高效液相色譜檢測醬油中乙?；前匪徕?/h1>
2017-12-07 00:56:09劉超陳艷鄒沫君徐陽唐琨
中國果菜 2017年11期
劉超，陳艷，鄒沫君，徐陽，唐琨
（四川省樂山市食品藥品檢驗檢測中心，四川樂山 614000）
高效液相色譜檢測醬油中乙?；前匪徕?/p>
劉超，陳艷，鄒沫君，徐陽，唐琨
（四川省樂山市食品藥品檢驗檢測中心，四川樂山 614000）
本文改進了醬油中乙?；前匪徕浀臋z測方法。建立了以ZORBAX Eclipse Plus C18（4.6×100mm，3.5mm）為液相色譜柱；以乙腈、10mmol/L乙酸銨（pH=4.0）為流動相；檢測波長為280nm；流速為1.0mL/min的檢測方法。討論了濾出液和洗脫液體積的選擇。結(jié)果表明，乙酰磺胺酸鉀在0～0.5μg/mL范圍內(nèi)具有良好的線性，檢出限為1.43μg/mL，加標(biāo)回收率為92.1%～97.5%。與國標(biāo)方法相比，該方法提高了方法檢出限、準(zhǔn)確度及精密度。
醬油；乙?；前匪徕洠桓咝б合嗌V
乙?；前匪徕浕瘜W(xué)名稱為6-甲基-1,2,3-氧惡嗪-4-(3H)-酮-2,2-二氧鉀鹽；6-甲基-2,2-二氧代-1,2,3-氧硫氮雜；6-甲基-1,2,3-氧惡嗪-4-(3H)-酮-2,2-二氧鉀鹽，又稱為安賽蜜、A-K糖，甜度為蔗糖的200倍。乙?；前匪徕泴?、熱（能耐225℃高溫），pH值適用范圍較廣，是目前穩(wěn)定性最好的甜味劑之一[1，2]，其生產(chǎn)工藝不復(fù)雜、價格便宜、性能優(yōu)于阿斯巴甜，被認為是最有前途的甜味劑之一。我國規(guī)定安賽蜜可用于飲料、冰淇淋、糕點、蜜餞、焙烤食品等的生產(chǎn)和制備[3]。
目前我國發(fā)布的關(guān)于乙酰磺胺酸鉀的檢測方法僅有GB/T 5009.140-2003《飲料中乙?；前匪徕浀臏y定》[4]，此檢測方法是乙?；前匪徕洔y定的基本方法，但是該方法中使用中性氧化鋁層析柱，會影響檢測結(jié)果的準(zhǔn)確度、精密度和檢測效率。因此本文采取市售的中性氧化鋁柱代替中性氧化鋁層析柱，優(yōu)化了前處理過程，取得了良好的效果。
1 材料與方法
1.1 材料與試劑
水：GB/T6682規(guī)定的一級水；
乙?；前匪徕洏?biāo)準(zhǔn)品 （0.25g、99.0%，Lot：40409 04/2018Dr.Ehrenstorfer GmbH，06/2018）；中性氧化鋁柱（1000mg/3mL）；
無水硫酸鎂：研磨后在500℃馬弗爐內(nèi)烘5h，200℃時取出裝瓶，貯于干燥器中，冷卻后備用；
鍵合硅固相萃取吸附劑PSA：粒度40～70μm；鍵合硅固相萃取吸附劑C18：粒度46μm。
1.2 儀器與設(shè)備
高效液相色譜儀，島津公司DGU-20A，配有紫外檢測器；
分析天平（精確度0.01mg），CP225D，德國賽多利斯集團；
固相萃取儀，ASE-12；
高速離心機，TD420，四川蜀科儀器有限公司；微孔濾膜，水相，0.22μm。
1.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備
1.3.1 乙?；前匪徕洏?biāo)準(zhǔn)儲備液
稱取0.01g乙?；前匪徕洏?biāo)準(zhǔn)品，加水溶解并定容至10mL，此溶液濃度為1mg/mL。
1.3.2 乙?；前匪徕洏?biāo)準(zhǔn)中間液
準(zhǔn)確移取25μL乙?；前匪徕洏?biāo)準(zhǔn)儲備液，用水稀釋并定容至25mL，此溶液濃度為1μg/mL。
1.3.3 乙?；前匪徕洏?biāo)準(zhǔn)工作溶液
根據(jù)需要將乙酰磺胺酸鉀標(biāo)準(zhǔn)中間液，用試樣空白溶液稀釋成濃度為 0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5μg/mL 的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。
1.3.4 試樣的提取
吸取2.5mL醬油試樣置于10mL離心管中，加水定容至刻度，取5mL試樣溶液至10mL離心管中，稱取150mg PSA、300mg無水硫酸鎂、300mg C18粉末至此離心管中，渦旋混勻1min，混勻后于4000r/min離心10min，上清液全部轉(zhuǎn)移至中性氧化鋁柱中，收集全部濾出液，用10mL流動相（1+1）洗脫，收集全部洗脫液，合并濾出液和洗脫液，用水定容至25mL容量瓶中，過0.22μm濾膜，供液相色譜儀測定使用。
1.4 色譜條件
1.4.1 液相色譜條件
色譜柱為ZORBAX Eclipse PlusC18（4.6mm×100mm，3.5mm）；進樣體積 10μL；流速 1.0mL/min；柱溫 40℃；檢測波長280nm；流動相A為10mmol/L乙酸銨（pH=4），流動相B為乙腈。梯度洗脫條件見表1。
表1 流動相梯度洗脫條件
1.4.2 色譜分析
由自動進樣器吸取凈化后的樣品溶液10μL，注入色譜儀中，以保留時間定性，以外標(biāo)法定量。
2 結(jié)果討論
2.1 濾出液體積的選擇
試驗中采用接收濾出液體積分別為全部接收、接收5mL、接收0mL來進行加標(biāo)回收試驗，結(jié)果見圖1。由圖可知，當(dāng)全部接收濾出液時，回收率最高，為96.8%；當(dāng)接收濾出液為5mL時，回收率為64%；當(dāng)接收體積為0mL時，回收率為37.6%?？赡艿脑蚴窃嚇又械囊阴；前匪徕浗?jīng)過中性氧化鋁柱，除少部分殘留在小柱上，其余全部流出，而干擾物則全部留在中性氧化鋁柱上。因此，本試驗采用全部接收濾出液體積。
圖1 不同濾出液體積對應(yīng)的回收率
2.2 流動相的選擇
不同實驗室配備的設(shè)備型號不同，因此只有摸索出適合本實驗室最佳色譜條件才能保證最佳的分析效果。同時比較了GB/T 5009.140-2003[4]中流動相A：10mmol/L乙酸銨（pH=4）和B：乙腈作為流動相，從峰型、靈敏度、配置流動相的方便性和經(jīng)濟性、節(jié)約試劑等方面考慮，最終選擇A：10mmol/L乙酸銨（pH=4）、B：乙腈作為流動相，進行梯度洗脫，這與20mmol/L乙酸銨溶液-甲醇（體積比95∶5）文獻報告相吻合[5]。
2.3 洗脫液體積的選擇
吸取2.5mL醬油試樣置于10mL離心管中，加水定容至刻度，混勻后于4000r/min離心10min，上清液全部轉(zhuǎn)移至中性氧化鋁柱中，收集全部濾出液，試驗中采用洗脫液體積分別為 0mL、3mL、5mL、10mL、15mL 流動相洗脫，做加標(biāo)回收實驗。結(jié)果見圖2。由圖可知，洗脫液體積為0mL時，回收率為82.5%；3mL時，回收率為88.4%；5mL時，回收率為93.3%；10mL時，回收率為98.9%；15mL時，回收率為98.3%。由此可見，當(dāng)洗脫體積10mL時，已經(jīng)完全將乙?；前匪徕浵疵撓聛怼墓?jié)約的角度出發(fā)，流動相的洗脫體積選擇10mL。
圖2 不同洗脫液體積對應(yīng)的回收率
2.4 方法學(xué)考察
2.4.1 線性范圍的確認
以峰面積為縱坐標(biāo)，以對照品溶液濃度為橫坐標(biāo)，得到標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程如表2所示。
表2 乙酰磺胺酸鉀標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程
由本試驗線性相關(guān)系數(shù)（0.9994）＞0.999可知，試驗在0～0.5μg/mL濃度范圍內(nèi)，線性關(guān)系良好。
2.4.2 方法檢出限的確認
由自動進樣器吸取0.3μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液10μL，注入色譜儀中，平行進樣3次，計算信噪比的平均值。
進樣量為 3ng，信噪比分別為（1）32.8；（2）31.2；（3）30.8
儀器檢出限：
由本試驗的方法檢出限可知，相比較GB/T 5009.140-2003《飲料中乙酰磺胺酸鉀的測定》[4]，本方法提高了靈敏度。
2.4.3 加標(biāo)回收率
將乙酰磺胺酸鉀儲備液稀釋至10μg/mL，準(zhǔn)確吸取9份混勻的試樣各2.5mL醬油試樣置于10mL離心管中，分別準(zhǔn)確移取0.05mL、0.3mL、0.6mL上述乙酰磺胺酸鉀溶液各3份至9份試樣中，加水定容至刻度，混勻后，取5mL試樣溶液至10mL離心管中，稱取150mg PSA、300mg無水硫酸鎂、300mgC18粉末至此離心管中，渦旋混勻1min，混勻后于4000r/min離心10min，上清液全部轉(zhuǎn)移至中性氧化鋁柱中，收集全部濾出液，用10mL流動相（體積比1∶1）洗脫，收集全部洗脫液，合并濾出液和洗脫液，用水定容至25mL容量瓶中，過0.22μm濾膜，供液相色譜儀測定。
式中：C1-測得的加標(biāo)樣品中乙酰磺胺酸鉀的濃度，ng/mL；
C2-測得的空白基質(zhì)樣品中乙?；前匪徕浀臐舛龋琻g/mL；
M-稀釋向的加標(biāo)質(zhì)量，ng。
由表3可知，該方法回收率為92.1%～97.5%。由回收率可知，本試驗在加標(biāo)質(zhì)量在0.5～6.0μg范圍內(nèi)，回收率良好。
2.4.4 精密度
乙?；前匪徕浿虚g液稀釋成0.1μg/mL標(biāo)準(zhǔn)溶液，由自動進樣器吸取凈化后的樣品溶液10μL，注入色譜儀中，記錄色譜圖，測定峰面積，計算出RSD值，結(jié)果如表4所示。由表4可知，該方法精密度RSD為0.57%，這表明精密度良好。
表3 乙?；前匪徕浖訕?biāo)回收率
表4 乙酰磺胺酸鉀精密度
[1]盧麗明,黃誠,周日東.飲料中乙?；前匪徕浀母咝б合嗌V測定法[J].職業(yè)與健康,2008,24(15)∶1520-1521.
[2]關(guān)瑾.甜味劑的應(yīng)用現(xiàn)狀及發(fā)展前景 [J].當(dāng)代化工,2002,31(2)∶89-91.
[3]中華人民共和國衛(wèi)生部.GB2760-2014食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)[S].北京∶中華人民共和國衛(wèi)生部,2014.
[4]中華人民共和國衛(wèi)生部.GB/T5009.140-2003飲料中乙?；前匪徕浀臏y定[S].北京∶中華人民共和國衛(wèi)生部,2003.
[5]郭友珍,王志宏.同時測定碳酸飲料中苯甲酸鈉、山梨酸鉀和安賽蜜的高效液相色譜法[J].分析測試學(xué)報,2001,20(4)∶67-68.
The Determination of Acesulfame Potassium in Soy Sauce Using HPLC
LIU Chao,CHEN Yan,ZOU Mo-jun,XU Yang,TANG Kun
(Leshan Institute for Food and Grug Control,of sichuan province,Leshan 614000,China)
The determination of Acesulfame potassium in soy sauce was improved.The method in this paper was developed based on paper HPLC column ZORBAX Eclipse Plus C18(4.6×100mm,3.5mm)with acetonitrile and 10mmol/L ammonium acetate (pH=4.0)as mobile phase,with flow rate at 1.0mL/min and UV detection wavelength at 280nm.A good linear was between 0～0.5μg/mL.The detection limit was 1.43μg/mL.Adding standard recoveries were between 92.1%～97.5%.The recovery and detection limit were improved.
Soy sauce;acesulfame potassium;HPLC
O657.7+2
A
1008-1038(2017)11-0030-04
10.19590/j.cnki.1008-1038.2017.11.008
2017-07-03
劉超（1984—），男，工程師，研究方向為食品安全
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（四川省樂山市食品藥品檢驗檢測中心，四川樂山 614000）
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1 材料與方法
1.1 材料與試劑
水：GB/T6682規(guī)定的一級水；
乙?；前匪徕洏?biāo)準(zhǔn)品 （0.25g、99.0%，Lot：40409 04/2018Dr.Ehrenstorfer GmbH，06/2018）；中性氧化鋁柱（1000mg/3mL）；
無水硫酸鎂：研磨后在500℃馬弗爐內(nèi)烘5h，200℃時取出裝瓶，貯于干燥器中，冷卻后備用；
鍵合硅固相萃取吸附劑PSA：粒度40～70μm；鍵合硅固相萃取吸附劑C18：粒度46μm。
1.2 儀器與設(shè)備
高效液相色譜儀，島津公司DGU-20A，配有紫外檢測器；
分析天平（精確度0.01mg），CP225D，德國賽多利斯集團；
固相萃取儀，ASE-12；
高速離心機，TD420，四川蜀科儀器有限公司；微孔濾膜，水相，0.22μm。
1.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備
1.3.1 乙?；前匪徕洏?biāo)準(zhǔn)儲備液
稱取0.01g乙?；前匪徕洏?biāo)準(zhǔn)品，加水溶解并定容至10mL，此溶液濃度為1mg/mL。
1.3.2 乙?；前匪徕洏?biāo)準(zhǔn)中間液
準(zhǔn)確移取25μL乙?；前匪徕洏?biāo)準(zhǔn)儲備液，用水稀釋并定容至25mL，此溶液濃度為1μg/mL。
1.3.3 乙?；前匪徕洏?biāo)準(zhǔn)工作溶液
根據(jù)需要將乙酰磺胺酸鉀標(biāo)準(zhǔn)中間液，用試樣空白溶液稀釋成濃度為 0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5μg/mL 的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。
1.3.4 試樣的提取
吸取2.5mL醬油試樣置于10mL離心管中，加水定容至刻度，取5mL試樣溶液至10mL離心管中，稱取150mg PSA、300mg無水硫酸鎂、300mg C18粉末至此離心管中，渦旋混勻1min，混勻后于4000r/min離心10min，上清液全部轉(zhuǎn)移至中性氧化鋁柱中，收集全部濾出液，用10mL流動相（1+1）洗脫，收集全部洗脫液，合并濾出液和洗脫液，用水定容至25mL容量瓶中，過0.22μm濾膜，供液相色譜儀測定使用。
1.4 色譜條件
1.4.1 液相色譜條件
色譜柱為ZORBAX Eclipse PlusC18（4.6mm×100mm，3.5mm）；進樣體積 10μL；流速 1.0mL/min；柱溫 40℃；檢測波長280nm；流動相A為10mmol/L乙酸銨（pH=4），流動相B為乙腈。梯度洗脫條件見表1。
表1 流動相梯度洗脫條件
1.4.2 色譜分析
由自動進樣器吸取凈化后的樣品溶液10μL，注入色譜儀中，以保留時間定性，以外標(biāo)法定量。
2 結(jié)果討論
2.1 濾出液體積的選擇
試驗中采用接收濾出液體積分別為全部接收、接收5mL、接收0mL來進行加標(biāo)回收試驗，結(jié)果見圖1。由圖可知，當(dāng)全部接收濾出液時，回收率最高，為96.8%；當(dāng)接收濾出液為5mL時，回收率為64%；當(dāng)接收體積為0mL時，回收率為37.6%?？赡艿脑蚴窃嚇又械囊阴；前匪徕浗?jīng)過中性氧化鋁柱，除少部分殘留在小柱上，其余全部流出，而干擾物則全部留在中性氧化鋁柱上。因此，本試驗采用全部接收濾出液體積。
圖1 不同濾出液體積對應(yīng)的回收率
2.2 流動相的選擇
不同實驗室配備的設(shè)備型號不同，因此只有摸索出適合本實驗室最佳色譜條件才能保證最佳的分析效果。同時比較了GB/T 5009.140-2003[4]中流動相A：10mmol/L乙酸銨（pH=4）和B：乙腈作為流動相，從峰型、靈敏度、配置流動相的方便性和經(jīng)濟性、節(jié)約試劑等方面考慮，最終選擇A：10mmol/L乙酸銨（pH=4）、B：乙腈作為流動相，進行梯度洗脫，這與20mmol/L乙酸銨溶液-甲醇（體積比95∶5）文獻報告相吻合[5]。
2.3 洗脫液體積的選擇
吸取2.5mL醬油試樣置于10mL離心管中，加水定容至刻度，混勻后于4000r/min離心10min，上清液全部轉(zhuǎn)移至中性氧化鋁柱中，收集全部濾出液，試驗中采用洗脫液體積分別為 0mL、3mL、5mL、10mL、15mL 流動相洗脫，做加標(biāo)回收實驗。結(jié)果見圖2。由圖可知，洗脫液體積為0mL時，回收率為82.5%；3mL時，回收率為88.4%；5mL時，回收率為93.3%；10mL時，回收率為98.9%；15mL時，回收率為98.3%。由此可見，當(dāng)洗脫體積10mL時，已經(jīng)完全將乙?；前匪徕浵疵撓聛怼墓?jié)約的角度出發(fā)，流動相的洗脫體積選擇10mL。
圖2 不同洗脫液體積對應(yīng)的回收率
2.4 方法學(xué)考察
2.4.1 線性范圍的確認
以峰面積為縱坐標(biāo)，以對照品溶液濃度為橫坐標(biāo)，得到標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程如表2所示。
表2 乙酰磺胺酸鉀標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程
由本試驗線性相關(guān)系數(shù)（0.9994）＞0.999可知，試驗在0～0.5μg/mL濃度范圍內(nèi)，線性關(guān)系良好。
2.4.2 方法檢出限的確認
由自動進樣器吸取0.3μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液10μL，注入色譜儀中，平行進樣3次，計算信噪比的平均值。
進樣量為 3ng，信噪比分別為（1）32.8；（2）31.2；（3）30.8
儀器檢出限：
由本試驗的方法檢出限可知，相比較GB/T 5009.140-2003《飲料中乙酰磺胺酸鉀的測定》[4]，本方法提高了靈敏度。
2.4.3 加標(biāo)回收率
將乙酰磺胺酸鉀儲備液稀釋至10μg/mL，準(zhǔn)確吸取9份混勻的試樣各2.5mL醬油試樣置于10mL離心管中，分別準(zhǔn)確移取0.05mL、0.3mL、0.6mL上述乙酰磺胺酸鉀溶液各3份至9份試樣中，加水定容至刻度，混勻后，取5mL試樣溶液至10mL離心管中，稱取150mg PSA、300mg無水硫酸鎂、300mgC18粉末至此離心管中，渦旋混勻1min，混勻后于4000r/min離心10min，上清液全部轉(zhuǎn)移至中性氧化鋁柱中，收集全部濾出液，用10mL流動相（體積比1∶1）洗脫，收集全部洗脫液，合并濾出液和洗脫液，用水定容至25mL容量瓶中，過0.22μm濾膜，供液相色譜儀測定。
式中：C1-測得的加標(biāo)樣品中乙酰磺胺酸鉀的濃度，ng/mL；
C2-測得的空白基質(zhì)樣品中乙?；前匪徕浀臐舛龋琻g/mL；
M-稀釋向的加標(biāo)質(zhì)量，ng。
由表3可知，該方法回收率為92.1%～97.5%。由回收率可知，本試驗在加標(biāo)質(zhì)量在0.5～6.0μg范圍內(nèi)，回收率良好。
2.4.4 精密度
乙?；前匪徕浿虚g液稀釋成0.1μg/mL標(biāo)準(zhǔn)溶液，由自動進樣器吸取凈化后的樣品溶液10μL，注入色譜儀中，記錄色譜圖，測定峰面積，計算出RSD值，結(jié)果如表4所示。由表4可知，該方法精密度RSD為0.57%，這表明精密度良好。
表3 乙?；前匪徕浖訕?biāo)回收率
表4 乙酰磺胺酸鉀精密度
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The Determination of Acesulfame Potassium in Soy Sauce Using HPLC
LIU Chao,CHEN Yan,ZOU Mo-jun,XU Yang,TANG Kun
(Leshan Institute for Food and Grug Control,of sichuan province,Leshan 614000,China)
The determination of Acesulfame potassium in soy sauce was improved.The method in this paper was developed based on paper HPLC column ZORBAX Eclipse Plus C18(4.6×100mm,3.5mm)with acetonitrile and 10mmol/L ammonium acetate (pH=4.0)as mobile phase,with flow rate at 1.0mL/min and UV detection wavelength at 280nm.A good linear was between 0～0.5μg/mL.The detection limit was 1.43μg/mL.Adding standard recoveries were between 92.1%～97.5%.The recovery and detection limit were improved.
Soy sauce;acesulfame potassium;HPLC
O657.7+2
A
1008-1038(2017)11-0030-04
10.19590/j.cnki.1008-1038.2017.11.008
2017-07-03
劉超（1984—），男，工程師，研究方向為食品安全
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