李紅英，王小雨，余瑋琛

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固溶時效工藝對2297鋁鋰合金微觀組織和力學(xué)性能的影響

李紅英1, 2, 3, 4，王小雨1, 2，余瑋琛1, 2

(1. 中南大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，長沙 410083； 2. 中南大學(xué) 有色金屬材料科學(xué)與工程教育部重點(diǎn)實驗室，長沙 410083；3. 中南大學(xué) 有色金屬先進(jìn)結(jié)構(gòu)材料與制造協(xié)同創(chuàng)新中心，長沙 410083；4. 輕質(zhì)高強(qiáng)結(jié)構(gòu)材料重點(diǎn)實驗室，長沙 410083)

通過掃描電鏡(SEM)、透射電鏡(TEM)和拉伸性能測試等方法系統(tǒng)研究固溶和時效工藝對2297鋁鋰合金組織和性能的影響。結(jié)果表明：實驗合金較為適宜的固溶制度為((535±5) ℃，1.5 h)，基體中的第二相得到比較充分的溶解，同時抑制再結(jié)晶晶粒長大。T6態(tài)的主要強(qiáng)化相為1相和相，T8態(tài)的主要強(qiáng)化相為1相，時效前的預(yù)變形可以促進(jìn)1相的形成，提高合金的強(qiáng)度峰值，縮短合金達(dá)到峰值的時間，160 ℃時效后，未經(jīng)預(yù)變形的合金的強(qiáng)度峰值為392 MPa，到峰時間為48 h，變形量為7%時，合金的強(qiáng)度峰值最高，達(dá)到482 MPa，到峰時間為23 h。

2297鋁鋰合金；固溶；時效；微觀組織；力學(xué)性能

Al-Cu-Li合金具有比強(qiáng)度和比剛度高、疲勞裂紋擴(kuò)展速率低等優(yōu)點(diǎn)，其制備成本比復(fù)合材料低，因此是很有競爭力的輕質(zhì)高強(qiáng)結(jié)構(gòu)材料，廣泛應(yīng)用于航空航天飛行器的結(jié)構(gòu)件[1?3]。問世至今，鋁鋰合金經(jīng)歷了4個發(fā)展階段，相應(yīng)研制出了4代鋁鋰合金，目前，航空航天領(lǐng)域正在應(yīng)用第3代鋁鋰合金[4?5]。第3代鋁鋰合金和正在發(fā)展的第4代鋁鋰合金不再片面追求低密度，通過適當(dāng)?shù)奈⒑辖鸹肮倘軙r效改善其綜合性能，既能實現(xiàn)結(jié)構(gòu)減重，又能達(dá)到較好的強(qiáng)韌性平衡及良好的耐損傷性能[6?8]。Al-Cu-Li合金經(jīng)固溶處理后將合金元素溶解到基體中，淬火后得到過飽和固溶體，合金元素的固溶度和晶粒尺寸等因素對后續(xù)的時效行為會產(chǎn)生影響[9?12]。Al-Cu-Li系合金的時效強(qiáng)化相包括(Al3Li)、(Al2Cu)、1(Al2CuLi)相等[13]，其析出順序受Cu/Li比的影響，其形狀、尺寸、數(shù)量、分布等對合金的性能產(chǎn)生較大影響。GAO等[14]研究預(yù)變形量對鋁鋰合金的影響時發(fā)現(xiàn)，無預(yù)拉伸的合金存在和1兩種強(qiáng)化相，隨著預(yù)變形的增加，合金中出現(xiàn)了少量相，拉伸強(qiáng)度逐漸升高。孫剛等[15]研究熱處理對2A97鋁鋰合金組織與性能影響時發(fā)現(xiàn)，高溫時效初期，細(xì)小′相的回溶會導(dǎo)致鋁鋰合金的硬度下降，出現(xiàn)回歸現(xiàn)象，隨著時效時間繼續(xù)增加，合金的硬度上升。袁志山等[16]研究2A97合金時效行為時發(fā)現(xiàn)，經(jīng)165 ℃時效18 h后，基體中形成較多的相、相和分布不均勻的1相，使得合金強(qiáng)度和塑性較高。2297合金與2A97合金一樣屬于Al-Cu-Li系合金，是在航空航天領(lǐng)域具有廣泛應(yīng)用前景的第3代鋁鋰合金，但目前對于2297合金的研究報道較少。因此，本文作者研究固溶時效制度對2297鋁鋰合金組織和力學(xué)性能的影響，探討其影響機(jī)理和確定適宜的固溶時效工藝，為提高合金的綜合性能提供理論依據(jù)及實驗指導(dǎo)。

1 實驗

實驗材料為2297合金的冷軋板材，化學(xué)成分如表1所示。在鹽浴爐中進(jìn)行固溶處理，溫度誤差在±1 ℃以內(nèi)，固溶溫度分別為505、520、535和550 ℃，保溫時間為0.5~2 h，固溶后立即室溫水淬，轉(zhuǎn)移時間不超過5 s。分別對實驗合金進(jìn)行T6和T8時效處理，時效溫度為160 ℃，時效時間為4~64 h，時效前分別進(jìn)行2%、5%、7%的預(yù)變形。

采用小負(fù)荷維氏硬度儀測試實驗合金時效后的硬度，載荷質(zhì)量為1 kg，加載時間為30 s，每個試樣取5點(diǎn)平均值。采用萬能拉伸試驗機(jī)進(jìn)行常規(guī)拉伸試驗，獲得實驗合金經(jīng)不同時效處理后的抗拉強(qiáng)度、屈服強(qiáng)度和伸長率數(shù)據(jù)。采用Sirion200掃描電鏡對樣品進(jìn)行二次電子掃描分析，主要觀察實驗合金拉伸斷口形貌。采用TECNAIG220型透射電鏡觀察時效析出相的形貌、尺寸和分布。

表1 2297合金化學(xué)成分表

2 結(jié)果與分析

2.1 固溶組織

圖1所示為實驗合金分別在不同固溶溫度保溫1.5 h后的顯微組織照片，圖1(a)、(c)、(e)和(g)為金相照片，圖1(b)、(d)、(f)和(h)為SEM像。由金相照片可以看出，幾種溫度下的合金都發(fā)生不同程度的再結(jié)晶。經(jīng)505 ℃固溶處理的實驗合金的晶粒較為細(xì)小，隨著固溶溫度的升高，再結(jié)晶晶粒逐步長大，當(dāng)固溶溫度超過535 ℃后，再結(jié)晶晶粒明顯粗化。由SEM像可以看出，隨著固溶溫度升高，基體中第二相逐漸減少，當(dāng)固溶溫度升高至535 ℃時，殘留第二相的數(shù)量相對較少，進(jìn)一步提高固溶溫度至550 ℃時，殘留第二相的數(shù)量及尺寸沒有明顯的變化。綜上可知，實驗合金適宜的固溶溫度為535 ℃，基體中的第二相得到較充分的溶解，同時合金的晶粒度適中。

圖1 不同溫度下固溶的OM像與SEM像

圖2所示為實驗合金在535 ℃固溶不同時間后的顯微組織照片，圖2(a)、(c)、(e)和(g)為金相照片，圖2(b)、(d)、(f)和(h)為SEM像。由圖2(a)可以看出，固溶0.5 h后，晶粒較為細(xì)??；隨著固溶時間的延長，晶粒尺寸逐漸增大；當(dāng)固溶時間超過1.5 h后，如圖2(e)和(g)所示，晶粒明顯粗化。由SEM像可以看出，固溶0.5 h后，實驗合金存在較多的殘留第二相粒子，隨著固溶時間的延長，殘留第二相的數(shù)量逐漸減少，當(dāng)固溶時間延長至1.5 h時，殘留第二相的數(shù)量較少；當(dāng)固溶時間進(jìn)一步延長至2 h時，固溶效果沒有明顯提高。綜上可知，在535 ℃固溶保溫1.5 h為實驗合金適宜的固溶制度。

圖2 合金經(jīng)不同固溶時間后的OM像和SEM像

2.2 時效組織分析

在2297合金中，球狀的′相與基體共格，具有有序的LI2型超點(diǎn)陣結(jié)構(gòu)，產(chǎn)生有序強(qiáng)化，但容易引起位錯塞積，降低合金的韌性。相是一種與基體半共格的亞穩(wěn)相，形貌通常呈針狀或盤片狀，其從相→相→相的演變可以使合金出現(xiàn)峰值應(yīng)力。1相為不可切割的脆性析出相，呈六角形板條狀，通過位錯繞過機(jī)制使合金強(qiáng)度增加[17?18]。圖3所示為實驗合金在不同時效狀態(tài)下的TEM像，圖3(a)和(b)對應(yīng)T6峰值時效態(tài)，圖3(c)和(d)對應(yīng)T8狀態(tài)。T6峰值時效的析出相為相相、1相和′相，其中相和1相的體積分?jǐn)?shù)較高，而相和′相的數(shù)量較少，表明1相相有較好的強(qiáng)化效果。在圖3(c)和(d)中沒有觀察到相和′相，且相數(shù)量明顯減少，基體中彌散分布了大量細(xì)小的1相，說明實驗合金在T8態(tài)下的強(qiáng)化相以1相為主。這是由于實驗合金在時效前引入了一定量的冷變形，產(chǎn)生大量的位錯和變形帶，為1相提供形核位置和變形儲能，增加了1相的形核率，改善了1相的析出和分布情況。同時，由于1相大量形核，消耗了基體中的Cu、Li原子，抑制或減少了相、′相和相析出。

T8態(tài)實驗合金相的數(shù)量明顯減少有兩個原因：一方面，預(yù)變形有促進(jìn)1相形核的作用，1相會優(yōu)先于相在位錯等缺陷處形核；另一方面，由于時效初期相和1相互相之間爭奪Cu原子，峰時效階段1相通過消耗相獲得Cu原子，從而使相溶解，導(dǎo)致相的體積分?jǐn)?shù)減少[19]，因此隨著時效時間的延長，合金中的相逐漸減少，且與T6態(tài)相比T8態(tài)的相數(shù)量更少。

圖3 不同熱處理后實驗合金的TEM像

圖4 實驗合金拉伸試樣斷口形貌

圖4所示為實驗合金在不同時效狀態(tài)下的拉伸斷口形貌。圖4(a)和(b)對應(yīng)T6峰值時效態(tài)，斷口形貌表現(xiàn)為穿晶斷裂和沿晶斷裂的混合型斷口，可以看到少量的韌窩，但韌窩的深度較淺，尺寸不大。圖4(c)和(d)對應(yīng)T8態(tài)，斷裂方式主要為穿晶韌性斷裂，斷口的韌窩數(shù)量較多，可以觀察到尺寸較大且較深的韌窩，表現(xiàn)出較好的韌性。

2.3 時效性能分析

圖5所示為實驗合金分別經(jīng)0(未經(jīng)過預(yù)變形)、2%、5%、7%預(yù)變形后在160 ℃時效不同時間的時效硬化曲線。由圖5可以看出，隨時效時間延長，硬度逐漸升高，達(dá)到峰值后逐漸下降。隨著預(yù)變形量的增加，合金峰值硬度明顯提高，且達(dá)到峰值的時間逐漸縮短。時效初期，實驗合金形成GP區(qū)和細(xì)小彌散的相，隨著時效時間的延長，會析出相、1相和少量的相，且含量逐漸升高，合金強(qiáng)度逐漸增大。當(dāng)合金的硬度達(dá)到峰值以后，細(xì)小彌散的1相逐漸粗化，相會轉(zhuǎn)化為相，最后逐漸轉(zhuǎn)變成平衡相[20?21]，同時，晶界附近的無沉淀析出帶變寬，導(dǎo)致合金硬度下降。

圖6所示為實驗合金時效后的力學(xué)性能隨時效時間的變化曲線。由圖6可以看出，隨著預(yù)變形量的增加，合金的屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度逐漸增加，且達(dá)到峰值強(qiáng)度的時間越來越短，伸長率逐漸減小，相比T6態(tài)，T8態(tài)合金的強(qiáng)度明顯提高。不進(jìn)行預(yù)變形處理的合金在160 ℃時效的強(qiáng)度峰值為392 MPa；到峰時間為48 h，當(dāng)變形量為7%時，合金的強(qiáng)度峰值最高，達(dá)到482 MPa，到峰時間為23 h。

圖5 不同預(yù)變形量的實驗合金在160 ℃的時效硬化曲線

圖6 實驗合金時效后力學(xué)性能隨時效時間的變化曲線

時效前引入一定量的冷變形，可以產(chǎn)生大量位錯和形變帶，為1和強(qiáng)化相提供形核位置和變形儲能，增加1相和相的形核率，促進(jìn)強(qiáng)化相析出并改善其分布情況[22]。隨著預(yù)變形量從2%增加到7%，實驗合金的位錯密度逐漸增大，形成的強(qiáng)化相尺寸逐漸變小，分布更加均勻，合金強(qiáng)度峰值越來越高，且到峰時間逐漸縮短，說明時效前的預(yù)變形對合金強(qiáng)化有顯著作用。析出相的形狀和取向都會影響鋁合金的強(qiáng)化效果，基體位錯柏式矢量在平面{111}上，板狀1相以{111}為慣析面析出，引起的臨界分切應(yīng)力較大，盤狀相以{100}為慣析面析出，產(chǎn)生的臨界分切應(yīng)力要小于1相，因而其強(qiáng)化效果不如1相的明顯[23?25]。從透射電鏡照片可以看出，相比T6態(tài)，T8態(tài)析出了大量的1相，且隨著預(yù)變形量從2%增加到7%，合金中1相的數(shù)量逐漸增加，故與前幾種實驗條件相比，預(yù)變形量為7%時合金的強(qiáng)度最高。

3 結(jié)論

1) 固溶溫度和時間對2297鋁合金的組織和性能都有較大的影響，實驗合金適宜的固溶工藝為535 ℃保溫1.5 h，在該條件下固溶，基體中的第二相數(shù)量明顯減少，且再結(jié)晶晶粒尺寸適中。

2) T6狀態(tài)的主要強(qiáng)化相為1相和相，T8狀態(tài)的主要強(qiáng)化相為1相，實驗合金的斷裂形式為混合型斷裂，T8態(tài)以韌性斷裂為主。

3) 時效前的預(yù)變形可以縮短2297鋁合金達(dá)到強(qiáng)度峰值的時間，并提高峰值強(qiáng)度；未經(jīng)預(yù)變形的合金在160 ℃時效達(dá)到強(qiáng)度峰值的時間為48 h，強(qiáng)度峰值為392 MPa；相應(yīng)的預(yù)變形量為7%的合金達(dá)到強(qiáng)度峰值的時間為23 h，強(qiáng)度峰值為482 MPa，提高了90 MPa。

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(編輯 何學(xué)鋒)

Effect of solid solution and aging process on microstructure and mechanical properties of 2297 Al -Li alloy

LI Hong-ying1, 2, 3, 4, WANG Xiao-yu1, 2, YU Wei-chen1, 2

(1. School of Materials Science and Engineering, Central South University, Changsha 410083, China; 2. Key Laboratory of Nonferrous Metal Materials Science and Engineering, Ministry of Education, Central South University, Changsha 410083, China;3. Nonferrous Metal Oriented Advanced Structural Materials and Manufacturing Cooperative Innovation Center, Central South University, Changsha 410083, China; 4. Science and Technology on High Strength Structural Materials Laboratory, Changsha 410083, China)

The effects of solid solution and aging process on structure and properties of 2297 Al-Li alloy were investigated by SEM, TEM and tensile tests systematically. The results show that the optimum solution treatment is determined as ((535±5) ℃, 1.5 h), and in this case, second phases can be more fully dissolved in the Al matrix and the sizes of recrystallized grains are moderate. The dominant strengthening phases during T6 are1phase andphase. Pre-deforming before aging can promote the nucleation of1phase, enhance the peak-aged strength and shorten the time to reach peak. The peak strength of the alloy under T6 state at 160 ℃ is 392 MPa after 48 h. The peak strength of the alloy at 7% pre-deformation is the highest strength which can reach 482 MPa after 23 h.

2297 Al-Li alloy; solid solution; aging; microstructure; mechanical property

2016-10-12;

2017-04-17

LI Hong-ying; Tel: +86-731-88879341; E-mail: lhying@csu.edu.cn

10.19476/j.ysxb.1004.0609.2017.11.01

1004-0609(2017)-11-2187-08

TG166.2

A

2016-10-12；

2017-04-17

李紅英，教授，博士；電話：0731-88879341；E-mail：lhying@csu.edu.cn