袁曉鷹，林令海，魯 強(qiáng)，滕建輪，趙廣法，胡首鵬，高曉曉

（日照出入境檢驗(yàn)檢疫局，山東 日照 276826）

日照港散裝大豆機(jī)械化采樣系統(tǒng)性能試驗(yàn)

袁曉鷹，林令海，魯 強(qiáng)，滕建輪，趙廣法，胡首鵬，高曉曉

（日照出入境檢驗(yàn)檢疫局，山東 日照 276826）

為了使散裝大豆的采樣獲得具有代表性的樣品，國際上先進(jìn)的采樣標(biāo)準(zhǔn)傾向于采用機(jī)械化采樣系統(tǒng)。因此，如何對散裝大豆機(jī)械化采樣系統(tǒng)進(jìn)行驗(yàn)收就顯得尤為重要。文中主要介紹了在日照港應(yīng)用的散裝大豆機(jī)械化采樣系統(tǒng)性能試驗(yàn)，性能試驗(yàn)可考核系統(tǒng)的采樣精密度、采樣準(zhǔn)確度、水分損失等指標(biāo)，通過對散裝大豆機(jī)械化采樣系統(tǒng)的性能試驗(yàn)，以及獲得的數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)，作為評(píng)判系統(tǒng)是否符合要求依據(jù)。

散裝大豆；機(jī)械化采樣系統(tǒng)；性能試驗(yàn)

日照港的散裝大豆機(jī)械化采制樣系統(tǒng)是美國Intersystems公司產(chǎn)品，系統(tǒng)包括全斷面頭部采樣機(jī)、旋轉(zhuǎn)式縮分器、16位樣品收集器、觸摸屏及PLC自動(dòng)控制系統(tǒng)。日照港機(jī)械化采樣系統(tǒng)于2015年9月完成系統(tǒng)性能試驗(yàn)，10月正式投入使用。到目前為止，系統(tǒng)完成進(jìn)口大豆1 700批次的采樣，所采取的樣品代表性好，結(jié)果準(zhǔn)確可靠，取得了較好的經(jīng)濟(jì)和社會(huì)效益。

在采樣系統(tǒng)的機(jī)械環(huán)節(jié)中，由于設(shè)計(jì)加工、參數(shù)設(shè)置、大豆的品質(zhì)差異、運(yùn)行故障和系統(tǒng)密封等原因，均可能影響到系統(tǒng)得到最終樣品的代表性，造成每批大豆指標(biāo)（水分、蛋白質(zhì)、破損率等）出現(xiàn)長期、單向、系統(tǒng)性偏差。大豆機(jī)械化采制樣系統(tǒng)的性能試驗(yàn)是對整套系統(tǒng)技術(shù)條件、故障診斷、參數(shù)設(shè)計(jì)、質(zhì)量控制和整體評(píng)價(jià)的重要手段，也是考核系統(tǒng)驗(yàn)收能否合格的重要依據(jù)。

1 性能試驗(yàn)的參數(shù)

衡量散裝大豆機(jī)械化采制樣系統(tǒng)性能的主要參數(shù)有以下幾個(gè)：

（1）采樣精密度[1-2]。精密度是在規(guī)定條件下多次重復(fù)一測量程序所得結(jié)果間的符合程度，是所用測量方法的一個(gè)特征。采樣精密度應(yīng)小于±0.3%，不然需增加份樣數(shù)重新試驗(yàn)。

（2）偏倚試驗(yàn)（系統(tǒng)誤差）。偏倚試驗(yàn)的原理是對同一種大豆采取一系列成對試樣，一個(gè)用被試驗(yàn)的采樣系統(tǒng)或其部件采取，另一個(gè)用一參比方法采取，然后測定每一對試樣的測試結(jié)果間的差值，并對這些差值進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，最后用t檢驗(yàn)進(jìn)行判定。一般偏倚試驗(yàn)的最大允許偏倚（B值），在沒有其他資料的情況下，B值取0.2%，也可各方協(xié)商確定。

（3）水分損失。水分損失是指系統(tǒng)運(yùn)行過程中大豆水分減少的部分，該項(xiàng)試驗(yàn)也是考核機(jī)械化采制樣系統(tǒng)的重要指標(biāo)。一般水分損失不大于0.5%，或有關(guān)各方協(xié)商確定。

（4）份樣的質(zhì)量變動(dòng)系數(shù)（CV值），機(jī)械化采制樣系統(tǒng)所采取的份樣應(yīng)保持質(zhì)量的基本一致，即份樣質(zhì)量的變動(dòng)系數(shù)應(yīng)小于20%。

2 性能試驗(yàn)

2.1 采樣精密度

采樣精密度試驗(yàn)選擇多份采樣方法[3-4]，試驗(yàn)由20批（m）進(jìn)口大豆組成，每批次重量1 500 t，共計(jì)30 000 t，采樣的重量間隔為50 t[5]。份樣總數(shù)為20（m）× 30（n）=600個(gè)，在采樣系統(tǒng)正常工作狀態(tài)下，這600個(gè)份樣經(jīng)縮放后依次進(jìn)入裝有16個(gè)樣品罐的旋轉(zhuǎn)收集器中。每采集一個(gè)份樣，樣品罐旋轉(zhuǎn)一個(gè)罐位，這樣每個(gè)樣品罐將接受38或37個(gè)份樣，共形成16個(gè)實(shí)驗(yàn)室樣（j）。

按公式（1）計(jì)算試樣的總體標(biāo)準(zhǔn)偏差s，按公式（2）估算精密度p，精密度試驗(yàn)數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)見表1，由表1可知精密度小于0.3%符合要求。

式中：xi-第i個(gè)樣品的測試結(jié)果；n-樣品組數(shù)；j-批次；s-總體標(biāo)準(zhǔn)偏差；p-采樣精密度。

2.2 系統(tǒng)偏倚

試驗(yàn)在主皮帶大豆流量基本穩(wěn)定的情況下，用采樣機(jī)采取樣品Xa，然后停止主皮帶運(yùn)轉(zhuǎn)，在最接近采樣機(jī)采集點(diǎn)的部位且料流未被擾亂的地方，人工采集全斷面樣品，該樣品作為Xb。重復(fù)上述操作，取得20組樣品。再分別將樣品Xa和樣品Xb制備成試樣，對所有的試樣進(jìn)行脂肪的檢測，然后對檢測結(jié)果統(tǒng)計(jì)分析。

（1）顯著偏倚條件。對配對偏倚試驗(yàn)，差值平均值的期望值為0。如≤-B或≥+B，則證明有偏倚，無須做進(jìn)一步的統(tǒng)計(jì)分析。

（2）與B有顯著性差異檢驗(yàn)。如-B＜＜+B，則按公式（3）、（4）計(jì)算和B間差值統(tǒng)計(jì)量tnz。

式中：di-在一組內(nèi)xbi和xai的差數(shù)；-差值平均值；n-組數(shù)；xbi-第i組參比樣品測量值的含量；xai-第i組最終樣品測量值的含量；Sd-差值的標(biāo)準(zhǔn)偏差；B-最大允許偏移；tnz-統(tǒng)計(jì)t值。

從相應(yīng)的表查得自由度為（n-1）時(shí)的單尾t值（tβ），比較tnz和tβ。如果tnz＜tβ，證明存在顯著大于0且顯著不小于B的偏倚，即試驗(yàn)結(jié)果證明存在實(shí)質(zhì)性偏倚。如tnz≥tβ，即試驗(yàn)結(jié)果證明不存在實(shí)質(zhì)性偏倚。系統(tǒng)偏差試驗(yàn)脂肪檢測數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)見表2，結(jié)果表明系統(tǒng)不存在實(shí)質(zhì)性偏倚。

表1 精密度試驗(yàn)數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)

2.3 水分損失

通過一組參比樣品水分Xi與最終系統(tǒng)得到的樣品水分Yi，按公式（5）進(jìn)行計(jì)算得出水分損失D[6]。系統(tǒng)水分損失統(tǒng)計(jì)見表3，結(jié)果表明水分損失小于0.5%符合要求。

式中：D-系統(tǒng)的水分損失；yi-第i組最終樣品的水分結(jié)果；xi-第i組參比樣品的水分結(jié)果；n-參比樣品組數(shù)。

表2 系統(tǒng)偏差試驗(yàn)脂肪檢測數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)

表3 系統(tǒng)水分損失統(tǒng)計(jì)

2.4 質(zhì)量變動(dòng)系數(shù)（CV值）

通過系統(tǒng)的采樣機(jī)來收集一組份樣，每個(gè)份樣分別稱重，其變動(dòng)系數(shù)可按照公式（6）、（7）、（8）計(jì)算。

系統(tǒng)初級(jí)采樣機(jī)的CV值見表4，結(jié)果表明質(zhì)量變異系數(shù)CV值小于20%符合要求。

表4 系統(tǒng)初級(jí)彩樣機(jī)的CV值

式中；CV-變動(dòng)系數(shù)；x-份樣量的平均值；S-標(biāo)準(zhǔn)偏差；n-份樣數(shù)；xi-第i組份樣量。

3 結(jié)論

（1）散裝大豆機(jī)械化采制樣系統(tǒng)的性能試驗(yàn)是對系統(tǒng)性能整體評(píng)價(jià)的重要手段，也是考核系統(tǒng)驗(yàn)收能否合格的重要依據(jù)。性能試驗(yàn)數(shù)據(jù)可準(zhǔn)確反映出系統(tǒng)采取樣品的代表性。

（2）隨著今后大豆機(jī)械化采制樣系統(tǒng)數(shù)量的增加，需要制定相關(guān)的大豆機(jī)械化采制樣系統(tǒng)驗(yàn)收標(biāo)準(zhǔn)，規(guī)范大豆機(jī)械化采制樣系統(tǒng)的機(jī)械性能、電氣性能、性能試驗(yàn)等驗(yàn)收指標(biāo)，保證機(jī)械化采制樣系統(tǒng)符合有關(guān)機(jī)械、電氣、環(huán)保的規(guī)范，并能夠滿足相關(guān)采樣標(biāo)準(zhǔn)的要求。

（3）機(jī)械化采制樣系統(tǒng)的應(yīng)用符合國際大豆貿(mào)易發(fā)展趨勢，有利于與國際接軌，必將成為今后散裝大豆采制樣技術(shù)發(fā)展的必然趨勢。

[1] 袁曉鷹.機(jī)器人技術(shù)在礦石機(jī)械化采制樣系統(tǒng)中的應(yīng)用[M].北京:中國標(biāo)準(zhǔn)出版社,2014.

[2] 李鳳貴,張西春,郭兵.鐵礦石檢驗(yàn)技術(shù)[M].北京:中國標(biāo)準(zhǔn)出版社,2014.

[3]全國煤炭標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì).GB/T 19494.3-2004煤炭機(jī)械化采樣第三部分:精密度測定和偏倚試驗(yàn)[S].北京:中國標(biāo)準(zhǔn)出版社,2004.

[4] 全國鐵礦石與直接還原鐵標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì).GB/T10322.1-2014鐵礦石取樣和制樣方法[S].北京:中國標(biāo)準(zhǔn)出版社,2014.

[5] ISO 24333:2009 Cereals and cereal products-Sampling[S].Switzerland Publishers,2009.

[6] 國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局.SN/T 1894-2007散裝糧谷自動(dòng)采制樣系統(tǒng)操作規(guī)程[S].北京:中國標(biāo)準(zhǔn)出版社,2007.

Performance Test of Mechanized Sampling System for Bulk Soybean in Rizhao Port

Yuan Xiaoying,Lin Linghai,Lu Qiang,Teng Jianlun,Zhao Guangfa,Hu Shoupeng,Gao Xiaoxiao
(Rizhao Entry－Exit Inspection and Quarantine Bureau,Rizhao Shandong 276826)

In order to obtain representative samples of bulk soybean samples,the international advanced sampling standard tends to adopt mechanized sampling system.Therefore,it is particularly important to make bulk soybean mechanization sampling system accepted by people.The application of bulk soybean mechanization sampling system performance test in Rizhao Port was introduced.Performance test was carried on to inspect the precision degree of sampling,the accuracy degree of sampling,water loss and other indicators.The performance test of bulk soybean mechanization sampling system,and data statistics could be the basis of evaluation system to meet the requirements.

Bulk soybean;Mechanized sampling system;Performance test

S565.1

A

1674-3547(2017)05-0024-05

2017-09-29

袁曉鷹，研究員，主要從事進(jìn)出口食品檢驗(yàn)及機(jī)械化采樣研究工作，E-mail:ciqyuanxiaoying@163.com