張 贊，張 慧，朱 斌（廣西壯族自治區(qū)食品藥品檢驗(yàn)所，南寧 530021）

ICP-MS法同時(shí)測(cè)定廣西白背葉藥材中30種微量元素的含量Δ

張 贊＊，張 慧，朱 斌（廣西壯族自治區(qū)食品藥品檢驗(yàn)所，南寧 530021）

目的：建立同時(shí)測(cè)定廣西白背葉藥材中30種微量元素含量的方法。方法：采用電感耦合等離子體質(zhì)譜法。射頻功率為1 550 W，采樣深度為10 mm，載氣流速為1.05 L/min，霧化室溫度為2℃，蠕動(dòng)泵頻率為0.10 rps，碰撞模式為氦，氣流量為4.2 mL/min。結(jié)果：鋁、釩、鉻、錳、鐵、鎳、銅、鋅、鎵、砷、銣、鉬、鎘、銻、銫、鋇、鑭、鈰、鐠、釹、銪、釓、鏑、鈥、鉺、镥、汞、鉈、鉛、鈾檢測(cè)質(zhì)量濃度線(xiàn)性范圍分別為10～1 000 ng/mL（r＝0.999 9）、0.1～5 ng/mL（r＝0.999 9）、0.1～5 ng/mL（r＝0.999 9）、10～1 000 ng/mL（r＝0.999 9）、10～1 000 ng/mL（r＝0.999 9）、0.1～5 ng/mL（r＝0.999 7）、0.5～100 ng/mL（r＝0.999 7）、1～500 ng/mL（r＝0.999 8）、1～100 ng/mL（r＝0.999 7）、0.5～50 ng/mL（r＝0.999 9）、0.5～50 ng/mL（r＝0.999 9）、0.1～10 ng/mL（r＝0.999 9）、0.1～10 ng/mL（r＝0.999 9）、0.1～10 ng/mL（r＝0.999 9）、0.1～10 ng/mL（r＝0.999 9）、1～500 ng/mL（r＝0.999 9）、0.1～10 ng/mL（r＝0.999 9）、0.1～10 ng/mL（r＝0.999 9）、0.1～10 ng/mL（r＝0.999 9）、0.1～10 ng/mL（r＝0.999 8）、0.1～10 ng/mL（r＝0.999 9）、0.1～10 ng/mL（r＝0.999 9）、0.1～10 ng/mL（r＝0.999 9）、0.1～10 ng/mL（r＝0.999 9）、0.1～10 ng/mL（r＝0.999 9）、0.1～10 ng/mL（r＝0.999 8）、0.1～5 ng/mL（r＝0.998 4）、0.1～10 ng/mL（r＝0.999 9）、0.5～100 ng/mL（r＝0.999 7）、0.1～10 ng/mL（r＝0.999 9），定量限≤0.44 mg/kg，檢測(cè)限≤0.11 mg/kg；精密度、穩(wěn)定性、重復(fù)性試驗(yàn)的RSD≤10.0%；加樣回收率為80.45%～116.68%（RSD為0.47%～5.83%，n＝6）。藥材樣品中Mn、Ba、Fe、Al的含量最高。結(jié)論：該方法操作簡(jiǎn)便，精密度、穩(wěn)定性、重復(fù)性好，可用于廣西白背葉藥材中30種微量元素含量的同時(shí)測(cè)定；藥材中有害元素的含量符合國(guó)家相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)。

白背葉；電感耦合等離子體質(zhì)譜法；微量元素；含量

白背葉是廣西民間常用草藥，為大戟科植物白背葉Mallotus apelta（Lour.）Muell-Arg.的干燥葉，具有清熱、利濕、止痛、解毒、止血等功效[1]。以其為原料入藥的中成藥有經(jīng)血寧膠囊、肝友膠囊、調(diào)經(jīng)片等，臨床效果顯著，而白背葉藥材的質(zhì)量直接影響產(chǎn)品質(zhì)量。隨著工業(yè)化的快速發(fā)展以及藥用植物防蟲(chóng)害技術(shù)的不規(guī)范，中藥材中重金屬污染日益嚴(yán)重[2]。由于重金屬元素對(duì)人體有明顯傷害，國(guó)內(nèi)外越來(lái)越重視中藥材中重金屬的限量問(wèn)題，而植物類(lèi)藥材是中藥材最重要的組成部分，其中全草類(lèi)、地上部分、葉類(lèi)中藥材中重金屬量普遍較高[3]?，F(xiàn)代研究表明，中草藥的療效除與中草藥本身所含的化學(xué)成分有關(guān)外，所含微量元素的含量與形態(tài)將影響其藥理活性、毒理和生物利用度，微量元素作為中藥藥性物質(zhì)基礎(chǔ)的重要組成部分，與中藥材的藥性、藥效乃至安全性密切相關(guān)。因此，微量元素的準(zhǔn)確測(cè)定對(duì)藥效研究、中藥攝入的安全性問(wèn)題以及有害元素限量標(biāo)準(zhǔn)的制定均有著十分重要的意義。近年來(lái)，電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ICP-MS）由于具有全元素測(cè)定的優(yōu)勢(shì)，已廣泛應(yīng)用于中藥材的元素含量分析[4-7]。筆者采用微波消解技術(shù)，利用ICP-MS法對(duì)廣西白背葉藥材中鋁（Al）、釩（V）、鉻（Cr）、錳（Mn）、鐵（Fe）、鎳（Ni）、銅（Cu）、鋅（Zn）、鎵（Ga）、砷（As）、銣（Rb）、鉬（Mo）、鎘（Cd）、銻（Sb）、銫（Cs）、鋇（Ba）、鑭（La）、鈰（Ce）、鐠（Pr）、釹（Nd）、銪（Eu）、釓（Gd）、鏑（Dy）、鈥（Ho）、鉺（Er）、镥（Lu）、汞（Hg）、鉈（Tl）、鉛（Pb）、鈾（U）30種微量元素進(jìn)行了測(cè)定，以提高白背葉藥材的質(zhì)量控制水平，保障臨床用藥安全。

1 材料

1.1 儀器

8800X型 ICP-MS儀（美國(guó)Agilent公司）；Multiwave PRO型微波消解儀（奧地利Anton Paar公司）；CP224S型電子分析天平（德國(guó)Sartorius公司）。

1.2 試劑

Ag、Al、As、Ba、Be、Ca、Cd、Co、Cr、Cs、Cu、Fe、Ga、K、Li、Mg、Mn、Na、Ni、Pb、Rb、Se、Sr、Tl、U、V、Zn多元素混合標(biāo)準(zhǔn)品溶液（批號(hào)：1-78MKBYZ），Hg單元素標(biāo)準(zhǔn)品溶液（批號(hào)：8-45HGYZ），Li、Sc、Ge、Y、In、Tb、Bi混合內(nèi)標(biāo)溶液（批號(hào)：1-39MKBYZ）均購(gòu)自上海安譜實(shí)驗(yàn)科技股份公司，質(zhì)量濃度均為10 μg/mL；Mo、Sb、La、Ce、Pr、Nd、Eu、Gd、Dy、Ho、Er、Lu單元素標(biāo)準(zhǔn)品溶液（中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院，批號(hào)分別為14011、14051、13001、13051、1412、1412、14031、14001、14001、14001、14001、14041，Mo、Sb 質(zhì)量濃度：100 μg/mL，La、Ce、Pr、Nd、Eu、Gd、Dy、Ho、Er、Lu質(zhì)量濃度：1 000 μg/mL）；硝酸、鹽酸均為優(yōu)級(jí)酸；水為去離子水。

1.3 藥材

白背葉對(duì)照藥材由廣西金秀圣堂制藥有限公司提供（來(lái)源于廣西南寧，編號(hào)：S1），經(jīng)廣西食品藥品檢驗(yàn)所韋家福副主任藥師鑒定為真品，標(biāo)本存放于廣西食品藥品檢驗(yàn)所中藥標(biāo)本室；白背葉藥材樣品另從廣西玉林藥材市場(chǎng)購(gòu)買(mǎi)，鮮品干燥（編號(hào)：S2）。

2 方法與結(jié)果

2.1 質(zhì)譜條件

射頻功率：1 550 W；采樣深度：10 mm；載氣流速：1.05 L/min；霧化室溫度：2 ℃；蠕動(dòng)泵頻率：0.10 rps；碰撞模式：氦；氣流量：4.2 mL/min。

2.2 溶液的制備

2.2.1 標(biāo)準(zhǔn)品溶液 精密量取“1.2”項(xiàng)下混合標(biāo)準(zhǔn)品溶液和除Hg外各單元素標(biāo)準(zhǔn)品溶液各適量，置于10 mL量瓶中，分別加5%硝酸溶液稀釋?zhuān)瞥少|(zhì)量濃度分別為0.1、0.5、1、2、5、10、20、50、100、200、500、1 000 ng/mL的系列混合標(biāo)準(zhǔn)品溶液；另精密量取Hg單元素標(biāo)準(zhǔn)品溶液適量，置于10 mL量瓶中，加5%硝酸溶液稀釋?zhuān)瞥少|(zhì)量濃度為分別0.1、0.5、1、2、5 ng/mL的系列Hg標(biāo)準(zhǔn)品溶液。

2.2.2 供試品溶液 取藥材樣品細(xì)粉約0.2 g，精密稱(chēng)定，置于消解罐中，加硝酸溶液6 mL，混勻，常溫靜置3 h后，置于微波消解儀中，按程序（壓力控制，爬升時(shí)間10 min，800 W保持5 min；爬升時(shí)間10 min，1 400 W保持20 min）進(jìn)行消解，消解完畢后放冷，置于趕酸架上110℃趕酸2 h，放冷至室溫，置于25 mL量瓶中，加5%硝酸溶液定容，搖勻，即得。

2.2.3 空白對(duì)照溶液 缺藥材樣品，按“2.2.2”項(xiàng)下方法制備空白對(duì)照溶液。

2.3 線(xiàn)性關(guān)系考察

量取“2.2.1”項(xiàng)下系列標(biāo)準(zhǔn)品溶液適量，按“2.1”項(xiàng)下質(zhì)譜條件進(jìn)樣測(cè)定，記錄離子信號(hào)相對(duì)強(qiáng)度。以待測(cè)元素質(zhì)量濃度（x，ng/mL）為橫坐標(biāo)、離子信號(hào)相對(duì)強(qiáng)度（y）為縱坐標(biāo)進(jìn)行線(xiàn)性回歸?；貧w方程與線(xiàn)性范圍見(jiàn)表1。

2.4 定量限與檢測(cè)限考察

分別精密量取“2.2.3”項(xiàng)下空白對(duì)照溶液適量，并按“2.1”項(xiàng)下質(zhì)譜條件進(jìn)樣測(cè)定，以連續(xù)測(cè)定空白對(duì)照溶液信號(hào)響應(yīng)值的10倍標(biāo)準(zhǔn)偏差（10SD）對(duì)應(yīng)的元素質(zhì)量濃度值作為定量限，以連續(xù)測(cè)定空白溶液信號(hào)響應(yīng)值的3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差（3SD）對(duì)應(yīng)的元素質(zhì)量濃度值作為檢測(cè)限，詳見(jiàn)表1。

2.5 精密度試驗(yàn)

取“1.2”項(xiàng)下標(biāo)準(zhǔn)品溶液各適量，按“2.1”項(xiàng)下質(zhì)譜條件連續(xù)進(jìn)樣測(cè)定6次，記錄離子信號(hào)相對(duì)強(qiáng)度。結(jié)果，Al、V、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Rb、Mo、Cd、Sb、Cs、Ba、La、Ce、Pr、Nd、Eu、Gd、Dy、Ho、Er、Lu、Hg、Tl、Pb、U離子信號(hào)相對(duì)強(qiáng)度的RSD分別為0.84%、1.45%、1.37%、1.19%、0.55%、1.54%、1.15%、0.91%、1.29%、1.44%、1.32%、1.89%、2.07%、1.94%、2.74%、0.74%、2.66%、1.54%、2.15%、2.27%、3.14%、2.81%、2.69%、3.09%、2.92%、3.36%、2.06%、2.75%、0.96%、2.82%（n＝6），表明儀器精密度良好。

2.6 穩(wěn)定性試驗(yàn)

取“2.2.2”項(xiàng)下供試品溶液（編號(hào)：S1）適量，分別于室溫下放置0、3、6、9、12、24 h 時(shí)按“2.1”項(xiàng)下質(zhì)譜條件進(jìn)樣測(cè)定，記錄離子信號(hào)相對(duì)強(qiáng)度。結(jié)果，Al、V、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Rb、Mo、Cd、Sb、Cs、Ba、La、Ce、Pr、Nd、Eu、Gd、Dy、Ho、Er、Lu、Hg、Tl、Pb、U離子信號(hào)相對(duì)強(qiáng)度的RSD分別為1.6%、1.1%、1.8%、1.4%、1.2%、1.4%、1.0%、1.5%、1.8%、2.1%、1.6%、2.4%、1.5%、1.9%、2.1%、0.9%、1.0%、1.3%、1.8%、1.2%、1.7%、1.6%、1.2%、1.9%、1.5%、2.4%、1.7%、1.9%、0.9%、2.5%（n＝6），表明供試品溶液室溫放置24 h內(nèi)基本穩(wěn)定。

表1 回歸方程、線(xiàn)性范圍與定量限、檢測(cè)限Tab 1 Regression equations，linear ranges，quantitation limits and detection limits

2.7 重復(fù)性試驗(yàn)

精密稱(chēng)取藥材樣品（編號(hào)：S1）適量，按“2.2.2”項(xiàng)下方法制備供試品溶液，共6份，再按“2.1”項(xiàng)下質(zhì)譜條件進(jìn)樣測(cè)定，記錄離子信號(hào)相對(duì)強(qiáng)度。結(jié)果，Al、V、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Rb、Mo、Cd、Sb、Cs、Ba、La、Ce、Pr、Nd、Eu、Gd、Dy、Ho、Er、Lu、Hg、Tl、Pb、U離子信號(hào)相對(duì)強(qiáng)度的RSD分別為3.2%、3.4%、6.5%、1.0%、3.4%、1.3%、0.9%、1.4%、1.5%、2.7%、2.0%、1.5%、1.4%、3.8%、5.7%、1.2%、1.2%、1.7%、2.3%、1.8%、2.6%、2.2%、1.3%、3.2%、1.7%、9.5%、2.4%、2.6%、1.0%、10.0%（n＝6），表明本方法重復(fù)性良好。

2.8 加樣回收率試驗(yàn)

取已知含量藥材樣品（編號(hào)：S1）適量，共6份，分別加入一定量待測(cè)元素標(biāo)準(zhǔn)品溶液，按“2.2.2”項(xiàng)下方法制備供試品溶液，再按“2.1”項(xiàng)下質(zhì)譜條件進(jìn)樣測(cè)定，記錄離子信號(hào)相對(duì)強(qiáng)度并計(jì)算加樣回收率，結(jié)果見(jiàn)表2。

表2 加樣回收率試驗(yàn)結(jié)果（n＝6）Tab 2 Results of recovery tests（n＝6）

2.9 藥材樣品中微量元素的含量測(cè)定

取藥材樣品各適量，分別按“2.2.2”項(xiàng)下方法制備供試品溶液，再按“2.1”項(xiàng)下質(zhì)譜條件進(jìn)樣測(cè)定，記錄離子信號(hào)相對(duì)強(qiáng)度并計(jì)算藥材樣品中30種微量元素的含量，結(jié)果見(jiàn)表3。

3 討論

2015年版《中國(guó)藥典》[8]和《藥用植物及制劑進(jìn)出口綠色行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)》[9]對(duì)中藥材中的5種微量元素制定了限度標(biāo)準(zhǔn)，分別為：Pb不得過(guò)5 mg/kg，Cd不得過(guò)0.3 mg/kg，As不得過(guò)2 mg/kg，Hg不得過(guò)0.2 mg/kg，Cu不得過(guò)20 mg/kg。經(jīng)分析，白背葉藥材樣品中該5種微量元素均符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，含量均在限度標(biāo)準(zhǔn)的一半以下，表明該藥材較安全。在我國(guó)，中藥材除以上5種微量元素外，其余微量元素限度均未制定國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。但由于某些微量元素雜質(zhì)的毒性、有害副作用以及對(duì)藥品穩(wěn)定性的影響，美國(guó)FDA對(duì)其控制越來(lái)越嚴(yán)格，2014年開(kāi)始NF30版《美國(guó)藥典》第二增補(bǔ)版中微量元素雜質(zhì)新通則規(guī)定了制劑中微量元素雜質(zhì)限度，即體質(zhì)量50 kg的人每日口服、注射、吸入的允許接觸量，如Cu分別為1 000、100、70，Ni分別為500、50、1.5 μg，Mo分別為100、10、250，V分別為100、10、30 μg[10]。

表3 藥材樣品中微量元素測(cè)定結(jié)果（n＝3，mg/kg）Tab 3 Determination of trace elements in samples（n＝3，mg/kg）

本次分析涉及稀土微量元素10種，其中輕稀土微量元素為L(zhǎng)a、Ce、Pr、Nd、Eu，重稀土微量元素為Gd、Dy、Ho、Er、Lu。隨著人類(lèi)活動(dòng)的影響，稀土微量元素在土壤中的含量不斷提高，研究表明其對(duì)植物、動(dòng)物和微生物會(huì)產(chǎn)生毒害作用，主要阻斷生物分子的必需功能基，置換金屬離子，阻斷酶的活性，進(jìn)而影響農(nóng)作物（包括中藥材）的品質(zhì)，經(jīng)食物進(jìn)入人體并對(duì)健康產(chǎn)生危害[11]。因此，對(duì)稀土微量元素的含量進(jìn)行監(jiān)控也日益重要。

微量元素是中藥材的基本成分，可能是動(dòng)植物組織結(jié)構(gòu)的組成成分，也可能是中藥材發(fā)揮藥效的有效成分[12]。經(jīng)分析，白背葉藥材樣品中含量最高的5種元素為 Mn（1 045.1 mg/kg）＞Fe（261.4 mg/kg）＞Al（184.4 mg/kg）＞Ba（97.7 mg/kg）＞Zn（39.2 mg/kg）。地榆、槐花、三七、白及、茜草、艾葉、仙鶴草、炮姜等8種止血類(lèi)中藥材中，含量最高的元素分別為Mn（97.351 6～719.162 1 mg/kg）、Fe（181.243 8～1 182.198 0 mg/kg）、Zn（17.552 0～51.550 0 mg/kg）[13]。金銀花、板藍(lán)根、百蛇舌草、青葉、垂盆草、半邊蓮、蚤休等7種清熱解毒類(lèi)中藥材中，Zn、Mn、Fe含量較高[14]。常用跌打損傷中藥材中，止血、清熱解毒、止痛類(lèi)的Mn含量均值較高，分別為146.9、130.9、125.4 mg/kg[15]。

筆者采用微波消解對(duì)樣品進(jìn)行前處理，對(duì)微量元素進(jìn)行提取，消解溶劑考察了硝酸、硝酸-雙氧水（6∶1，V/V）、硝酸-鹽酸（4∶1，V/V），消解后溶液均澄清透明無(wú)沉淀，所測(cè)得的微量元素含量無(wú)明顯差異，為簡(jiǎn)化操作且硝酸干擾最小，優(yōu)先選用硝酸作為消解液。

綜上所述，本方法操作簡(jiǎn)便，精密度、穩(wěn)定性、重復(fù)性好，可用于廣西白背葉藥材中30種微量元素含量的同時(shí)測(cè)定；藥材中有害元素的含量符合國(guó)家相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)。

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Content Determination of 30 Kinds of Microelements in Mallotus apelta from Guangxi by ICP-MS

ZHANG Zan，ZHANG Hui，ZHU Bin（Guangxi Institute for Food and Drug Control，Nanning 530021，China）

OBJECTIVE：To establish a method for simultaneous determination of 30 kinds of microelements in Mallotus apelta from Guangxi.METHODS：ICP-MS method was adopted.The radio frequency power was 1 550 W，the sampling depth was 10 mm，the carrier gas velocity was 1.05 L/min，the atomizing chamber temperature was 2℃，and the peristaltic pump was 0.10 rps.The collision mode was He，and the gas flow rate was 4.2 mL/min.RESULTS：The linear ranges of aluminum，vanadium，chromium，manganese，iron，nickel，copper，zinc，gallium，arsenic，cadmium，antimony，molybdenum，rubidium，cesium，barium，lanthanum，cerium，praseodymium，neodymium，europium，gadolinium，dysprosium，holmium，erbium，lutetium，mercury，thallium，lead and uranium were 10-1 000 ng/mL（r＝0.999 9），0.1-5 ng/mL（r＝0.999 9），0.1-5 ng/mL（r＝0.999 9），10-1 000 ng/mL（r＝0.999 9），10-1000 ng/mL（r＝0.999 9），0.1-5 ng/mL（r＝0.999 7），0.5-100 ng/mL（r＝0.999 7），1-500 ng/mL（r＝0.999 8），1-100 ng/mL（r＝0.999 7），0.5-50 ng/mL（r＝0.999 9），0.5-50 ng/mL（r＝0.999 9），0.1-10 ng/mL（r＝0.999 9），0.1-10 ng/mL（r＝0.999 9），0.1-10 ng/mL（r＝0.999 9），0.1-10 ng/mL（r＝0.999 9），1-500 ng/mL（r＝0.999 9），0.1-10 ng/mL（r＝0.999 9），0.1-10 ng/mL（r＝0.999 9），0.1-10 ng/mL（r＝0.999 9），0.1-10 ng/mL（r＝0.999 8），0.1-10 ng/mL（r＝0.999 9），0.1-10 ng/mL（r＝0.999 9），0.1-10 ng/mL（r＝0.999 9），0.1-10 ng/mL（r＝0.999 9），0.1-10 ng/mL（r＝0.999 9），0.1-10 ng/mL（r＝0.999 8），0.1-5 ng/mL（r＝0.998 4），0.1-10 ng/mL（r＝0.999 9），0.5-100 ng/mL（r＝0.999 7），0.1-10 ng/mL（r＝0.999 9），respectively.The limits of quantitation were no higher than 0.44 mg/kg，and the limits of detection were no higher than 0.11 mg/kg.RSDs of precision，stability and reproducibility tests were no more than 10.0%.The recoveries were 80.45%-116.68%（RSD ranged 0.47%-5.83%，n＝6）.The contents of Mn，Ba Fe and Al in samples were the highest.CONCLUSIONS：The method is simple，precise，stable and reproducible，and can be used for simultaneous determination of 30 kinds of microelements in M.apelta from Guangxi.The contents of harmful elements are in line with national standard.

Mallotus apelta；ICP-MS；Microelements；Content

R282

A

1001-0408（2017）33-4718-04

DOI 10.6039/j.issn.1001-0408.2017.33.30

廣西自然科學(xué)基金項(xiàng)目（No.2010GXNSFA013233）；廣西科學(xué)研究與技術(shù)開(kāi)發(fā)計(jì)劃項(xiàng)目（No.桂科攻10124008-15）

＊主管藥師。研究方向：藥品檢驗(yàn)和藥物質(zhì)量評(píng)價(jià)。E-mail：25716990@qq.com

（編輯：張 靜）

2016-12-14

2017-06-09）