金 鎖，鄒 利，楊水容

（中國(guó)黃金集團(tuán)內(nèi)蒙古礦業(yè)有限公司，內(nèi)蒙古 滿洲里 021400）

ICP-AES法測(cè)定水中總磷

金 鎖，鄒 利，楊水容

（中國(guó)黃金集團(tuán)內(nèi)蒙古礦業(yè)有限公司，內(nèi)蒙古 滿洲里 021400）

本文應(yīng)用電感偶和等離子發(fā)射光譜儀（ICP），簡(jiǎn)便、快速地測(cè)定水處理后水中的磷，有較高的精密度和準(zhǔn)確度。

電感偶和等離子發(fā)射光譜儀（ICP）；水；總磷

中國(guó)黃金集團(tuán)內(nèi)蒙古礦業(yè)有限公司實(shí)施的大回水工程是一個(gè)處理生產(chǎn)用水的項(xiàng)目，生產(chǎn)用水經(jīng)過處理后，其中的雜質(zhì)含量會(huì)降低，對(duì)生產(chǎn)指標(biāo)的影響會(huì)大大降低。為了對(duì)水質(zhì)進(jìn)行詳細(xì)分析，為生產(chǎn)提供數(shù)據(jù)，現(xiàn)在擬開展水中總磷的化驗(yàn)分析項(xiàng)目。

磷是生命活動(dòng)必需的元素，已經(jīng)證明是控制湖泊水體富營(yíng)養(yǎng)化的關(guān)鍵營(yíng)養(yǎng)元素。水中總磷的測(cè)定是反應(yīng)水體污染程度的重要指標(biāo)之一。目前測(cè)定水中總磷的方法主要有釩鉬磷酸比色法、鉬藍(lán)光度法等，但該類方法操作繁瑣，需要試劑太多，干擾大。

采用ICP-AES技術(shù)測(cè)定水中總磷，方法簡(jiǎn)便，靈敏準(zhǔn)確，尤其快速，樣品用量少，分析成本低。本法檢出限為0.010 mg/L，經(jīng)大量水樣測(cè)定，結(jié)果滿意。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器和試劑

ICP光譜儀：賽默飛世爾公司iCAP6300電感偶和等離子發(fā)射光譜儀。

磷標(biāo)準(zhǔn)溶液：1000 mg/L國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)溶液。

1.2 分析條件

射頻功率：1150 W。

霧化器壓力：0.17 MPa。

驅(qū)氣：快速驅(qū)氣2 h。

樣品提升速率：1.5 mL/min。

積分時(shí)間：10 s。

分析線：P-178.2 nm。

2 結(jié)果與評(píng)論

2.1 條件實(shí)驗(yàn)

2.1.1 功率優(yōu)化

實(shí)驗(yàn)表明，當(dāng)RF功率為1150 W時(shí)，所得標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率較大，發(fā)射光強(qiáng)度大且恒定。

2.1.2 霧化器壓力優(yōu)化

試驗(yàn)比較了0.13、0.17、0.21、2.4 MPa時(shí)磷的曲線標(biāo)準(zhǔn)斜率，選0.17 MPa為最佳。

2.1.3 提升量?jī)?yōu)化

實(shí)驗(yàn)比較了0.3、1.5、1.9、2.1、2.4 mL/min時(shí)磷的標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率，以提升量為1.5 mL/min為最佳。

2.1.4 分析線選擇

分析線選擇的原則是檢出限低，靈敏度高，干擾小且干擾元素少，光譜干擾程度低。

實(shí)驗(yàn)考察了178.2 nm、213.6 nm、177.4 nm三條譜線，結(jié)果表明選用178.2 nm為分析線時(shí)，靈敏度最高，光強(qiáng)穩(wěn)定性好。

2.1.5 驅(qū)氣

由于空氣中的氧對(duì)紫外光有強(qiáng)吸收作用，因此采用快速驅(qū)氣2 h后，靈敏度高，穩(wěn)定性強(qiáng)。

2.2 方法檢出限實(shí)驗(yàn)

取11次平行測(cè)定空白溶液的結(jié)果，按I-UPAS規(guī)定（DL=X空白+3SD）得出P178.2 nm檢出限為0.010 mg/L。

2.3 準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)

取濃度為1 000 mg/L的磷國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)溶液作為標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，以2次去離子水稀釋為所需濃度的溶液，在與測(cè)樣本的相同條件下進(jìn)行測(cè)定（見表1）。

表1 準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)結(jié)果

3.4 方法精密度及回收實(shí)驗(yàn)

3.4.1 工作曲線的制定

將2.1中的磷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液稀釋為0、1.0、2.0、5.0 mg/L四種濃度的磷標(biāo)準(zhǔn)溶液，制作工作曲線。

3.4.2 水樣中總磷的測(cè)定

清潔水樣可不經(jīng)前處理，直接進(jìn)行測(cè)樣，對(duì)含雜質(zhì)較多的水樣需進(jìn)行過濾處理，對(duì)地面水樣和合成水樣的測(cè)定結(jié)果見表2。

表2 精密度及回收實(shí)驗(yàn)結(jié)果

4 小結(jié)

我們利用電感偶和等離子發(fā)射光譜儀（iCAP6300）測(cè)定水體中的總磷，通過實(shí)驗(yàn)進(jìn)行了條件優(yōu)化探討和樣品測(cè)定。實(shí)驗(yàn)表明，測(cè)定磷的最佳條件為：功率1150 W、霧化器壓力0.17 MPa，提射量1.5 mL/min。本實(shí)驗(yàn)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.75%～1.09%（n=6），樣品回收率為100.00%～112.00%。運(yùn)用ICP-AES測(cè)水體中的總磷，具有準(zhǔn)確、精密度高、高效簡(jiǎn)便、樣品用量少、低耗等優(yōu)點(diǎn)。

Determination of Total Phosphorus in Water by ICP-AES

Jin Suo, Zou Li, Yang Shuirong
（China Gold Inner Mongolla Mining Co., Ltd., Manzhouli 021400, China）

This article applies the use of (ICP), After the water treatment, simple and rapid determine the phosphorus, and it has a higher precision and accuracy.

inductively coupled plasma emission spectrometry (ICP); water; total phosphorus

X832

A

1008-9500(2017)05-0014-02

2017-03-10

金鎖(1982-)，本科，中級(jí)職稱，現(xiàn)任中國(guó)黃金集團(tuán)內(nèi)蒙古礦業(yè)有限公司銷售部副經(jīng)理。