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        聚酯纖維/氨綸混合物定量方法(氫氧化鈉法)的探討

        2017-12-19 08:29:26張賢淼胡紅花
        中國纖檢 2017年10期
        關鍵詞:定量分析聚酯纖維

        張賢淼++胡紅花

        摘要:

        本文嘗試采用氫氧化鈉法對聚酯纖維/氨綸混合物進行定量分析,并與手工拆分法、二甲基甲酰胺法進行對比驗證試驗。試驗結果表明,二甲基甲酰胺法僅適用于淺色樣品,對于深色樣品,二甲基甲酰胺法測得的氨綸含量偏高。而氫氧化鈉法對于淺色和深色樣品,與手工拆分法的結果均沒有顯著性差異。

        關鍵詞:氫氧化鈉法;聚酯纖維/氨綸混合物;定量分析

        1 引言

        現(xiàn)行標準GB/T 2910.12—2009《紡織品 定量化學分析 第12部分:聚丙烯腈纖維、某些改性聚丙烯腈纖維、某些含氯纖維或某些彈性纖維與某些其他纖維的混合物(二甲基甲酰胺法)》中規(guī)定了聚酯纖維與氨綸混合物的定量分析方法,利用二甲基甲酰胺(DMF)將氨綸溶解掉,把聚酯纖維烘干、冷卻、稱重,計算出聚酯纖維和氨綸的含量百分率。但DMF對人體有害,通過呼吸道、皮膚侵入機體后,對肝臟、腎臟有一定的損害;而且在實際檢測過程中,DMF作為有機溶劑,能和水及大部分有機溶劑互溶,因此檢測樣品上的部分染料會溶解于DMF,導致深色織物褪色嚴重,無法獲得氨綸的準確含量。為解決這一問題,本文嘗試采用將氫氧化鈉溶液煮沸的方法,設置不同的溶解條件,最終確定采用40%氫氧化鈉溶液煮沸5min來溶解聚酯纖維,并在該條件下對氨綸的d值做了探討,從而解決深色的聚酯纖維/氨綸混合織物的準確定量問題,為此類織物確定一種準確且再現(xiàn)性好的檢測方法。

        2 試驗

        2.1 原理與方案

        利用聚酯纖維不耐強堿的溶解特性,采用氫氧化鈉溶液將聚酯纖維從已知凈干質(zhì)量的試樣中溶解去除后,收集殘留物,清洗、烘干并稱重,得到氨綸的百分含量。

        本試驗先用純聚酯纖維,探索其在不同濃度氫氧化鈉溶液煮沸時完全溶解所需要的時間,然后在確定的溶解條件下選用純氨綸確定氨綸的d值,最后分別用氫氧化鈉法和手工拆分法、二甲基甲酰胺法檢測聚酯纖維/氨綸混合樣品的含量,驗證氫氧化鈉法的可行性。

        2.2 材料及儀器

        材料:純聚酯纖維樣品、純氨綸樣品10份、聚酯纖維/氨綸的混合樣品20份(其中10份為深色樣品,10份為淺色樣品)。

        試劑:

        二甲基甲酰胺(符合GB/T 2910—2012要求)、氫氧化鈉溶液(質(zhì)量分數(shù)為10%、20%、30%、40%)。該試驗所用的所有試劑均為分析純。

        儀器:

        電子天平(精度:0.0001g)、電爐、電熱鼓風干燥箱、燒杯、玻璃砂芯坩堝、鑷子、玻璃棒。

        2.3 方法與步驟

        2.3.1 確定試劑濃度及溶解時間

        取純聚酯纖維樣品,分別放入煮沸的10%、20%、30%、40%的氫氧化鈉溶液中,浴比為1:50,煮沸時間需5min,觀察溶解情況,其間用玻璃棒不斷攪拌溶液。結果發(fā)現(xiàn),溶液濃度為10%、20%、30%時聚酯纖維不溶解,40%時完全溶解。

        因此可將溶液濃度確定為40%,溶解時間為5min。

        2.3.2 確定氨綸d值

        取純氨綸樣品,將其烘至恒重,得到其凈干質(zhì)量,按照2.3.1中確定的試驗條件進行溶解,將殘留物過濾到玻璃砂芯坩堝中,真空抽吸排液,先用熱水沖洗,再用冷水不斷沖洗干凈,烘干、冷卻并稱重,根據(jù)溶解前后氨綸的質(zhì)量變化,得出具體的d值。

        2.3.3 驗證試驗

        為驗證上述試驗條件對于實際樣品的可行性,取20份聚酯纖維/氨綸的混合樣品,分別用氫氧化鈉法、手工拆分法、二甲基甲酰胺法進行聚酯纖維/氨綸混合樣品的定量分析,對三者的結果進行數(shù)理統(tǒng)計的t檢驗分析[1],確定氫氧化鈉法與其他兩個方法的結果有無顯著性差異,驗證氫氧化鈉法作為聚酯纖維/氨綸混合物定量化學分析方法的可行性。

        3 結果與討論

        3.1 試驗結果

        3.1.1 氨綸的d值

        取10份氨綸樣品,按2.3.2方法進行溶解,試驗結果見表1。

        表1 氨綸的d值

        3.1.2 驗證試驗

        取20份聚酯纖維/氨綸的混合樣品,其中1#~10#為淺色樣品,11#~20#為深色樣品,分別用氫氧化鈉法、手工拆分法、二甲基甲酰胺法(按GB/T 2910.12—2009中所述方法進行溶解)進行定量分析,計算公定回潮率下氨綸的含量,試驗結果見表2。

        3.2 分析與討論

        由表1可以看出,氨綸的d值的平均值為1.0025,d值范圍為1.0010~1.0044,標準偏差為0.0013,氨綸的d值很穩(wěn)定,因此,可確定d值為1.0。

        由表2可以看出,對于淺色樣品,二甲基甲酰胺法的結果與手工拆分法的結果很接近,差值在1%以內(nèi)。對1#~10#樣品的結果差值進行數(shù)理統(tǒng)計的t檢驗分析,在0.05的顯著性水平下,|t|=1.5753

        而對于深色樣品,二甲基甲酰胺法的結果與手工拆分法的結果差異較大,超出標準要求的1%。同時,利用t檢驗分析,在0.05的顯著性水平下,|t|=7.7296

        由表2可以看出,無論是淺色樣品,還是深色樣品,氫氧化鈉法的結果與手工拆分法的結果都很接近,差值在1%以內(nèi)。同時,將兩個方法的結果差值進行數(shù)理統(tǒng)計的t檢驗分析,在0.05的顯著性水平下,|t|=1.4170

        4 結論

        (1)采用以40%氫氧化鈉溶液、煮沸5min為溶解條件的氫氧化鈉法,對聚酯纖維/氨綸混合物做定量化學分析是可行的,混合物中氨綸的d值為1.00。

        (2)利用t檢驗法對二甲基甲酰胺法與手工拆分法的結果進行顯著性檢驗,結果表明:二甲基甲酰胺法僅適用于淺色樣品,對于深色樣品,二甲基甲酰胺法的氨綸含量偏高。

        (3)無論是淺色樣品,還是深色樣品,氫氧化鈉法與手工拆分法的結果均沒有顯著性差異,說明氫氧化鈉法作為一種有效的方法,可用于聚酯纖維/氨綸混合物的定量化學分析,檢測周期短,可有效提高檢測效率,同時,比二甲基甲酰胺法的適用范圍更廣。氫氧化鈉法可將聚酯纖維完全溶解,那么在聚酯纖維與其他纖維混紡的定量方法方面可做進一步的研究。

        參考文獻:

        [1]莊楚強,何春雄.應用數(shù)理統(tǒng)計基礎[M].華南理工大學出版社,2006(35):27.

        (作者單位:張賢淼,江蘇創(chuàng)標檢測技術服務有限公司;胡紅花,江蘇出入境檢驗檢疫局紡織工業(yè)產(chǎn)品檢測中心)

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