姜欣欣 / 遼寧地質(zhì)工程職業(yè)學(xué)院

由硼泥制備硫酸鎂的工藝研究

姜欣欣 / 遼寧地質(zhì)工程職業(yè)學(xué)院

采用池浸法鎂浸出率高、反應(yīng)進(jìn)行平和,易控制,其最佳工藝條件為:硫酸濃度為16%,硫酸用量為理論量的120%,浸取時(shí)間為6天左右,鎂浸出率大于88%,達(dá)到預(yù)期目的。

硫酸鎂；制備

一、材料的制備

（一） 實(shí)驗(yàn)原料及藥品

硼泥（丹東某硼砂廠），硫酸（分析純95%～98%），輕質(zhì)氧化鎂，氨水（分析純25%～28%），過硫酸銨，過氧化氫（分析純30%）

（二）實(shí)驗(yàn)儀器

電子天平、循環(huán)水式真空泵、紫外可見分光光度計(jì)、電感藕合等離子發(fā)射光譜儀。

（三）硼泥中鎂的浸取流程

硼泥漿+硫酸→混合→酸浸硼泥→分離→浸取液→除雜結(jié)晶→分離干燥→硫酸鎂產(chǎn)品

（四）實(shí)驗(yàn)方法

配制一定濃度的硫酸溶液,按比例將硼泥加入酸液混合,常溫條件下反應(yīng),反應(yīng)期間輔助以間歇攪拌以促進(jìn)酸液擴(kuò)散和反應(yīng)進(jìn)行,反應(yīng)一段時(shí)間后沉降分離,并將下層泥漿脫水最終得到硼泥渣和浸取液。分離后所得浸取液中除了浸出的鎂以外,一些雜質(zhì)離子也被一起溶出,影響了硫酸鎂產(chǎn)品的純度,可根據(jù)各離子氫氧化物溶度積常數(shù)的不同通過調(diào)節(jié)浸取液的pH值使其水解沉淀,過濾去除這些雜質(zhì)。

二、工藝條件的確定實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

（一）硼泥漿的含水量

硼泥漿的含水量影響硫酸在漿體中的分散,由于硫酸和硼泥混合后迅速反應(yīng)生成硫酸鎂并結(jié)晶析出,而且反應(yīng)過程中產(chǎn)生大量的熱也會(huì)帶走部分水,當(dāng)硼泥漿中含水過少時(shí),漿體在加酸過程中就會(huì)固化而不利于硫酸和硼泥的混合;而含水量過多時(shí),加酸后產(chǎn)生的CO:氣體排放不及容易飛濺,經(jīng)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)硼泥漿中硼泥和水的質(zhì)量比為100:35左右時(shí)為宜。

（二）濃度

實(shí)驗(yàn)研究發(fā)現(xiàn)在池浸法浸取硼泥中的鎂的過程中硫酸濃度對硼泥渣和浸取液的分離有著重要影響"由于常溫條件下硫酸鎂在水中的溶解度為25.6g/100mL,假設(shè)硫酸完全和硼泥中的鎂反應(yīng)生成硫酸鎂,為保證硫酸鎂全部溶解而進(jìn)入液相,理論上硫酸濃度最高為17.84%,但硫酸濃度過大會(huì)造成硫酸鎂晶體析出,而且不利于硼泥的沉降分離,通過實(shí)驗(yàn)確定硫酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為16%左右為宜

（三）堆浸時(shí)間

采用硫酸用量為理論量的110%進(jìn)行硼泥中鎂的浸取，隨浸取時(shí)間的增加,鎂浸出率逐漸增大,增加量逐漸減小,綜合考慮浸鎂效果和浸取效率,浸取時(shí)間5～6天為宜,鎂浸出率可達(dá)90%以上.

（四）硼泥渣的分離

由于硼泥顆粒細(xì)小,含水量大,沉降分離浸取液后的硼泥漿中仍殘留較多的浸取液,致使硫酸鎂回收率降低,另外在利用脫鎂后的硼泥渣生產(chǎn)輕質(zhì)建筑材料過程中還會(huì)發(fā)生泛霜現(xiàn)象,影響建材品質(zhì),需要將硼泥漿進(jìn)一步脫水并洗滌以減少硫酸鎂殘留。洗滌效果取決于洗滌用水量和洗滌次數(shù),當(dāng)未洗滌的硼泥渣中殘留的硫酸鎂高達(dá)25.38%時(shí),洗滌兩次后硼泥渣鎂的殘留量和未洗滌前相比有明顯的降低,下降了15.87%,而繼續(xù)洗滌則效果不明顯,洗滌4次和洗滌兩次相比僅下降2.34%,所以硼泥渣用清水洗滌兩次較為合適,而洗滌水則用來配酸液以實(shí)現(xiàn)循環(huán)利用。

（五）硫酸鎂產(chǎn)品的制備及純化

硼泥酸浸后除了其中的鎂元素生成水溶性的硫酸鎂進(jìn)入浸取液外,同時(shí)部分雜質(zhì)離子也被溶出,沉降分離所得浸取液中還含有硅酸鎂礦物結(jié)構(gòu)被破壞時(shí)所產(chǎn)生的少量硅膠以及未沉降的小顆粒不溶物,如不去除這些雜質(zhì)則會(huì)影響后續(xù)硫酸鎂產(chǎn)品的純度,未除雜的浸取液直接濃縮結(jié)晶所得硫酸鎂晶體由于含各種雜質(zhì)而呈黃色,符合肥料級硫酸鎂產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)。

三、結(jié)論

1.改進(jìn)了硼泥的浸取工藝,以池浸法提取硼泥中的鎂,該工藝容易實(shí)現(xiàn)大批量處理硼泥并有效簡化了硼泥提鎂的工藝過程,降低投資,硼泥綜合利用的成本。

2.開發(fā)了一種新的硫酸鎂除雜工藝,可方便地一次性除去硫酸鎂溶液中的多種金屬雜質(zhì),對其他體系制備高純度硫酸鎂也具有指導(dǎo)意義。

[1]胡慶福.鎂化合物的生產(chǎn)與應(yīng)用.化學(xué)工業(yè)出版社,2005.

[2李承元.國內(nèi)外菱鎂礦資源開發(fā)應(yīng)用現(xiàn)狀和發(fā)展[J].世界有色金屬,2009

[3]吳萬伯.談菱鎂礦的綜合開發(fā)與利用[J].礦產(chǎn)保護(hù)與利用 ,1995,5，15～18.

[4]馮本和,田全生.配加硼泥提高燒結(jié)礦質(zhì)量的研究川.燒結(jié)球團(tuán),1994,(3):15～19.

[5]周子良,夏天崇.利用硼泥生產(chǎn)硼鎂磷按肥的工藝方法2007.