiáng)度均有增強(qiáng)，其中Cube織構(gòu)的取向密度值增加至25.0，型織構(gòu)的增加至29.0，Goss、Copper和型織構(gòu)的增加至17.0；當(dāng)擠壓溫度為470 ℃時，除Cube織構(gòu)外，型、Goss、Copper、型織構(gòu)的強(qiáng)度均有所降低，分別為13.0、9.0、9.0、13.0。由文獻(xiàn)[18?20]可知，Copper、型、型織構(gòu)所對應(yīng)的晶粒取向?qū)儆谟踩∠?，對材料?qiáng)度的貢獻(xiàn)較大，而Goss、Cube織構(gòu)是軟取向，對材料強(qiáng)度的貢獻(xiàn)相對較小。擠壓溫度為430℃的試樣，雖然其晶粒尺寸最大(見圖4)，但是試樣中的硬取向含量高于擠壓溫度為390 ℃和470 ℃的試樣，這可能是圖5中試樣的強(qiáng)度隨擠壓溫度升高呈先增大后減小的原因。此外，對于擠壓溫度較高(如470 ℃)的試樣，再結(jié)晶程度較高(見圖1)也是導(dǎo)致其強(qiáng)度下降的原因之一。

圖7所示為不同擠壓溫度的擠壓棒材時效處理后的屈強(qiáng)比和伸長率與擠壓溫度的關(guān)系圖。當(dāng)擠壓溫度為390 ℃時，伸長率約為7.0；擠壓溫度410 ℃時，伸長率約為7.7；當(dāng)擠壓溫度升高至430 ℃時，伸長率增大至9.2；當(dāng)擠壓溫度繼續(xù)升高到450 ℃和470 ℃，伸長率也較大，分別為9.8，9.7；而擠壓溫度為500 ℃時，伸長率降至8.2。綜上所述可知，隨著擠壓溫度的升高，棒材的伸長率呈先增大后減小的變化趨勢。

圖7 時效態(tài)7A04鋁合金棒材的屈強(qiáng)比、伸長率與擠壓溫度的關(guān)系

3 結(jié)論

1) 當(dāng)擠壓溫度在390~500 ℃范圍內(nèi)時，隨著擠壓溫度的升高，棒材發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶程度逐漸增大，動態(tài)再結(jié)晶的體積分?jǐn)?shù)由2.4%增大至41.3%，且動態(tài)再結(jié)晶晶粒尺寸也逐漸增大。

2) 不同溫度擠壓棒材經(jīng)固溶時效處理后，晶粒尺寸隨著擠壓溫度的升高呈先增大后減小的趨勢，其中擠壓溫度為390 ℃時，橫截面平均晶粒尺寸最小，約為3.4 μm；而擠壓溫度為430 ℃時，橫截面平均晶粒尺寸達(dá)到最大，約為8.1 μm。

3) 隨著擠壓溫度的升高，擠壓棒材固溶時效后的強(qiáng)度和伸長率均呈先增大后減小的趨勢，其中擠壓溫度430 ℃時的抗拉和屈服強(qiáng)度均最高、伸長率也較高，分別為678.1 MPa、618.3 MPa和9.2%。

4) 在本實(shí)驗(yàn)條件下，晶粒尺寸較大的時效態(tài)擠壓棒材相比晶粒尺寸較小的棒材具有更高的強(qiáng)度，并不單純遵守Hall-Perch公式，其原因是由于大晶粒棒材中存在較多的硬取向Copper織構(gòu)({112}á111?)和型織構(gòu)({123}á634?)。

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(編輯 龍懷中)

Effects of extrusion temperature on dynamic recrystallization, aging microstructure and mechanical properties of Al-Zn-Mg-Cu alloy

XUE Jie, WANG You-wei, ZHANG Zhi-hao, XIE Jian-xin

(Key Laboratory for Advanced Materials Processing, Ministry of Education, Institute for Advanced Materials and Technology, University of Science and Technology Beijing, Beijing 100083, China)

The effects of extrusion temperature on the microstructure, texture and mechanical properties of Al-Zn-Mg-Cu alloy were investigated. The results show that, when extrusion temperature increases from 390 ℃ to 500 ℃, the extent of dynamic recrystallization of the extruded bar increases from 2.4% to 41.3%, and the dynamically recrystallized grain size also increases gradually. After solid solution and aging treatments, the grain size of the extruded bars increases initially and then decreases with the increase of extrusion temperature, and the grain size reaches the maximum at 430 ℃. Meanwhile, the strength and elongation of the aged bars also increase firstly and then decrease. The tensile strength, yield strength and elongation of the aged bar extruded at 430 ℃ are relatively high of about 678.1 MPa、618.3 MPa and 9.2%, respectively. The aged bar with larger grain size has higher strength than the one with smaller grain size, which is ascribed to existence of both the stronger Copper textures ({112}á111?) andtype textures ({123}á634?) in the bars with larger grain size.

Al-Zn-Mg-Cu alloy; extrusion temperature; grain size; mechanical property; texture

Project(2016YFB0300901) supported by the National Key Research and Development Program of China

2016-08-15;

2017-06-09

ZHANG Zhi-hao; Tel: +86-10-62332253; E-mail: ntxxh279@163.com

10.19476/j.ysxb.1004.0609.2017.11.03

1004-0609(2017)-11-2204-08

TG146.2

A

國家重點(diǎn)研發(fā)計劃資助項(xiàng)目(2016YFB0300901)

2016-08-15；

2017-06-09

張志豪，副教授，博士；電話：010-62332253；E-mail：ntzzh2279@163.com