朱仁慶 姚思佳（國家城市供水水質監(jiān)測網(wǎng)重慶監(jiān)測站，重慶400060）

對二甲氨基苯甲醛分光光度法檢測水中水合肼的方法研究及其應用

朱仁慶 姚思佳（國家城市供水水質監(jiān)測網(wǎng)重慶監(jiān)測站，重慶400060）

建立用對二甲氨基苯甲醛分光光度法測定生活飲用水及水源水中水合肼的操作條件。本文對此方法的曲線性、檢出限、加標回收率、精密度和準確度等進行探討。本方法操作步驟簡單，能用于檢測水中水合肼的濃度。

分光光度法;水合肼

水合肼作為一種原料，大量應用于醫(yī)藥、農藥、工業(yè)中。水合肼作為脫氧劑、發(fā)泡劑用于鍋爐和反應釜中，作為原料用于生產(chǎn)抗糖尿病、抗結核的藥物和除草劑、殺蟲劑的農藥[1-2]。

水合肼是一種高毒物質，可以通過吸入、食入、皮膚接觸等引起中毒。水合肼?lián)]發(fā)氣體具有非常強烈的腐蝕作用，對鼻、眼睛、上呼吸道、皮膚和粘膜等都會造成傷害；食入會引起頭暈、惡心，甚至會造成血液和肝臟的損傷[3]。目前檢測水合肼的方法有電位法、熒光分析法、循環(huán)伏安法、離子色譜法、流動注射法、對二甲氨基苯甲醛分光光法等[4-6]。對二甲氨基苯甲醛分光光法操作步驟簡單、結果準確、效率高、成本低，適合大批量樣品檢測。本文以備受關注的飲用水源水為例，采用對二甲氨基苯甲醛分光光法檢測水合肼，并對測定過程中的問題進行了研究和探討。

1 實驗部分

1.1 原理

在酸性環(huán)境下，水樣中的肼與對二甲氨基苯甲醛發(fā)生作用，生成對二甲氨基卞連氮，形成黃色醌式化合物。根據(jù)朗伯-比爾定律，該黃色化合物吸光度與水合肼濃度成線性關系，并且其吸光度在波長458 nm處有最大吸收，因此可以利用可見分光光度計對吸光度進行定量分析，從而實現(xiàn)水合肼的測定。

1.2 儀器和試劑

紫外可見分光光度計（TU-1905）、容量瓶、移液管、25mL具塞比色管、比色皿（3cm）;

鹽酸溶液（ρ=1.18mg/L）、乙醇（95%）、對二甲氨基苯甲醛溶液。

1.3 步驟

（1）在25mL具塞比色管中加入10.0mL酸化水樣。

（2）另外準備8支比色管，分別移取0、0.10、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、8.00mL肼標準使用液，加蒸餾水至10mL，再加入對二甲氨基苯甲醛溶液5mL，最后加蒸餾水稀釋至25mL標線，混勻、放置20min后，用3cm的比色皿于458nm波長處測定其吸光度。以肼的質量濃度為橫坐標，其吸光度作為縱坐標，繪制標準曲線。

（3）計算

根據(jù)標準曲線計算水樣中水合肼的質量濃度如式（1）所示

其中：ρ—水樣中水合肼的濃度，mg/L；

M—在標準曲線上查得的所測水樣中肼的含量，mg；

V—水樣體積，L；

1.56—1mol肼等同于1mol水合肼的質量換算系數(shù);

2 結果與討論

2.1 標準曲線

表1 水合肼標準曲線

由表1可知：所有標準曲線具有良好的線性并且其相關系數(shù)大于0.999。

2.2 精密度

對濃度為0.050mg/L的標準品進行7次平行樣的測定，其相對標準偏差為1.94%。

2.3 檢出限

當實驗室測出的檢出限小于或等于標準方法中規(guī)定的檢出限時，可以判定實驗室測定出的檢出限是合格的，反之則不合格。本方法測定了7次空白樣，結果如表2

表2 檢出限的測定

檢出限的測定公式是根據(jù)生活飲用水衛(wèi)生標準（GB/T 5750-2006）[7]，計算公式如下；

DL為本方法的檢出限；Swb為空白平行測定的標準偏差；當自由度f為6時，t值為1.943；空白平行測定的標準偏差為0.000756；本方法的檢出限為0.004mg/L小于0.005mg/L，因此本方法檢出限是合格的。

2.4 加標回收率

連續(xù)對三個月的不同水樣進行加標回收測定，其測定結果如表3所示。

表3 加標回收率

由上表可見連續(xù)三個月取不同的水樣做加標回收，其回收率在94.0%-118%之間，滿足實驗的要求80%-120%。

2.5 水源水的測定

連續(xù)三個月對水源水的水合肼進行檢測，其結果如表4所示。

表4 水源水中水合肼的濃度

3 結語

從以上的檢測結果可看出，在本實驗室檢測條件下，采用對二甲氨基苯甲醛分光光度法測定生活飲用水及水源水中的水合肼，其標準曲線具有良好的線性，相對標準偏差、加標回收率等都獲得較好結果，且本方法非常方便、簡潔、不需要復雜的前處理，因此能有效檢測飲用水及水源水中水合肼的含量。

[1]唐靜，韋崛，梁建聰.對二甲氨基苯甲醛分光光度法測定地表水中的水合肼[J].輕工科技,2013.5(5).

[2]靳燕，王立平.飲用水中水合肼分析方法驗證及測量不確定定度評估[J].北方環(huán)境，2012.8(4).

[3]趙莉.對二甲氨基苯甲醛分光光度法測定水質水合肼的不確定度評定[J].現(xiàn)代農業(yè)科技，2016（19）：189-190.

[4]楊文武.飲用水源水中水合肼測定的注意事項及解決方法[J].《環(huán)境監(jiān)控與預警》2011(5).

[5]王永強．離子色譜法測定水和污水中的痕量肼［J］．中國環(huán)境監(jiān)測，1992，8(5):15-16．

[6]中國國家標準化管理委員會.GB/T 5750.8-2006水合肼對二甲氨基苯甲醛分光光發(fā)[S].北京：中國標準出版社，2007.

[7]GB/T 5750-2006，生活飲用水標準檢驗方法[S].