趙 琪，周躍花，張 萌，康孝瑜，別劍橋，劉嬌嬌

(西安文理學(xué)院 化學(xué)工程學(xué)院，陜西 西安 710065)

食用菜籽油制作手工皂的實(shí)驗(yàn)研究

趙 琪，周躍花*，張 萌，康孝瑜，別劍橋，劉嬌嬌

(西安文理學(xué)院 化學(xué)工程學(xué)院，陜西 西安 710065)

用食用菜籽油為原料，采用冷制法制取手工皂。用pH值、軟硬度、泡沫量等指標(biāo)量化評(píng)價(jià)皂基品質(zhì)，通過(guò)單因素實(shí)驗(yàn)分別考察油脂質(zhì)量、NaOH質(zhì)量分?jǐn)?shù)、皂化溫度三個(gè)因素對(duì)皂基品質(zhì)的影響，在此基礎(chǔ)上進(jìn)行正交實(shí)驗(yàn)，得到皂基制備的優(yōu)化條件為：菜籽油質(zhì)量 24 g，NaOH質(zhì)量分?jǐn)?shù)30 %，加入量20 mL，堿油質(zhì)量比為1.11，同時(shí)加入10 mL 95 % 的乙醇，在40 ℃ 溫度下皂化15分鐘，制得的皂基品質(zhì)良好。

食用菜籽油；皂化；手工皂

近年來(lái)手工皂以其繽紛的色澤、誘人的香味、時(shí)尚的外形以及兼具保濕、消炎、殺菌等護(hù)膚功能的設(shè)計(jì)，成為一款極具個(gè)性化特色的日用洗滌品，雖然價(jià)格比機(jī)械化生產(chǎn)的普通香皂貴很多，但隨著人們消費(fèi)觀念的改變，手工皂越來(lái)越受到消費(fèi)者的青睞，尤其是年輕人的喜愛(ài)，具有較大的市場(chǎng)潛力。手工皂的制作方法有兩種[1]，一種是融化再制法，即購(gòu)買(mǎi)現(xiàn)成皂基加熱溶化后，添加色素、香精、精油等輔料，注模冷卻成型即可，此法簡(jiǎn)單易行；一種是冷制法，也就是傳統(tǒng)的制皂方法，即利用油脂和堿進(jìn)行皂化反應(yīng)，再經(jīng)過(guò)鹽析、分離等操作制得皂基，再添加輔料，注模成型后制得，工序相對(duì)復(fù)雜，但冷制皂法可以完全掌控制造原料，在原料的安全性和選擇性上具有一定優(yōu)勢(shì)。

菜籽油是一種天然植物油，是家庭常用的食用油，價(jià)格適中，用于自制手工皂的原料簡(jiǎn)便易得、綠色安全。本實(shí)驗(yàn)以食用菜籽油和燒堿為原料，采用冷制法制取手工皂，設(shè)計(jì)正交實(shí)驗(yàn)對(duì)皂化反應(yīng)的原料配比和工藝進(jìn)行了優(yōu)化，得到了皂基原料配方和手工皂制作工藝，添加玫瑰精油、天然色素等輔料，研制一款具有保濕功能的護(hù)膚手工皂。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

“多力”牌食用菜籽油；NaOH(分析純，西安試劑廠)；95%乙醇(化學(xué)純，西安試劑廠)，NaCl(分析純，西安試劑廠)；硅酸鈉(化學(xué)純，西安試劑廠)。

1.2 儀器與設(shè)備

HJ-6A多頭恒溫磁力攪拌器(常州國(guó)華電器有限公司)；SE-602F電子天平(奧豪斯儀器上海有限公司)；PHS-25 pH計(jì)(上海儀電科學(xué)儀器股份有限公司)。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

用油脂和NaOH發(fā)生皂化反應(yīng)得到高級(jí)脂肪酸鈉，制取皂基。反應(yīng)方程式如下：

CH2OCOR-CHOCOR-CH2OCOR + 3NaOH → 3RCOONa + CH2OH-CHOH-CH2OH

制作步驟及方法[2]：

①燒杯內(nèi)加入一定質(zhì)量的菜籽油，加入20mL、一定質(zhì)量分?jǐn)?shù)的NaOH溶液，再加入10mL 95 % 的乙醇；

②將燒杯置于磁力攪拌器上加熱，并不斷用玻璃棒攪拌燒杯內(nèi)物料，當(dāng)液面出現(xiàn)泡沫后，應(yīng)加強(qiáng)攪拌，當(dāng)泡沫覆蓋整個(gè)液面時(shí)停止加熱；

③用膠頭滴管吸取少量燒杯中的混合物滴加到盛有熱水的燒杯中攪拌觀察，若沒(méi)有泡沫產(chǎn)生，認(rèn)為皂化反應(yīng)完成；

④向皂化產(chǎn)物中緩緩加入25 mL飽和NaCl溶液鹽析，并用玻璃棒攪拌，冷卻后分離出上層的高級(jí)脂肪酸鈉；

⑤向分離出的高級(jí)脂肪酸鈉中加入4 mL Na2SiO3飽和溶液，目的是促進(jìn)皂基成型，可同時(shí)加適量精油、天然色素等輔料，倒入模具中冷凝固化，制得手工皂。

1.4 實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)與檢測(cè)方法

實(shí)驗(yàn)分別以菜籽油質(zhì)量、堿液質(zhì)量分?jǐn)?shù)、皂化溫度為主要因素，先進(jìn)行單因素實(shí)驗(yàn)，量取堿液的體積不變，均為20 mL，分別改變菜籽油質(zhì)量、堿液質(zhì)量分?jǐn)?shù)和皂化溫度，通過(guò)檢測(cè)皂基的pH值，觀察皂基的軟硬度、泡沫量[3]等感官指標(biāo)評(píng)判皂基的品質(zhì)。在單因素實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上初步確定以上因素的三個(gè)水平，選擇正交試驗(yàn)表 L9(34)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)[4]，篩選最佳條件和油堿比，確定皂化工藝。

為量化評(píng)價(jià)皂基品質(zhì)，根據(jù)皂基的堿性、軟硬度、泡沫量等要求，將pH值、軟硬度、泡沫量評(píng)價(jià)指標(biāo)量化[5]，以總分100計(jì)，根據(jù)指標(biāo)的差異性，設(shè)三個(gè)指標(biāo)的權(quán)重比例設(shè)為20∶50∶30，分值范圍40～100分，如表1所示。

表1 皂基評(píng)價(jià)量化表Tab.1 Quantitative evaluation of soap base

2 結(jié)果與討論

2.1 堿液質(zhì)量分?jǐn)?shù)

稱(chēng)取20 g的菜籽油，分別加入20 mL 15 % 、20 %、25 %、30 %、35 % 的NaOH溶液，再加入10 mL 95 % 的乙醇，按1.3所述實(shí)驗(yàn)方法，考察不同的堿液質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)皂基品質(zhì)的影響。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，堿液質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于30 % 時(shí)，pH值高，質(zhì)脆、硬度大；小于20 % 時(shí)，質(zhì)軟，表面有油珠滲出。綜合評(píng)價(jià)后，取堿液質(zhì)量分?jǐn)?shù)20 % 、25 %、30 % 進(jìn)一步優(yōu)化。

2.2 菜籽油質(zhì)量

分別稱(chēng)取 16,20 ,24,28 ,32 g 菜籽油，加入20 mL 25 % 的NaOH溶液，按1.3所述實(shí)驗(yàn)方法，考察不同的菜籽油質(zhì)量對(duì)皂基品質(zhì)的影響，結(jié)果表明，菜籽油質(zhì)量大于28 g 時(shí)，皂化后皂基出油多；小于20 g 時(shí)，皂基較硬、粒散。取菜籽油質(zhì)量20 ，24，28 g 再進(jìn)行正交實(shí)驗(yàn)。

2.3 皂化溫度

稱(chēng)取20 g的菜籽油，加入20 mL 25 % 的NaOH溶液，分別考察35 ，40 ，45，50，55 ℃ 皂化溫度對(duì)皂基品質(zhì)的影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，皂化溫度大于45 ℃ 時(shí)，皂化過(guò)程產(chǎn)生大量泡沫，皂化程度不均勻，皂基品質(zhì)受影響。取35 ，40 ，45 ℃ 進(jìn)一步試驗(yàn)，確定皂化溫度。

2.4 正交試驗(yàn)結(jié)果

在單因素實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上進(jìn)行正交實(shí)驗(yàn)，結(jié)果如表2、表3所示。

表2 皂基制備因素水平表Tab.2 Factor level of soap base preparation

表3 皂基制備正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果Tab.3 Results of orthogonal experiment of soap base preparation

由正交實(shí)驗(yàn)可見(jiàn)，第5組實(shí)驗(yàn)評(píng)分最高，因此最佳皂化條件為：24 g菜籽油， 氫氧化鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)30 %(加入量20 mL)，皂化溫度40℃，皂化時(shí)加入10 mL 95 % 的乙醇，乙醇作為溶劑可以促進(jìn)油脂與堿的相互作用，加快皂化反應(yīng)速率。

2.5 堿油比

堿油質(zhì)量之比簡(jiǎn)稱(chēng)堿油比，實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，堿油比是影響皂化反應(yīng)的主要因素，堿油比越大，硬度越大，越不起泡；堿油比低，皂化不完全，皂基表層滲出油狀液滴，凝固較慢，泡沫少；堿油比恰當(dāng)，則皂基的軟硬度、泡沫量均良好。堿油比計(jì)算如下：

式中：m油——皂化時(shí)加入的菜籽油質(zhì)量，g，；

m堿——皂化時(shí)加入的堿液(NaOH)質(zhì)量，g；

ρ——?dú)溲趸c溶液的密度，氫氧化鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20 %、25 %、30 % 時(shí)，密度分別為：1.22、1.27、1.33(g / mL)；

V——皂化時(shí)加入的氫氧化鈉溶液體積，為 20 mL。用上式計(jì)算表3中正交實(shí)驗(yàn)的堿油比如下表4所示。

表4 皂基制備堿油比Tab.3 Alkali oil ratio of soap base preparation

可見(jiàn)，皂基制備的最佳堿油比為1.1，適宜的堿油比在1.06 ～ 1.11之間，當(dāng)改變?cè)砘苽淞繒r(shí)，可根據(jù)堿油比計(jì)算所需油脂和堿液的質(zhì)量。

3 結(jié)論

本實(shí)驗(yàn)以菜籽油為原料制備手工皂，制備條件為：菜籽油質(zhì)量24 g，NaOH堿液質(zhì)量分?jǐn)?shù) 30 %，堿油質(zhì)量比為1.11，加入10 mL 95 % 的乙醇，在40 ℃ 溫度下皂化15min，再將皂化產(chǎn)物鹽析、冷卻、過(guò)濾分離，向分離出的高級(jí)脂肪酸鈉皂液中加入4 mL Na2SiO3飽和溶液，再加入適量玫瑰精油、天然色素等輔料，攪勻倒入模具中冷凝固化，制得的手工皂呈弱堿性，表面細(xì)膩、泡沫適中，具有保濕功能，是一款制作簡(jiǎn)單、安全實(shí)用的手工皂，可為喜愛(ài)手工皂的人群提供更多的選擇。

[1] 王 迪,王雪瑤. 淺談皂基在手工皂中的應(yīng)用[J]. 科技資訊, 2016 , 14 (12) : 61-63.

[2] 陳麗英．肥皂工藝學(xué)[M].鄭州:鄭州輕工業(yè)學(xué)院,1993:30-75.

[3] 張 丹,陸 穎,李 博，等.茶花皂的研制及性能探究[J].浙江大學(xué)學(xué)報(bào)(農(nóng)業(yè)與生命科學(xué)版), 2016,42(3):333-339.

[4] 吳 狄,王洪輝,杜惠蓉，等. 油橄欖透明皂的制作研究[J].廣州化工, 2014,42(19):50-52.

[5] 李 瑩,劉艷霞.響應(yīng)面法優(yōu)化地溝油制皂工藝研究[J]. 技術(shù)研究, 2016,23(9):60-62.

(本文文獻(xiàn)格式：趙琪，周躍花，張萌，等.食用菜籽油制作手工皂的實(shí)驗(yàn)研究[J].山東化工，2017，46(20)：14-15，18.)

ExperimentalStudyonMakingHandSoapfromEdibleRapeseedOil

ZhaoQi,ZhouYuehua*,ZhangMeng,KangXiaoyu,BieJianqiao,LiuJiaojiao

(School of Chemical Engineering, Xi'an University,Xi'an 710065, China )

With edible rapeseed oil as raw material, handmade soap was prepared by cold process. The soap base quality was evaluated by the indicators of pH value, solidity and foam volume. Effects of three factors such as oil quality, NaOH concentration and saponification temperature on the soap base quality were studied through the single factor experiments. Then orthogonal experiments were carried out on this basis. The results show that the optimized soap base preparation conditions: rapeseed oil quality of 24g, NaOH concentration of 30%, volume of 20 mL and alkali oil quality ratio of 1.11, while adding 10 mL of 95% ethanol at 40℃ saponification for 15 minutes, the prepared soap with good quality.

edible rapeseed oil; saponification; handmade soap

2017-08-21

2016年陜西省大學(xué)生創(chuàng)新創(chuàng)業(yè)訓(xùn)練計(jì)劃

周躍花(1964—)，女，甘肅張掖人，副教授，本科，主要研究方向?yàn)榛すに噧?yōu)化。

TS974

B

1008-021X(2017)20-0014-02