謝 璐 ，張文星 ，劉 鴻 ，陳火平

（1.贛州有色冶金研究所，江西 贛州 341000；2.江西理工大學(xué) 冶金與化學(xué)工程學(xué)院，江西 贛州 341000）

電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定除鉬渣中的鎢

謝 璐1，2，張文星1，劉 鴻1，陳火平2

（1.贛州有色冶金研究所，江西 贛州 341000；2.江西理工大學(xué) 冶金與化學(xué)工程學(xué)院，江西 贛州 341000）

針對除鉬渣中的鎢含量測定存在現(xiàn)有操作方法繁瑣，易受鉬干擾的問題，研究提出了ICP-AES分析方法，分別研究了不同酸分解除鉬渣的方式，考察了硫酸-磷酸混合酸的不同用量對儀器測定的影響，對鎢最佳分析譜線和發(fā)射功率進(jìn)行了選擇，考察了高含量鉬及其他雜質(zhì)元素對鎢的干擾情況，與其他分析方法進(jìn)行了比對，結(jié)果顯示ICP-AES測定鎢能夠滿足要求。該方法能對試樣進(jìn)行精密度測定，方法的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD＜2%，回收率可以保持在98%～102%之間。實驗表明該方法操作簡便、結(jié)果準(zhǔn)確、干擾少，適用于除鉬渣中鎢的日常測定。

ICP-AES；除鉬渣；鎢；二次資源回收

鎢屬于國家戰(zhàn)略資源，硬度極高，如制成的碳化鎢硬度與金剛石接近，鎢還具有良好的導(dǎo)電性和導(dǎo)熱性，因此被廣泛應(yīng)用于合金、電子、化工、軍事等領(lǐng)域。目前，全球鎢的供給主要由兩部分構(gòu)成，一部分是新產(chǎn)鎢精礦的供應(yīng)，這部分約占鎢總供給量的76%，另一部分來自鎢的二次資源的回收利用，也就是鎢生產(chǎn)過程中的固體廢渣以及終端消費品廢棄物的回收再利用，約占24%。各國對鎢二次資源的回收利用率不斷提升，鎢資源回收利用的技術(shù)也在不斷增加。我國再生鎢產(chǎn)業(yè)起步較晚，對廢鎢的回收利用相對較低，只有鎢供應(yīng)量的10%，而國外先進(jìn)國家廢鎢利用率一般都在30%以上?；厥諒U鎢現(xiàn)在已經(jīng)是環(huán)境保護(hù)及資源保護(hù)的必要條件，鎢也是一種非?？衫玫慕饘佼a(chǎn)品，實現(xiàn)鎢的二次利用也是非常有必要的。我國鎢二次資源回收面相對較窄，主要集中在硬質(zhì)合金和化工催化劑方面，再利用領(lǐng)域主要集中在合金和鎢酸鈉領(lǐng)域，其中有些回收方法易造成嚴(yán)重的二次環(huán)境污染，因而我國應(yīng)該從保護(hù)環(huán)境和高效利用資源的角度出發(fā)，重視鎢資源的回收利用，加強(qiáng)研究低成本、高質(zhì)量、高品位和高純度的鎢回收技術(shù)，提高鎢和有價金屬元素的綜合回收率，變資源優(yōu)勢為技術(shù)優(yōu)勢[1]。硬質(zhì)合金是鎢應(yīng)用最廣的領(lǐng)域，而APT是硬質(zhì)合金的生產(chǎn)原料。APT在其萃取制作工藝中，由于有些鎢精礦中含鉬量比較高，而鉬屬于雜質(zhì)元素，必須除去，除雜過程形成的廢渣就是除鉬渣[2]。除鉬渣中的鉬含量一般能達(dá)到10%～18%左右，而鎢含量也在5%～10%左右，如此高含量的廢渣具有極高的經(jīng)濟(jì)價值，可經(jīng)過選冶重新得以利用。

準(zhǔn)確地測定除鉬渣中鎢的含量對其回收利用具有重要指導(dǎo)意義。鎢含量測定一般有硫氰酸鹽分光光度法、鎢酸銨灼燒重量法、辛可寧重量法、8-羥基奎啉重量法等[3-7]。用硫氰酸鹽分光光度法適用于低含量的鎢測定，在比色過程中鉬含量高，對鎢結(jié)果有嚴(yán)重干擾，需要進(jìn)行鉬校正；鎢酸銨灼燒重量法流程長、操作繁瑣，并因為鉬的存在，對鎢結(jié)果有影響，也必須進(jìn)行校正；而辛可寧及8-羥基奎啉都是有機(jī)試劑，易對環(huán)境造成危害，不提倡廣泛應(yīng)用。如今電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀普及面很廣，該儀器具有靈敏度高、干擾少、線性范疇寬、分析速度快等優(yōu)點，是分析化學(xué)的主要應(yīng)用儀器[8]。針對除鉬渣的特點，應(yīng)用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定除鉬渣中的鎢具有積極的意義。

1 實驗部分

1.1 儀器與試劑

Ultima2電感耦合等離子發(fā)射光譜儀（HORIBAJY公司）；硫酸（ρ：1.83 g/mL，AR）；磷酸（ρ：1.68 g/mL，AR）；氫氟酸（ρ：1.15 g/mL，AR）；硝酸（ρ：1.42 g/mL，AR）；鹽酸（ρ：1.18 g/mL，AR）；高氯酸（ρ：1.76 g/mL，AR）；硫酸-磷酸混合酸：將硫酸100 mL沿杯壁緩慢倒入裝有磷酸100 mL的燒杯中，同時用玻璃棒不停攪拌，待冷卻后，裝入試劑瓶中待用；鎢標(biāo)準(zhǔn)溶液：分取10 mL鎢標(biāo)準(zhǔn)溶液（GSB 04-1760-2004），置于100mL容量瓶中，以水稀至刻度線，混勻，此溶液1mL含鎢0.1 mg。

1.2 分析步驟

稱取0.2000g試樣于300mL燒杯中，吹入20mL水，加入10mL硫酸-磷酸混合酸，在電爐上冒煙分解至清亮，取下冷卻。用水定容于200 mL容量瓶中，混勻。分取10 mL于100 mL容量瓶中，以水定容，混勻。將分析試液與標(biāo)準(zhǔn)系列溶液同時進(jìn)行等離子體光譜測定。

2 結(jié)果與討論

建立ICP-AES測定除鉬渣中鎢的方法，主要需考慮樣品的分解方式及用量對儀器測定過程的影響，樣品中其他元素對鎢的測定是否存在干擾，在儀器測定過程中選擇出鎢最佳分析譜線及考察儀器參數(shù)對鎢測定的影響。

2.1 分析譜線的選擇

鎢的分析譜線，分別有 W207.911 nm、W 209.475 nm、W224.875 nm、W276.427 nm，通過觀察各譜線的輪廓圖形，考察譜線附近干擾及背景值，選擇其中信背比高、檢出限低、較為靈敏的譜線[9-10]。此方法選擇W207.911 nm這條線作為分析譜線。

2.2 測定功率的選擇

鎢在光譜中屬于較難激發(fā)的元素，相較于其他元素需要更高功率。實驗中分別選擇1 000 kW，1 100 kW，1 200 kW，對標(biāo)準(zhǔn)樣品鎢鉍礦石（GBW07284）中的鎢（3.66±0.04%）進(jìn)行測定，結(jié)果見表1。

從表1可看出在功率在1 100 kW和1 000 kW時，鎢未能完全激發(fā)，測定結(jié)果偏低；在1 200 kW時，測定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)樣品定值結(jié)果一致，故實驗選擇激發(fā)功率為1 200 kW。

表1 不同功率激發(fā)下鎢的測定結(jié)果Tab.1 Determination results of tungsten under excitation of different power

2.3 樣品處理方法的選擇

鎢分解方法可分為堿熔法和酸溶法，堿熔法常用過氧化鈉、氫氧化鈉等熔融，酸溶法中可用硫酸-磷酸混合酸、氫氟酸-高氯酸、王水-氫氟酸等分解[11]。采用堿熔時由于鈉鹽基體效應(yīng)明顯，對測定干擾嚴(yán)重[12]，故該實驗采用酸溶法分解試樣。

試樣A經(jīng)鎢酸銨灼燒重量法及硫氫酸鹽光度法兩種方法測定，并進(jìn)行鉬校正，測定值為9.10%。在實驗中，分別采用硫酸-磷酸混合酸、氫氟酸-高氯酸、王水-氫氟酸三種方式分解試樣A。試樣測定值見表2。

由表2可看出，使用硫酸-磷酸混合酸能完全分解試樣，其他酸分解方式測定結(jié)果偏低，實驗選擇用硫酸-磷酸混合酸。

表2 不同分解方式下的試樣A的測定值Tab.2 DeterminationofAinsampleswithdifferentdecompositionmodes

2.4 硫酸-磷酸混合酸用量的選擇

硫酸-磷酸混合酸能徹底分解除鉬渣，磷酸絡(luò)合鎢形成磷鎢雜多酸。但硫酸和磷酸介質(zhì)的黏滯性大，沸點高，對樣品的霧化效率要求高，對儀器測定有一定的影響。實驗針對混合酸用量進(jìn)行考察，分別對試樣 A 加入 5 mL、10 mL、15 mL、20 mL 硫酸-磷酸混合酸進(jìn)行分解，試樣A加入5 mL硫酸-磷酸混合酸分解不清亮，其他試樣均分解清亮。硫酸-磷酸混合酸的加入量與試樣測定值如表3所示。

表3 不同用量混合酸分解試樣A的測定值Tab.3 Determination of A by decomposition of mixed sample with different amounts of mixed acid

由表3可看出硫酸-磷酸混合酸的加入量在10～20 mL時，測定值均穩(wěn)定，硫酸-磷酸混合酸未對儀器測定產(chǎn)生干擾，該實驗選擇加入硫酸-磷酸混合酸10 mL。

2.5 干擾實驗

根據(jù) APT 萃取工藝，除雜過程中 P、As、Si、Fe、Ti、Cu、K、Na、Al、Ca、Mo 等雜質(zhì)元素除去，進(jìn)入除鉬渣中。除鉬渣中鉬含量較高，在分析試液中進(jìn)樣濃度約有 10～20 μg/mL，采用含 Mo（25 μg/mL）的溶液對W（1 mg/L）分析線進(jìn)行輪廓掃描，掃描圖見圖1。

圖1 鉬干擾掃描Fig.1 Scansion of Mo interference

采 用 含 Al（0.4 μg/mL），Si（0.7 μg/mL），Cu（2μg/mL），As（0.1μg/mL），P（0.1μg/mL），Ca（0.2μg/mL），F(xiàn)e（0.3 μg/mL），Na（0.2 μg/mL），K（0.2 μg/mL），Ti（0.5 μg/mL）的混合液對W（1 mg/L）分析線進(jìn)行輪廓掃描，掃描圖見圖2、圖3、圖4。

從圖1可看出高含量鉬對鎢測定無干擾，圖2～圖4可看出在測量窗口內(nèi)雜質(zhì)對鎢測定基本無干擾，因此，可以忽略這些元素對測定的影響。

圖2 雜質(zhì)干擾掃描Fig.2 Scansion of impurities interference

圖3 雜質(zhì)干擾掃描Fig.3 Scansion of impurities interference

圖4 雜質(zhì)干擾掃描Fig.4 Scansion of impurities interference

2.6 精密度及正確度實驗

用選定的方法對試樣A和試樣B作重復(fù)的11次平行測定，計算方法的標(biāo)準(zhǔn)偏差，檢查方法的精密度，結(jié)果如表4。

表4 方法的精密度檢測（n=11） %Tab.4 Precision of method

采用分析方法對試樣進(jìn)行回收率實驗，結(jié)果見表5。

由表4、表5可以看出，試樣RSD小于2%，回收率在98%～102%之間，方法準(zhǔn)確可靠，能滿足分析要求。

表5 回收率實驗結(jié)果Tab.5 Result of recovery test

2.7 方法比對實驗

分別采用鎢酸銨灼燒重量法、硫氰酸鹽比色法和ICP-AES法對試樣A和試樣B進(jìn)行測定，鎢酸銨灼燒重量法和硫氰酸鹽比色法分別進(jìn)行鉬校正結(jié)果，結(jié)果見表6。

從表6可看出，鎢酸銨灼燒重量法、硫氰酸鹽比色法與ICP-AES法結(jié)果基本保持一致。但鎢酸銨灼燒重量法和硫氰酸鹽比色法兩種方法均需進(jìn)行鉬校正，流程繁瑣，易導(dǎo)致結(jié)果出現(xiàn)偏差，ICP-AES法操作簡便，干擾少，能準(zhǔn)確快速的測定出結(jié)果。

表6 各方法測定的WO3值 %Tab.6 WO3values determined by different methods

3 結(jié)論

通過實驗，確立了硫磷混酸分解試樣的方式，試樣完全分解，鎢與磷酸形成磷鎢雜多酸，利用等離子發(fā)射光譜儀準(zhǔn)確測定出鎢的含量。通過選擇酸分解方式，考察干擾情況，對方法的精密度及回收率進(jìn)行實驗，并與鎢酸銨灼燒重量法及硫氰酸鹽比色法進(jìn)行了方法比對，結(jié)果表明ICP-AES方法精密度好，準(zhǔn)確度高，干擾少，操作簡便，可以適用于除鉬渣中鎢的日常分析。

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（編輯：劉新敏）

行業(yè)信息

D

柿竹園公司生產(chǎn)砥礪奮進(jìn)五年回眸

2016年，湖南柿竹園有色金屬有限責(zé)任公司（簡稱“柿竹園公司”，下同）出廠鎢精礦折合量6 810 t，占全國規(guī)模企業(yè)產(chǎn)量總量的10.11%，為鎢礦山企業(yè)產(chǎn)品產(chǎn)量龍頭（數(shù)據(jù)來源于中國鎢業(yè)協(xié)會，下同）。

2016年，柿竹園公司實現(xiàn)可比產(chǎn)值（90價）25460萬元，出廠鎢精礦折合量6810t，處理多金屬礦石181.785 0萬t，全員可比產(chǎn)值13.23萬元/人·年，分別為 2012年的 115.86%、123.87%、116.10%、139.12%，年均增長速度分別為3.75%、5.47%、3.80%、8.60%。

2016年，柿竹園公司選礦回收率鎢67.83%、螢石50.37%，分別比2012年提高了4.02%、85.87%，年均提高幅度為0.99%、16.76%；產(chǎn)值能耗為0.85標(biāo)t/萬元（可比產(chǎn)值），比2012年產(chǎn)值能耗下降了10.96%，年均降幅為2.86%，同比減少碳排放2 680 t。

數(shù)據(jù)顯示，柿竹園公司生產(chǎn)無論是產(chǎn)值、產(chǎn)量還是技術(shù)經(jīng)濟(jì)指標(biāo)，都有不同幅度的增長與提高。

提質(zhì)擴(kuò)產(chǎn)，增強(qiáng)動力2012年，柿竹園公司擁有多金屬選廠4家：柿竹園多金屬選廠、野雞尾選廠、八三零選廠和柴山選廠，總選礦能力為4700t/d。其中野雞尾、八三零、柴山選廠區(qū)域分散，管理難度大，還存在設(shè)備陳舊消耗高、工藝流程各自為戰(zhàn)、勞動力資源占用多、勞動效率低、能源消耗高、技術(shù)經(jīng)濟(jì)指標(biāo)落后等問題，成為柿竹園公司生產(chǎn)技術(shù)發(fā)展與產(chǎn)能增長的制約因素。為有效提升企業(yè)資源利用效率，增強(qiáng)企業(yè)抗風(fēng)險能力，柿竹園公司對選廠資產(chǎn)進(jìn)行淘汰與整合，建設(shè)具有現(xiàn)代技術(shù)裝備的東波多金屬選廠。處理能力為3 000 t/d的東波多金屬選廠于2014年下半年開始試產(chǎn)。野雞尾、八三零二選廠的全建制、柴山選廠部分操作人員整合成為東波多金屬選廠的管理、操作人員。到2016年底，柿竹園公司鎢鉬鉍多金屬礦石實際處理能力達(dá)到6 563 t/d，是2012年的139.58%；選礦全員勞動生產(chǎn)率從1 838 t/人·年提高到2190t/人·年，增長了19.16%。

隨著東波多金屬選廠的投產(chǎn)，多金屬采礦場采、出礦壓力大，為確保6500t/d出礦量，柿竹園公司對鏟運機(jī)斗容升級，淘汰2m3斗容鏟運機(jī)，全部使用4m3斗容鏟運機(jī)出礦，以增加單鏟產(chǎn)量；對運礦車輛車斗進(jìn)行改裝，以求在安全運輸條件下獲得最大運輸量；加強(qiáng)300m×300m以外區(qū)域的開拓與采準(zhǔn)工作，逐步形成了以中部為重點、外圍礦體補(bǔ)充、490m標(biāo)高以下富礦調(diào)節(jié)品位的供礦、配礦線路。在礦石需求量增加、原礦品位下降趨勢顯著條件下，為選廠供礦的正常與入選品位穩(wěn)定提供了保證。

技術(shù)創(chuàng)新，提高收率柿竹園公司針對原礦變化趨勢，與高等院校、科研院所進(jìn)行流程改進(jìn)、流程優(yōu)化以及相關(guān)研究與試驗。其中多流態(tài)梯級強(qiáng)化浮選技術(shù)開發(fā)及應(yīng)用、復(fù)雜難處理鎢礦高效分離關(guān)鍵技術(shù)及工業(yè)化應(yīng)用獲得國家科技獎二等獎；金屬-有機(jī)配合物捕收劑的夕卡巖型黑白鎢混合礦源頭清潔浮選新技術(shù)正在申報國家獎勵。這些項目領(lǐng)先于國內(nèi)鎢（粗選）、螢石選礦領(lǐng)域應(yīng)用柱式全流程分選工藝的技術(shù)的探索，較好地解決了黑鎢礦回收率低和黑鎢精礦品位低的選礦難題，為選礦回收技術(shù)提高探索了新方向。

公司還加強(qiáng)現(xiàn)場技術(shù)研發(fā)，柿竹園公司確定完成的20余項內(nèi)部科研課題，取得了24項成果，有效地攻克了生產(chǎn)實際中存在的難點、制約點；解決了實操中不順暢、不合理、不滿足、不適應(yīng)的步驟、過程和制度，進(jìn)一步優(yōu)化了流程。

為提高礦物回收率，柿竹園公司還與科研院校進(jìn)行切合生產(chǎn)實際的研究與試驗，切實解決了生產(chǎn)技術(shù)提高過程中存在的問題，實現(xiàn)了流程優(yōu)化。研究與試驗成果中，獲得了2個國家科技獎二等獎、4項省部級科技獎，取得了一定的社會效益。

通過聯(lián)合和自主研發(fā)，柿竹園公司的選礦技術(shù)有了一定幅度的提高，2016年鎢選礦回收率達(dá)到了67.83%，較2012年65.21%提高2.62%，由此增產(chǎn)267標(biāo)t、增效2 400余萬元（現(xiàn)價9萬元/標(biāo) t）。

智能管理，提升實力柿竹園公司緊跟時代的步伐，運用大數(shù)據(jù)技術(shù)，全面提高企業(yè)管理技術(shù)含量與水平，增強(qiáng)企業(yè)實力。

磨礦自動化使球磨機(jī)排口端的礦粒細(xì)度、礦漿濃度隨時呈現(xiàn)在操作監(jiān)視臺上，通過觀察其變化及時進(jìn)行相關(guān)調(diào)整操作，確保浮選操作穩(wěn)定與獲得較好技術(shù)指標(biāo)。

自動給藥系統(tǒng)能顯示并記錄當(dāng)前藥劑制度下藥劑的消耗量，指導(dǎo)選礦操作人員及時進(jìn)行操作調(diào)整，確保獲得良好回收效果；并且能為其操作效果分析提供相關(guān)數(shù)據(jù)，為流程優(yōu)化提供參考依據(jù)。

尾水在線監(jiān)測讓尾礦庫尾水排放口水中有害物質(zhì)量與酸堿度值時刻得到監(jiān)測，既便于實時調(diào)控尾水清潔添加劑的投放量，又有利于進(jìn)行相關(guān)分析，探尋最佳排放指標(biāo)。

煙氣在線監(jiān)測對鉍錠冶煉過程中二氧化硫、氮氧化物、煙塵在煙氣中的含量進(jìn)行實時監(jiān)督，讓操作、管理人員從監(jiān)測數(shù)據(jù)的變動中及時進(jìn)行相關(guān)操作控制與改進(jìn)、優(yōu)化工藝，確保煙氣達(dá)標(biāo)排放，確保冶煉生產(chǎn)正常進(jìn)行。

井下定位系統(tǒng)不僅能實時記錄當(dāng)班出入多金屬采礦場井下的工作人員的數(shù)量，并且能快速查找其行跡，確保其作業(yè)時的安全，而且能回顧一定時間段的作業(yè)區(qū)域，方便查詢相關(guān)信息。

或若干小區(qū)域畫面織成一張大屏幕，或顯示某個作業(yè)工序、區(qū)域的人員、設(shè)備作業(yè)狀況，在柿竹園公司生產(chǎn)調(diào)度指揮中心，能一目了然地查看到進(jìn)入柿竹園公司調(diào)試系統(tǒng)的生產(chǎn)單位的各關(guān)鍵部位、設(shè)備的運行現(xiàn)狀，也能查找到生產(chǎn)作業(yè)過程中的相關(guān)技術(shù)經(jīng)濟(jì)指標(biāo)，為生產(chǎn)協(xié)調(diào)、指揮提供可視依據(jù)。

2017年上半年，柿竹園公司出廠鎢精礦折合量4252t，占全國規(guī)模企業(yè)產(chǎn)量總量的12.56%，繼續(xù)保持鎢礦山企業(yè)產(chǎn)品產(chǎn)量龍頭地位。

袁子鋼

Determination of Tungsten in Molybdenum Slag by ICP-AES

XIE Lu1,2,ZHANG Wenxing1,LIU Hong1,CHEN Huoping2
(1.Ganzhou Nonferrous Metallurgy Research Institute,Ganzhou 341000,Jiangxi,China;2.Faculty of Materials Science and Engineering,Jiangxi University of Science and Technology,Ganzhou 341000,Jiangxi,China)

The contents of tungsten in molybdenum slag was determined directly by ICP-AES,after the sample were completely decompose by H2SO4-H3PO4.The three acid decomposition modes of the sample were compared,the influence of different H2SO4-H3PO4dosage was studied,the optimum analysis spectrum and the transmission power of tungsten were selected,the interference of Mo and other elements was investigated,the results of ICP-AES can meet the requirements for the determination of tungsten of compared with other methods analysis.The relative standard deviation was 1%～3%,the recovery for standard addition was 98%～102%.This method is simple,rapid,accurate and less interference,and it can be used in the determination of tungsten in molybdenum slag.

ICP-AES;molybdenum slag;tungsten;resource recycling

O657.31；TQ340.68

A

10.3969/j.issn.1009－0622.2017.05.013

2017-08-26

謝 璐（1984-），女，江西興國人，工程師，主要從事鎢及稀土元素檢測及分析。

陳火平（1971-），男，江西南昌人，副教授，主要從事化工環(huán)保新材料研究。